CN104262418A - 一种结晶水苏糖的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种结晶水苏糖的生产方法，包括以下步骤：将原料清洗切片后放入提取槽或提取罐内采用清水提取，得到提取液；提取液煮开后，冷却至40℃以下，采用CO2气体饱冲，待提取液浑浊后再经石灰中和；过滤、颗粒炭柱脱色、离子交换树脂脱色脱灰脱盐；再采用聚枫中空纤维膜过滤后抽真空蒸发，获得固形物含量≥70wt％的糖浆；通过动态结晶法或静态结晶法提纯水苏糖，即可获得纯度在95％以上的水苏糖。该方法简单、操作容易，结晶效率高且提取率可以达到70％以上。

Description

一种结晶水苏糖的生产方法
技术领域
本发明涉及一种结晶水苏糖的生产方法，属于水苏糖领域。
背景技术
水苏糖广泛存在于豆科植物、唇形科植物和玄参科植物中，自然存在的一种四糖，属于棉子糖属半乳糖苷类非还原性功能性低聚糖，由一分子葡萄糖、一分子果糖、两分子半乳糖构成，结构式为果糖-葡萄糖-半乳糖-半乳糖，分子式为C24H42O2，分子量为666.59。由于分子中葡萄糖基和2个半乳糖之间以-D-半乳糖苷键连接，而人体内缺乏α-D-半乳糖苷酶，所以水苏糖不能被人体消化吸收，在人体内只有肠道中的双歧杆菌和嗜酸乳杆菌等少数有益菌具有分解水苏糖的酶系统，因此水苏糖可以有效增殖肠道内有益菌群，如双歧杆菌和乳杆菌，具有非常好的生理功能。随着水苏糖生产提取技术的日趋成熟和水苏糖市场的规范化发展，高纯度水苏糖结晶的制备将为水苏糖基础试验研究及检测检验手段奠定良好的基础。
现有技术中生产的水苏糖只是一种几种糖的混合糖，其含量为60-90％，且一般均需要采用溶剂先提取水苏糖后再结晶。如现已公开的专利CN1032655834是用酒精提取后结晶制备水苏糖。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种结晶水苏糖的生产方法，克服现有技术中水苏糖的纯度不高，且均需要采用溶剂提取水苏糖增加工艺步骤，且中间容易造成水苏糖的损失，成本较高的缺陷。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种结晶水苏糖的生产方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将原料清洗切片后放入提取槽或提取罐内采用清水提取，得到提取液；
步骤(2)：除杂精制，所述除杂精制包括以下步骤：
步骤a：步骤(1)得到的提取液煮开后，冷却至40℃以下，采用CO2气体饱冲，待提取液浑浊后再经石灰中和；
步骤b：将步骤处理后的提取液经过滤机得到过滤糖液，再将过滤糖液通过颗粒炭柱脱色得到脱色糖液；优选脱色温度50-70℃。
步骤c：将步骤b制的脱色糖液采用离子交换树脂脱色脱灰脱盐；
步骤d：经步骤c处理后的糖液采用聚枫中空纤维膜过滤后抽真空蒸发，获得固形物含量为≥70wt％糖浆；优选获得固形物含量为75wt％～82％糖浆，该范围内的固形物含量可以更好的加快结晶速度和提高晶粒的均一性。
步骤(3)：通过动态结晶法或静态结晶法提纯水苏糖，即可获得纯度在95％以上的水苏糖。
本发明的有益效果是：由于采用CO2气体饱冲及石灰中和的步骤可以有效的絮凝杂质，在后续的过滤步骤中将杂质过滤除去，为后续得到较高纯度的水苏糖奠定基础；且采用颗粒炭柱脱色所采用的设备结构、操作容易，采用聚枫中空纤维膜进行精密过滤及真空蒸发控制固形物含量≥70wt％，提高结晶效率且提取率可以达到70％以上。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，进一步，所述聚枫中空纤维膜的分子量为10万。
本发明采用进一步的有益效果是：采用分子量为10万聚枫中空纤维膜进行精密过滤可以将糖液中不溶的细小固体颗粒杂质全部过滤掉，提高糖纯度，保证结晶速度和结晶质量。
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，进一步，步骤(3)的动态结晶包括以下步骤：
步骤301：一次冷却结晶，具体是将步骤d获得糖浆放入结晶槽内，糖浆温度在45℃以下，加入结晶水苏糖晶种或不加，搅拌转速在1rpm/min以下，缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，养晶，4-7天结晶完毕，得到糖膏；所述水苏糖晶种用量为每立方米糖浆加入10-50KG；优选搅拌转速在0.25-0.5rpm/min。该过程加入结晶水苏糖晶种提高结晶速度且保证晶粒的均一性。
步骤302：将糖膏经离心分蜜洗晶后，经干燥后获得纯度为95-99％的结晶水苏糖。
本发明采用进一步的有益效果是：动态结晶中下种温度≤45℃，且搅拌转速在1rpm/min以下，缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，步骤(3)的动态结晶包括以下步骤：
步骤301：一次冷却结晶，具体是将步骤d获得糖浆放入结晶槽内，控制糖浆温度在45℃以下，加入结晶水苏糖晶种，搅拌转速在1rpm/min以下，缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，停止降温，养晶1-2天，4-7天结晶完毕。温度缓慢上升至20至25℃，得到糖膏；所述水苏糖晶种用量为每立方米糖浆加入10-50KG；
步骤302：将步骤301制得的晶体用纯水溶化后，得到浓度≥70wt％糖浆，进行二次冷却结晶可获得纯度为≥99,％的水苏糖。
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，进一步，步骤302所述二次冷却结晶具体是将浓度≥70wt％糖浆搅拌、降温，搅拌转速在1rpm/min以下，缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，停止降温，养晶1-2天，4-7天结晶完毕，温度缓慢上升至20至25℃，得到糖膏，经离心分蜜后干燥，可获得纯度为≥99,％的水苏糖。
本发明采用进一步的有益效果是：采用二次结晶可以更好的提高水苏糖的纯度，可以使得纯度≥99％。
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，进一步，步骤(3)所述静态结晶包括以下步骤：步骤31：一次冷却结晶，具体是将步骤d获得糖浆放入结晶槽内，糖浆温度平稳降至-2-5℃，4-7天结晶完毕，得到糖膏；
步骤32：将糖膏经离心分蜜后，经干燥后获得纯度≥95％的结晶水苏糖。
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，进一步，步骤(3)所述静态结晶包括以下步骤：步骤31：一次冷却结晶，具体是将步骤d获得糖浆放入结晶槽内，浆温度平稳降至-2-5℃，养晶，4-7天结晶完毕，得到糖膏；
步骤32：将步骤301制得的糖膏用纯水溶化后，得到浓度≥70wt％糖浆，进行二次冷却结晶，所述二次冷却结晶具体是将浓度≥70wt％糖浆缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，停止降温，4-7天结晶完毕，温度缓慢上升至20至25℃，得到糖膏，经离心分蜜后干燥，可获得纯度≥95％的水苏糖。
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，进一步，所述抽真空的真空度为-0.09至-0.096PA。
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，进一步，步骤(1)所述原料为草食蚕，学名Stachyssieboldii Miq.别名地蚕，甘露子，银条。
本发明如上所述一种结晶水苏糖的生产方法，进一步，步骤(1)所述清水提取温度为10至25℃。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本发明一种结晶水苏糖的生产方法，包括以下步骤：将草食蚕(产地河北，收获季节11月)清洗切片后放入提取槽内采用20℃清水提取，得到提取液；然后除杂精制，所述除杂精制的步骤具体步骤是：将提取液煮开后，冷却至40℃以下，采用CO2气体饱冲，待提取液浑浊后再经石灰中和至pH7.2；中和后的提取液经过滤机得到过滤糖液，再将过滤糖液通过颗粒炭柱脱色得到脱色糖液，脱色温度60℃；所述颗粒炭柱可用NaoH溶液再生(浓度1-2％，温度60％，用量为1倍炭颗粒的体积，再生后用纯净水洗净备用)。脱色糖液采用离子交换树脂脱色脱灰脱盐，控制温度≤30℃，电导率≤100us/㎝；离子交换树脂脱色脱灰脱盐处理后的糖液采用分子量为10万的聚枫中空纤维膜过滤后抽真空蒸发，控制真空度为－0.094Pa以上，当固形物含量为78wt％，终止蒸发，获得糖浆。
通过动态结晶法提纯水苏糖，具体的步骤是：将糖浆放入结晶槽内，糖浆温度在45℃以下，加入结晶水苏糖晶种，加入晶种20KG/立方米，开始降温和搅拌，控制搅拌转速在1rpm/min，当搅匀后降至0.25rpm/min，缓慢冷却降温4天，温度平稳降至5℃以下，养晶，5天结晶完毕，得到糖膏；温度升至20℃将糖膏经离心分蜜洗晶后，经干燥后获得纯度为95％的结晶水苏糖。
实施例1由可溶性固形物浓度78wt％的糖浆到结晶水苏糖的收得率为89％，水苏糖总提取率为70％，结晶速度快且保证晶粒的均一性。
实施例2
本发明一种结晶水苏糖的生产方法，包括以下步骤：将草食蚕(产地河北，收获季节11月)清洗切片后放入提取槽内采用25℃清水提取，得到提取液；然后除杂精制，所述除杂精制的步骤具体步骤是：将提取液煮开后，冷却至40℃以下，采用CO2气体饱冲，待提取液浑浊后再经石灰中和至pH7；中和后的提取液经过滤机得到过滤糖液，再将过滤糖液通过颗粒炭柱脱色得到脱色糖液，脱色温度50℃。脱色糖液采用离子交换树脂脱色脱灰脱盐，控制温度25℃，电导率80us/㎝；离子交换树脂脱色脱灰脱盐处理后的糖液采用分子量为10万的聚枫中空纤维膜过滤后抽真空蒸发，控制真空度为－0.095Pa，当固形物含量为75wt％，终止蒸发，获得糖浆。
通过动态结晶法提纯水苏糖，具体的步骤是：将糖浆放入结晶槽内，糖浆温度在40℃，加入结晶水苏糖晶种，加入晶种40KG/立方米，开始降温和搅拌，控制搅拌转速在1rpm/min，当搅匀后降至0.3rpm/min，缓慢冷却降温4天，温度平稳降至5℃以下，养晶，4-7天结晶完毕，得到糖膏；将得糖膏分离洗晶后的晶体用纯水溶化，得到浓度75wt％糖浆，再将浓度75wt％糖浆缓慢冷却降温4天，温度平稳降至5℃以下，停止降温，养晶，5天结晶完毕，温度缓慢上升至25℃，得到糖膏，经离心分蜜后干燥，可获得纯度为99％的水苏糖。
实施例2由可溶性固形物浓度75wt％的糖浆到结晶水苏糖的收得率为90％，水苏糖总提取率为72％。该动态结晶法非常适合工业化生产，0.25-1rpm/min的搅拌可获得均匀的晶体和较高得率。
实施例3
本发明一种结晶水苏糖的生产方法，包括以下步骤：将草食蚕(产地河北，收获季节11月)清洗切片后放入提取槽内采用25℃清水提取，得到提取液；然后除杂精制，所述除杂精制的步骤具体步骤是：将提取液煮开后，冷却至40℃以下，采用CO2气体饱冲，待提取液浑浊后再经石灰中和至pH7；中和后的提取液经过滤机得到过滤糖液，再将过滤糖液通过颗粒炭柱脱色得到脱色糖液，脱色温度50℃。脱色糖液采用离子交换树脂脱色脱灰脱盐，控制温度25℃，电导率80us/㎝；离子交换树脂脱色脱灰脱盐处理后的糖液采用分子量为10万的聚枫中空纤维膜过滤后抽真空蒸发，控制真空度为－0.096Pa，当固形物含量为80wt％，终止蒸发，获得糖浆。
通过静态结晶法提纯水苏糖，具体的步骤是：将糖浆放入结晶槽内，糖浆温度在40℃，温度平稳降至-2-5℃，养晶，7天结晶完毕，得到糖膏；糖膏经分离洗晶后的晶体用纯水溶化后，得到浓度78wt％糖浆，进行二次冷却结晶，二次冷却结晶具体是将浓度78wt％糖浆缓慢冷却降温4天，温度平稳降至5℃以下，停止降温，养晶，7天结晶完毕，温度缓慢上升至20℃，得到糖膏，经离心分蜜后干燥，可获得纯度为99％的水苏糖。
实施例3由可溶性固形物浓度80wt％的糖浆到结晶水苏糖的收得率为88％，水苏糖总提取率为70％，结晶速度快且保证晶粒的均一性。
本发明与现有技术中的溶剂提取相比能够显著降低成本，且操作简单，成本低，且水苏糖提取率和纯度高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将原料清洗切片后放入提取槽或提取罐内采用清水提取，得到提取液；
步骤(2)：除杂精制，所述除杂精制包括以下步骤：
步骤a：步骤(1)得到的提取液煮开后，冷却至40℃以下，采用CO2气体饱冲，待提取液浑浊后再经石灰中和；
步骤b：将步骤处理后的提取液经过滤机得到过滤糖液，再将过滤糖液通过颗粒炭柱脱色得到脱色糖液；
步骤c：将步骤b制的脱色糖液采用离子交换树脂脱色脱灰脱盐；
步骤d：经步骤c处理后的糖液采用聚枫中空纤维膜过滤后抽真空蒸发，获得固形物含量≥70wt％的糖浆；
步骤(3)：通过动态结晶法或静态结晶法提纯水苏糖，即可获得纯度在95％以上的水苏糖。
2.根据权利要求1所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，所述聚枫中空纤维膜的分子量为10万。
3.根据权利要求1所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，步骤(3)的动态结晶包括以下步骤：
步骤301：一次冷却结晶，具体是将步骤d获得糖浆放入结晶槽内，糖浆温度在45℃以下，加入结晶水苏糖晶种或不加，搅拌转速在1rpm/min以下，缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，停止搅拌养晶，4-7天结晶完毕，得到结晶糖膏；所述水苏糖晶种用量为每立方米糖浆加入10-50KG；
步骤302：将糖膏经离心分蜜，分离中需用纯净水洗晶两次，晶体经干燥后获得纯度为95-99％的结晶水苏糖。
4.根据权利要求1所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，步骤(3)的动态结晶包括以下步骤：
步骤301：一次冷却结晶，具体是将步骤d获得糖浆放入结晶槽内，控制糖浆温度在45℃以下，加入结晶水苏糖晶种或不加，搅拌转速在1rpm/min以下，缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，停止搅拌养晶，4-7天结晶完毕停止降温，温度缓慢上升至20至25℃，得到糖膏；所述水苏糖晶种用量为每立方米糖浆加入10-50KG；
步骤302：将步骤301制得的糖膏经分离洗晶后的晶体用纯水溶化后，得到浓度≥70wt％糖浆，进行二次冷却结晶可获得纯度为≥99％的水苏糖。
5.根据权利要求4所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，步骤302所述二次冷却结晶具体是：将浓度≥70wt％糖浆搅拌降温，搅拌转速在1rpm/min以下，缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，停止搅拌养晶，4-7天结晶完毕，停止降温，温度缓慢上升至20至25℃，得到糖膏，经离心分蜜后晶体经干燥，可获得纯度为≥99％的水苏糖。
6.根据权利要求1所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述静态结晶包括以下步骤：步骤31：一次冷却结晶，具体是将步骤d获得糖浆放入结晶槽内，糖浆温度平稳降至-2-5℃，4-7天结晶完毕，得到糖膏；
步骤32：将糖膏经离心分蜜洗晶后，对晶体干燥后获得纯度为95-99％的结晶水苏糖。
7.根据权利要求1所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，步骤(3)所述静态结晶包括以下步骤：步骤31：一次冷却结晶，具体是将步骤d获得糖浆放入结晶槽内，糖浆温度平稳降至-2-5℃，养晶，4-7天结晶完毕，得到糖膏；
步骤32：将步骤301制得的糖膏经分离洗晶的晶体用纯水溶化后，得到浓度≥70wt％糖浆，进行二次冷却结晶，所述二次冷却结晶具体是将浓度≥70wt％糖浆缓慢冷却降温3至5天，温度平稳降至5℃以下，停止降温，养晶，4-7天结晶完毕，温度缓慢上升至20至25℃养晶，得到糖膏，经离心分蜜洗晶后干燥，可获得纯度为≥99％的水苏糖。
8.根据权利要求1至7任一项所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，所述抽真空的真空度为-0.09至-0.096PA。
9.根据权利要求1至7任一项所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，步骤(1)所述原料为草食蚕，学名Stachyssieboldii Miq.别名地蚕，甘露子，银条。
10.根据权利要求1至7任一项所述一种结晶水苏糖的生产方法，其特征在于，步骤离子交换树脂脱色脱灰脱盐时，控制脱色糖液温度≤30℃，电导率≤100us/㎝。
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