CN104262654A - 大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法 - Google Patents

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大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，主要针对现有单一组分形成的蛋白膜在性能上具有局限性以及复合膜的机械强度低等问题，提供一种大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法。该制备方法，具体步骤为：a、采用溶液共混法制备蛋白复合液；b、加入增塑剂、交联剂；c、调节pH值使溶液呈碱性；d、水浴加热；e、恒温干燥制备蛋白膜。本发明原料来源广泛、成本低廉，制得的蛋白复合膜废弃后无污染、可降解、具有较高机械性能和较强阻隔性能，克服了单一组分形成的蛋白膜在性能上的局限性，在食品包装领域的发展前景十分广阔。

Description

大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，属于高分子材料加工领域。
背景技术
随着科技的进步和人们生活水平的提高，对食品包装材料的要求也日益严格，传统的石油化学制品--塑料，由于不能被生物降解，因此会导致环境污染，从而引发严重的生态问题。近年来，蛋白质膜由于其具有生物降解性、可食性、营养特性以及某些良好的性能(如阻油特性)，已渐渐成为国内、外的研究热点之一。
单一组分形成的蛋白膜在性能上有一定的局限性。复合型蛋白膜的开发是当前的发展趋势，将不同蛋白质、多糖、脂肪的种类按不同的比例配制，可制得物理、机械性能各异的包装材料，从而满足各种食品的包装需求，因而复合蛋白膜近几年来得到了迅速发展。公开号为CN101580595A的中国专利公开了一种以谷朊粉和玉米醇溶蛋白为基料，添加了增塑剂和强化剂的可食性复合蛋白膜的制备方法，经过改性后的谷朊粉-玉米醇溶蛋白复合膜机械强度和阻水性明显提高。
单纯的大豆分离蛋白膜具有良好的机械性能、阻氧性和较好的阻止CO2迁移的能力，但与其他可食性膜相比，其阻湿性能较差。而玉米醇溶蛋白具有其他蛋白所没有的良好疏水特性，在醇--水溶液中形成无规则线团结构，易于成膜，但其制成的膜硬度较大，过脆，延展性较差。因此，将大豆分离蛋白与玉米醇溶蛋白按一定比例结合制成复合膜，有利于改善膜性能、扩大膜应用范围、提高膜的商业价值。目前技术如：2010年，蔡花真等人在“可食性复合蛋白膜成膜条件研究”中有采用此方法，但其大豆蛋白的添加量较低，仍存在复合膜的机械强度没有得到较大改善的问题。
因玉米醇溶蛋白不溶于水，溶于高浓度的乙醇溶液，因此其在食品工业中的应用受到了很大的限制，故提高其溶解度十分必要。本发明选用磷酸化和微波对玉米醇溶蛋白进行复合改性。磷酸盐可与蛋白质分子中的羟基和氨基发生反应，使体系的电负性增加，蛋白分子静电斥力增大，更易分散于水中。而在微波作用下蛋白质分子的次级键受到破坏，结构变疏松，极性部分展开，水分子较容易进入球蛋白内部，同蛋白质分子发生水合作用，从而提高蛋白溶解性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，该方法原料来源广泛、成本低廉，制得的蛋白复合膜废弃后无污染、可降解、具有较高机械性能和较强阻隔性能，克服了单一组分形成的蛋白膜在性能上的局限性。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，包括如下步骤：将玉米醇溶蛋白进行磷酸化改性，获得磷酸化玉米醇溶蛋白，再将该磷酸化玉米醇溶蛋白溶于蒸馏水中，制成磷酸化玉米醇溶蛋白液，并对其进行微波改性处理，得到微波改性磷酸化玉米醇溶蛋白液；将大豆分离蛋白溶于蒸馏水中制成大豆分离蛋白液；将上述微波改性磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液以体积比为1:2-1:4的比例混合，加入占混合液体积为20％-40％的无水乙醇，搅拌均匀后即得蛋白复合液，再向蛋白复合液中加入增塑剂、交联剂后调节pH值，使溶液呈碱性，磁力搅拌20-30min，然后对溶液进行水浴加热，经冷却，超声去泡，倒膜，恒温干燥，回软，揭膜，即得大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜。
所述磷酸化玉米醇溶蛋白按如下方法制得：将10-15g玉米醇溶蛋白粉均匀分散在100mL质量分数为30％三聚磷酸钠溶液中，用1mol/L的NaOH溶液调节pH值至9.0，以磁力搅拌器进行加热搅拌，反应过程保持温度30℃不变，并用0.1mol/L的NaOH保持pH值为9.0恒定，反应时间3h，反应结束后，冷却，调节反应液pH值至7.0，4℃透析36h，每12h换一次水，透析结束后抽滤去除上清液，然后放于室温通风处干燥，将干燥后的蛋白用粉碎机粉碎，过100目筛，即得磷酸化玉米醇溶蛋白。
所述磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液的制取方法为：取7-9g的磷酸化玉米醇溶蛋白溶于100mL蒸馏水中制成磷酸化玉米醇溶蛋白液，取7-9g的大豆分离蛋白溶于100mL蒸馏水中制成大豆分离蛋白液。
所述磷酸化玉米醇溶蛋白液的微波改性条件为：微波功率210-560W，微波时间2-6min，pH值为10.0-12.0。
所述蛋白复合液中添加的增塑剂、交联剂具体为：向蛋白复合液中加入体积占所述蛋白复合液体积为2.0％-2.5％的聚乙二醇，1.0％-1.5％的甘油，质量占所述蛋白复合液体积为0.1％-0.2％的葡萄糖。
所述调节pH值使溶液呈碱性具体步骤为：用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCL调节溶液的pH值为10.0-12.0。
所述水浴加热具体步骤为：水浴温度为70-90℃，加热10-20min，在水浴过程中应持续搅拌溶液，使其受热均匀。
所述恒温干燥，回软，揭膜制得大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的具体步骤为：上述水浴加热完成后，冷却至室温，超声去泡，倒膜，然后置于电热鼓风干燥箱中45℃恒温干燥，再取出置于相对湿度为80％的干燥器中回软，揭膜，即得大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜。
所述制得的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜抗破强度为8027.066g-9311.005g，水蒸气透过率为18.02g/(h·m2)-19.79g/(h·m2)，透氧率为0.25g/(h·m2)-0.40g/(h·m2)。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用的主料为大豆分离蛋白，并在此基础上添加改性的玉米醇溶蛋白，从而弥补大豆分离蛋白单体成膜的阻湿性能和机械性能较差的缺陷。
(2)本发明中选用磷酸化和微波对玉米醇溶蛋白进行复合改性，将经磷酸化后的玉米醇溶蛋白液进行微波改性处理，从而达到提高玉米醇溶蛋白溶解度的目的，便于与大豆分离蛋白膜液混合后在较低浓度的乙醇溶液中更好成膜，提高复合蛋白膜的成膜性。
(3)本发明选用聚乙二醇和甘油作为增塑剂，葡萄糖作为交联剂，增塑剂减少聚合物相邻链间的分子内相互作用，增加了膜基质间的空隙，降低膜的脆性，赋予膜一定的柔韧性，交联剂处理加强了蛋白质分子间或者分子内的键合作用，二者在不同程度上改善了膜的机械性能和阻湿性能。
(4)经过改性后的大豆分离蛋白-玉米醇溶蛋白复合膜透明柔软，机械性能和阻隔性能明显提高，且无污染、可降解，在食品包装领域的发展前景十分广阔。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程图。
具体实施方式
实施例1
参照图1，大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，具体实现步骤如下：
a、采用溶液共混法制备蛋白复合液
(1)取7g的大豆分离蛋白溶于100mL蒸馏水中制成大豆分离蛋白液，取7g的磷酸化玉米醇溶蛋白溶于100mL蒸馏水中制成磷酸化玉米醇溶蛋白液；
(2)将上述磷酸化玉米醇溶蛋白液经微波改性处理，并保持微波前后溶液体积不变，然后再与所述大豆分离蛋白液混合，其中经微波改性后的磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液的体积比为1:2，加入占混合液体积为40％的无水乙醇，搅拌均匀后即得蛋白复合液；
b、加入增塑剂、交联剂
向步骤a得到的蛋白复合液中加入体积为所述蛋白复合液体积2.0％的聚乙二醇，1.0％的甘油，质量为所述蛋白复合液体积0.1％的葡萄糖；
c、调节pH值使溶液呈碱性
用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCL调节溶液的pH值为11.0，磁力搅拌25min；
d、水浴加热
水浴温度90℃，加热10min，在水浴过程中应持续搅拌溶液，使其受热均匀；
e、恒温干燥制备蛋白膜
加热完成后，冷却至室温，超声去泡，倒膜，然后于电热鼓风干燥箱中45℃恒温干燥，再取出置于相对湿度为80％的干燥器中回软，揭膜，即得大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白按如下方法制得：将10g玉米醇溶蛋白粉均匀分散在100mL质量分数为30％三聚磷酸钠溶液中，用1mol/L的NaOH溶液调节pH值至9.0，以磁力搅拌器进行加热搅拌，反应过程保持温度30℃不变，并用0.1mol/L的NaOH保持pH9.0恒定，反应时间3h，反应结束后，冷却，调节反应液pH至7.0，4℃透析36h，每12h换一次水，透析结束后抽滤去除上清液，然后放于室温通风处干燥，将干燥后的蛋白用粉碎机粉碎，过100目筛，即得磷酸化玉米醇溶蛋白。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白液的微波改性条件为：微波功率210W，微波时间6min，pH值为11.0。
所述步骤e制得的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的抗破强度为8689.425g，水蒸气透过率为18.02g/(h·m2)，透氧率为0.29g/(h·m2)。
所述大豆分离蛋白由哈尔滨高科技(集团)股份有限公司提供，玉米醇溶蛋白由吴江市八坼药用辅料厂提供。
实施例2
大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，具体实现步骤如下：
与实施例1的不同之处在于：
a、采用溶液共混法制备蛋白复合液
(1)取8g的大豆分离蛋白溶于100mL蒸馏水中制成大豆分离蛋白液，取8g的磷酸化玉米醇溶蛋白溶于100mL蒸馏水中制成磷酸化玉米醇溶蛋白液；
(2)将上述磷酸化玉米醇溶蛋白液经微波改性处理，并保持微波前后溶液体积不变，然后再与所述大豆分离蛋白液混合，其中经微波改性后的磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液的体积比为1:3，加入占混合液体积为40％的无水乙醇，搅拌均匀后即得蛋白复合液；
b、加入增塑剂、交联剂
向步骤a得到的蛋白复合液中加入体积为所述蛋白复合液体积2.5％的聚乙二醇，1.0％的甘油，质量为所述蛋白复合液体积0.2％的葡萄糖；
c、调节溶液的pH值至11.0，磁力搅拌30min；
d、水浴加热
水浴温度80℃，加热15min。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白制备：将15g玉米醇溶蛋白粉均匀分散在100mL质量分数为30％三聚磷酸钠溶液中。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白液的微波改性条件为：微波功率350W，微波时间4min，pH值为12.0。
所述步骤e制得的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的抗破强度为9311.005g，水蒸气透过率为18.37g/(h·m2)，透氧率为0.25g/(h·m2)。
实施例3
大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，具体实现步骤如下：
与实施例1的不同之处在于：
a、采用溶液共混法制备蛋白复合液
(1)取9g的大豆分离蛋白溶于100mL蒸馏水中制成大豆分离蛋白液，取9g的磷酸化玉米醇溶蛋白溶于100mL蒸馏水中制成磷酸化玉米醇溶蛋白液；
(2)将上述磷酸化玉米醇溶蛋白液经微波改性处理，并保持微波前后溶液体积不变，然后再与所述大豆分离蛋白液混合，其中经微波改性后的磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液的体积比为1:4，加入占混合液体积为30％的无水乙醇，搅拌均匀后即得蛋白复合液；
b、加入增塑剂、交联剂
向步骤a得到的蛋白复合液中加入体积为所述蛋白复合液体积2.5％的聚乙二醇，1.5％的甘油，质量为所述蛋白复合液体积0.2％的葡萄糖；
c、调节溶液的pH值至12.0，磁力搅拌20min；
d、水浴加热
水浴温度70℃，加热20min。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白制备：将12g玉米醇溶蛋白粉均匀分散在100mL质量分数为30％三聚磷酸钠溶液中。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白液的微波改性条件为：微波功率560W，微波时间2min，pH为10.0。
所述步骤e制得的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的抗破强度为9195.013g，水蒸气透过率为19.79g/(h·m2)，透氧率为0.34g/(h·m2)。
实施例4
大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，具体实现步骤如下：
与实施例1的不同之处在于：
a、采用溶液共混法制备蛋白复合液
(1)取7g的大豆分离蛋白溶于100mL蒸馏水中制成大豆分离蛋白液，取7g的磷酸化玉米醇溶蛋白溶于100mL蒸馏水中制成磷酸化玉米醇溶蛋白液；
(2)将上述磷酸化玉米醇溶蛋白液经微波改性处理，并保持微波前后溶液体积不变，然后再与所述大豆分离蛋白液混合，其中经微波改性后的磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液的体积比为1:2，加入占混合液体积为20％的无水乙醇，搅拌均匀后即得蛋白复合液；
b、加入增塑剂、交联剂
向步骤a得到的蛋白复合液中加入体积为所述蛋白复合液体积2.0％的聚乙二醇，1.0％的甘油，质量为所述蛋白复合液体积0.1％的葡萄糖；
c、调节溶液的pH值至10.0，磁力搅拌25min；
d、水浴加热
水浴温度80℃，加热10min。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白制备：将14g玉米醇溶蛋白粉均匀分散在100mL质量分数为30％三聚磷酸钠溶液中。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白液的微波改性条件为：微波功率350W，微波时间4min，pH值为11.0。
所述步骤e制得的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的抗破强度为8027.066g，水蒸气透过率为18.86g/(h·m2)，透氧率为0.37g/(h·m2)。
实施例5
大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，具体实现步骤如下：
与实施例1的不同之处在于：
a、采用溶液共混法制备蛋白复合液
(1)取7g的大豆分离蛋白溶于100mL蒸馏水中制成大豆分离蛋白液，取7g的磷酸化玉米醇溶蛋白溶于100mL蒸馏水中制成磷酸化玉米醇溶蛋白液；
(2)将上述磷酸化玉米醇溶蛋白液经微波改性处理，并保持微波前后溶液体积不变，然后再与所述大豆分离蛋白液混合，其中经微波改性后的磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液的体积比为1:2，加入占混合液体积为40％的无水乙醇，搅拌均匀后即得蛋白复合液；
b、加入增塑剂、交联剂
向步骤a得到的蛋白复合液中加入体积为所述蛋白复合液体积2.5％的聚乙二醇，1.5％的甘油，质量为所述蛋白复合液体积0.2％的葡萄糖；
c、调节溶液的pH值至12.0，磁力搅拌20min；
d、水浴加热
水浴温度70℃，加热15min。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白制备：将11g玉米醇溶蛋白粉均匀分散在100mL质量分数为30％三聚磷酸钠溶液中。
所述步骤a中的磷酸化玉米醇溶蛋白液的微波改性条件为：微波功率210W，微波时间5min，pH值为11.0。
所述步骤e制得的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的抗破强度为8993.581g，水蒸气透过率为19.41g/(h·m2)，透氧率为0.40g/(h·m2)。

Claims (9)

1.大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：将玉米醇溶蛋白进行磷酸化改性，获得磷酸化玉米醇溶蛋白，再将该磷酸化玉米醇溶蛋白溶于蒸馏水中制成磷酸化玉米醇溶蛋白液，并对其进行微波改性处理，得到微波改性磷酸化玉米醇溶蛋白液；将大豆分离蛋白溶于蒸馏水中制成大豆分离蛋白液；将上述微波改性磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液以体积比为1:2-1:4的比例混合，加入占混合液体积为20％-40％的无水乙醇，搅拌均匀后即得蛋白复合液，再向蛋白复合液中加入增塑剂、交联剂后调节pH值，使溶液呈碱性，磁力搅拌20-30min，然后对溶液进行水浴加热，经冷却，超声去泡，倒膜，恒温干燥，回软，揭膜，即得大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜。
2.如权利要求1所述的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，所述磷酸化玉米醇溶蛋白按如下方法制得：将10-15g玉米醇溶蛋白粉均匀分散在100mL质量分数为30％三聚磷酸钠溶液中，用1mol/L的NaOH溶液调节pH值至9.0，以磁力搅拌器进行加热搅拌，反应过程保持温度30℃不变，并用0.1mol/L的NaOH保持pH值为9.0，且恒定，反应时间3h，反应结束后，冷却，调节反应液pH值至7.0，4℃透析36h，每12h换一次水，透析结束后抽滤去除上清液，然后放于室温通风处干燥，将干燥后的蛋白用粉碎机粉碎，过100目筛，即得磷酸化玉米醇溶蛋白。
3.如权利要求1所述的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，所述磷酸化玉米醇溶蛋白液与大豆分离蛋白液的制取方法为：取7-9g的磷酸化玉米醇溶蛋白溶于100mL蒸馏水中制成磷酸化玉米醇溶蛋白液，取7-9g的大豆分离蛋白溶于100mL蒸馏水中制成大豆分离蛋白液。
4.如权利要求1所述的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，所述磷酸化玉米醇溶蛋白液的微波改性条件为：微波功率210-560W，微波时间2-6min，pH值为10.0-12.0。
5.如权利要求1所述的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，所述蛋白复合液中添加的增塑剂、交联剂具体为：向蛋白复合液中加入体积占所述蛋白复合液体积为2.0％-2.5％的聚乙二醇，1.0％-1.5％的甘油，质量占所述蛋白复合液体积为0.1％-0.2％的葡萄糖。
6.如权利要求1所述的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，所述调节pH值使溶液呈碱性具体步骤为：用0.1mol/L NaOH或0.1mol/L HCL调节溶液的pH值为10.0-12.0。
7.如权利要求1所述的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，所述水浴加热具体步骤为：水浴温度为70-90℃，加热10-20min，在水浴过程中应持续搅拌溶液，使其受热均匀。
8.如权利要求1所述的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，所述恒温干燥，回软，揭膜制得大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的具体步骤为：上述水浴加热完成后，冷却至室温，超声去泡，倒膜，然后置于电热鼓风干燥箱中45℃恒温干燥，再取出置于相对湿度为80％的干燥器中回软，揭膜，即得大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜。
9.如权利要求1所述的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜的制备方法，其特征在于，所述制得的大豆分离蛋白与改性玉米醇溶蛋白复合膜抗破强度为8027.066g-9311.005g，水蒸气透过率为18.02g/(h·m2)-19.79g/(h·m2)，透氧率为0.25g/(h·m2)-0.40g/(h·m2)。
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