CN104262583A - 一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)向聚醚三醇中加入萘二异氰酸酯，升温至60～78℃，反应合成预聚物作为A组分；(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、TMP扩链剂、去离子水、催化剂以及泡沫稳定剂混合，作为B组分；(3)将A组分和B组分混合，注入70～80℃磨具中，固化30～50min，脱模，然后60～80℃固化7～9h，得到低压变特种聚氨酯微孔弹性体。本发明以萘二异氰酸酯、端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、聚醚三醇和扩链剂等为原料，采用半预聚法工艺制备了MPU，实现了改善低压缩永久变形性的目的。

Description

一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯微孔弹性体及其制备方法，具体涉及一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体及其制备方法。
背景技术
聚氨酯微孔弹性体(MPU)具有优越的缓冲减振性能，在工程领域应用日渐频繁，例如在高速铁路轨道扣件、轨道板下减振和重型车辆地板减振等部件系统中都可见MPU的身影。在这些工程应用场合，MPU材料处于大载荷、长时限的工作环境，往往由于压缩变形面失去弹性，使得材料失效，因此低压缩永久变形(简称LCS)是这类材料的关键指标。例如，在高速铁路客运专线扣件系统中，MPU材料长期受到大载荷压缩和高频次反复冲击，铁道部暂行技术规范针对该材料制定了专门的压缩永久变形测试标准，限定了上限，30％压缩永久变形率<5％(70℃、22h)。因此现有MPU材料在这类工程领域中的应用受到了限制。
MPU由交替的柔性链(软段)和相对刚性链(硬段)构成，软段与硬段间通过氨基甲酸醣基相互连接。由于软段与硬段的不相容性，材料通常发生微相分离，产生软相和硬相区域，形成合金结构，其中压缩永久变形主要受软段柔性和微相分离程度影响。将硅橡胶嵌入软相中，可增加软相的柔性，并促进硬段与软段间微相分离程度，大幅度降低压缩永久变形。
罗玉媛等(罗玉媛、唐功庆和姜志国等，低压变(LCS)特种聚氨酯微孔弹性体研制)，聚氨酯工业，2012年，第27卷第3期，第13～16页)公开了一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体的制备方法。但是，采用该方法制备得到的聚氨酯微孔弹性体的力学性能较差，且压缩永久变形大。
发明内容
针对已有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向聚醚三醇中加入萘二异氰酸酯，升温至60～78℃，反应合成预聚物作为A组分；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、TMP扩链剂、去离子水、催化剂以及泡沫稳定剂混合，作为B组分；
(3)将A组分和B组分混合，注入70～80℃磨具中，固化30～50min，脱模，然后60～80℃固化7～9h，得到低压变特种聚氨酯微孔弹性体；
控制-NCO基团与活泼-OH基团的物质的量的比值为0.95～1.04；端羟基聚二甲基硅氧烷的含量占端羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚三醇以及萘二异氰酸酯三者质量总和的6～10％。
在本发明中，萘二异氰酸酯分子结构中含有萘环，硬相软相分离结构最完全，得到的材料的压缩永久变形最小。
R值即是指配方中-NCO基团与活泼-OH基团的物质的量的比值，是聚氨酯材料交联程度表示方法之一，其作用是控制相对分子质量。在本发明中，R值为0.95～1.04，例如0.96、0.97、0.98、0.99、1.00、1.01、1.02或者1.03。
端羟基聚二甲基硅氧烷的含量占端羟基聚二甲基硅氧烷、聚四氢呋喃醚以及萘二异氰酸酯三者含量总和的6～10％，例如6.2％、6.4％、6.6％、6.8％、7％、7.2％、7.4％、7.6％、7.8％、8％、8.2％、8.4％、8.6％、8.8％、9％、9.2％、9.4％、9.6％或9.8％。
本发明通过选择选择合适的萘二异氰酸酯，并且配合合适的R值以及端羟基聚二甲基硅氧烷的含量，可实现压缩永久变形最小，达到≤1.2％，并且实现了优异的力学性能，拉伸强度≥7.3MPa，静刚度≥21kN/mm，以及实现了优异的冲击回弹力。
在本发明中，扩链剂和异氰酸酯反应构成MPU中的硬段，常用的是醇、胺两类扩链剂，且不同官能团与官能度促使硬段堆积方式不同，从而影响其力学性能。
本发明通过采用萘二异氰酸酯与TMP扩链剂配合使用，并选择合适的R值以及端羟基聚二甲基硅氧烷的含量，在使压缩永久变形降低的情况下，解决了TMP扩链剂的使用造成拉伸强度下降严重的问题。
优选地，所述催化剂为有机叔胺。
优选地，所述泡沫稳定剂为吐温-80，其含量为聚四氢呋喃醚的1～3％。
步骤(1)所述升温温度例如为61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃或者77℃。
步骤(3)所述固化时间例如为31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min、40min、41min、42min、43min、44min、45min、46min、47min、48min或者49min。
步骤(3)所述固化温度例如为61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃或者79℃。
步骤(3)所述固化时间例如为7.1h、7.2h、7.3h、7.4h、7.5h、7.6h、7.7h、7.8h、7.9h、8h、8.1h、8.2h、8.3h、8.4h、8.5h、8.6h、8.7h、8.8h或者8.9h。
本发明的目的之二在于提供一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体，其由如上所述方法制备得到。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以萘二异氰酸酯、端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、聚醚三醇和扩链剂等为原料，采用半预聚法工艺制备了MPU。通过有机硅链段改性赋予MPU高柔顺性。通过半预聚法工艺将硅链段嵌入聚氨酯材料中，采用TMP扩链剂增加化学交联点，形成特殊交联网络，并且采用合适的R值以及端羟基聚二甲基硅氧烷的含量，可实现压缩永久变形最小，达到≤1.2％，并且实现了优异的力学性能，拉伸强度≥7.3MPa，静刚度≥21kN/mm，并且实现了优异的冲击回弹力。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向聚醚三醇中加入萘二异氰酸酯，升温至60℃，反应合成预聚物作为A组分；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、TMP扩链剂、去离子水、催化剂以及泡沫稳定剂混合，作为B组分；
(3)将A组分和B组分混合，注入70℃磨具中，固化30min，脱模，然后60℃固化7h，得到低压变特种聚氨酯微孔弹性体。
控制R值为0.95，所述催化剂为有机叔胺，所述泡沫稳定剂为吐温-80，其含量为聚四氢呋喃醚的1％。
端羟基聚二甲基硅氧烷的含量占端羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚三醇以及萘二异氰酸酯三者含量总和的6％。
实施例2
一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向聚醚三醇中加入萘二异氰酸酯，升温至78℃，反应合成预聚物作为A组分；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、TMP扩链剂、去离子水、催化剂以及泡沫稳定剂混合，作为B组分；
(3)将A组分和B组分混合，注入80℃磨具中，固化50min，脱模，然后80℃固化9h，得到低压变特种聚氨酯微孔弹性体。
R值为1.04。所述催化剂为有机叔胺。所述泡沫稳定剂为吐温-80，其含量为聚四氢呋喃醚的3％。端羟基聚二甲基硅氧烷的含量占端羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚三醇以及萘二异氰酸酯三者含量总和的10％。
实施例3
一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向聚醚三醇中加入萘二异氰酸酯，升温至74℃，反应合成预聚物作为A组分；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、TMP扩链剂、去离子水、催化剂以及泡沫稳定剂混合，作为B组分；
(3)将A组分和B组分混合，注入75℃磨具中，固化40min，脱模，然后70℃固化8h，得到低压变特种聚氨酯微孔弹性体。
R值为1。所述催化剂为有机叔胺。所述泡沫稳定剂为吐温-80，其含量为聚四氢呋喃醚的2％。端羟基聚二甲基硅氧烷的含量占端羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚三醇以及萘二异氰酸酯三者含量总和的8％。
实施例4
一种低压变特种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向聚醚三醇中加入萘二异氰酸酯，升温至70℃，反应合成预聚物作为A组分；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、TMP扩链剂、去离子水、催化剂以及泡沫稳定剂混合，作为B组分；
(3)将A组分和B组分混合，注入73℃磨具中，固化35min，脱模，然后73℃固化8h，得到低压变特种聚氨酯微孔弹性体。
R值为1.02。所述催化剂为有机叔胺。所述泡沫稳定剂为吐温-80，其含量为聚四氢呋喃醚的1.5％。端羟基聚二甲基硅氧烷的含量占端羟基聚二甲基硅氧烷、聚四氢呋喃醚以及萘二异氰酸酯三者含量总和的7％。
压缩永久变形测试按照GBT10653-2001测试；拉伸强度、断裂伸长率按照GBT10654—2001测试；硬度按照GBT531.1-2008测试；冲击回弹率按照GBT670-2008测试；静刚度按照铁道部科学技术司颁布(WJ-8型扣件暂行技术条件》中静刚度测试方法进行测试。
具体测试结果如下表所示：
对比例1
其余与实施例1相同，除控制R值为1.05，该对比例1的压缩永久变形为1.7％，其远远大于本发明的≤1.2％。
对比例2
对比例2为罗玉媛、唐功庆和姜志国等，低压变(LCS)特种聚氨酯微孔弹性体研制)，聚氨酯工业，2012年，第27卷第3期，第16页中所公开的最佳实施例，具体过程为：
采用液化MDI为异氰酸酯组分，自制902为扩链剂，R值为1.05，硬段质量分数为22％，软段中HTPDMS质量分数为15％时，压缩永久变形为1.8％，其远远大于本发明的≤1.2％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)向聚醚三醇中加入萘二异氰酸酯，升温至60～78℃，反应合成预聚物作为A组分；
(2)将端羟基聚二甲基硅氧烷、TMP扩链剂、去离子水、催化剂以及泡沫稳定剂混合，作为B组分；
(3)将A组分和B组分混合，注入70～80℃磨具中，固化30～50min，脱模，然后60～80℃固化7～9h，得到低压变特种聚氨酯微孔弹性体；
控制-NCO基团与活泼-OH基团的物质的量的比值为0.95～1.04；端羟基聚二甲基硅氧烷的含量占端羟基聚二甲基硅氧烷、聚四氢呋喃醚二醇以及萘二异氰酸酯三者质量总和的6～10％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为有机叔胺。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述泡沫稳定剂为吐温-80，其含量为聚四氢呋喃醚的1～3％。
4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于，端羟基聚二甲基硅氧烷的含量占端羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚三醇以及萘二异氰酸酯三者质量总和的7～10％。
5.一种聚氨酯微孔弹性体，其由如权利要求1-5之一所述方法制备得到。
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