CN104261456B - 一种二氧化铈纳米带或纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化铈纳米带或纳米管的制备方法，尤其是涉及一种利用静电纺丝技术制备二氧化铈纳米带或纳米管的方法，其制备方法是：将铈盐加入到N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，磁力搅拌至溶解完全；向上述溶液加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌得到粘稠的透明溶液，作为纺丝原液；利用静电纺丝法进行纺丝；最后，采用不同的煅烧制度得到二氧化铈纳米带或纳米管。本发明制备方法简单，所得二氧化铈纳米带或纳米管尺寸分布均匀，比表面积大，在传感器、紫外吸收剂和汽车尾气助催化剂等高科技领域有着广泛的应用前景。

Description

一种二氧化铈纳米带或纳米管的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其是涉及一种利用静电纺丝技术制备二氧化铈纳米带或纳米管的制备方法。
背景技术
中国是一个稀土大国，稀土资源非常丰富，如何开发和利用稀土资源是当今材料领域的一个重要课题。二氧化铈（CeO2）是一种廉价且用途极广的稀土材料，属于面心立方结构，在特种玻璃、发光材料、紫外吸收剂、电子陶瓷和汽车尾气助催化剂等领域有着广泛的应用。纳米结构的CeO2有着特殊的性质与应用。其中，CeO2纳米带与纳米管具有较大的比表面积和较高的表面活性，有利于负载其他物质形成复合功能材料，且能够在尾气催化和紫外吸收等应用中提供更多的反应接触面积。静电纺丝技术是制备一维纳米材料的一种有效的方法，广泛地应用于制备功能化无机氧化物纤维。该方法较传统方法的优势在于产物产量高、纤维直径可控且价格低廉，引起了科研工作者的广泛兴趣。
中国专利（CN102674431A）报道了一种由甲醛促进的可控合成CeO2纳米带的方法，即采用福尔马林溶解铈盐并加入强碱，之后经过一系列复杂的后续处理得到二氧化铈纳米带，该方法采用了毒性极强的福尔马林作为溶剂，对人体有害且污染环境，制得的纳米带形貌不均一。中国专利（CN101693518A）采用静电纺丝法合成CeO2纳米带与Au颗粒的复合结构该方法，采用乙醇与水的混合溶剂体系，在纺丝过程中容易喷洒液滴，从而影响产品质量，并且其得到的纳米带的宽度分布不均匀，带厚达100nm，比表面积大大减小。现有技术中，多采用水热法，模板法进行合成，这些方法制备的纳米管直径较大，且操作较为复杂，难以分离得到较纯的CeO2纳米管且模板难以完全去除。因此，寻求一种简便的方法控制合成CeO2纳米带和纳米管具有显著的意义，并且所得产品在催化等领域具有潜在的应用价值。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种静电纺丝法制备二氧化铈纳米带或纳米管的方法。该方法原料价廉易得，制备过程简单，可控性强，适用于工厂车间的大批量生产，在催化领域有着广阔的应用前景。
本发明的技术方案为：
本发明提供了一种二氧化铈纳米带或纳米管的制备方法，包括以下步骤：
（1）铈盐溶液的制备：将铈盐加入到N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，搅拌得到透明均匀的溶液；
（2）含铈纺丝原液的制备：将聚乙烯吡咯烷酮与步骤（1）制备的铈盐溶液混合，搅拌均匀得到透明粘稠的铈前驱体纺丝原液；
（3）静电纺丝过程：将步骤（2）中的铈前驱体纺丝原液进行静电纺丝，得到铈盐/聚乙烯吡咯烷酮（PVP）复合纳米纤维；
（4）纳米纤维的煅烧过程：将步骤（3）制备的铈盐/聚乙烯吡咯烷酮（PVP）复合纳米纤维进行煅烧得到二氧化铈纳米带或纳米管。
所述的步骤（1）中铈盐为硝酸铈Ce(NO3)3、醋酸铈Ce(C2H3O2)3、氯化铈（CeCl3）或硫酸铈（Ce2(SO4)3）。
所述的步骤（2）中铈盐与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1~3，聚乙烯吡咯烷酮在铈前驱体纺丝原液中的质量浓度为10~20wt%。
所述的步骤（3）中静电纺丝中，采用静电纺丝技术，其技术参数为：采用的针头直径为0.6~0.9mm，针头与接收板之间的距离为10~20cm，调整溶液流速为0.3~1.2ml/h，施加电压为12~20kV。
所述的步骤（4）中二氧化铈纳米带采用一次煅烧制得，煅烧时的升温速率为5~10℃/min，煅烧温度为450~590℃，煅烧时间为1~5h。
所述的步骤（4）二氧化铈纳米管采用分段煅烧制得，分段煅烧的过程为：以1~5℃/min的升温速率升温至200~400℃，保温1~20min；然后以10~15℃/min的升温速率升温至450~650℃，保温煅烧1~5h。
本发明制备得到的二氧化铈纳米带表面平整光滑，宽度为300nm-500nm，厚度为30nm，二氧化铈纳米管的外直径为200-300nm，内直径为100-200nm。
本发明的构思为：该制备方法利用N，N-二甲基甲酰胺作为溶剂，具有极好的溶解性，沸点较高，配制的纺丝液能够较长时间的储存，并且铈盐的DMF溶液纺丝时不易产生液滴，纺丝过程更易控制。本发明通过控制煅烧温度及升温速率，采用不同的煅烧制度制备得到二氧化铈纳米带或纳米管：采用一次煅烧时，以5~10℃/min的升温速率，将煅烧温度升高为450~590℃，保温煅烧时间为1~5h，之后自然冷却至室温，制备得到二氧化铈纳米带；制备二氧化铈纳米管首次采用分段煅烧的方法，分段煅烧的过程为：以1~5℃/min的升温速率将温度升高到200~400℃，保温1~20min为第一阶段，第二阶段以10~15℃/min的升温速率将温度升高至450~650℃，保温煅烧1~5h，之后自然冷却至室温制备得到二氧化铈纳米管，通过利用两个煅烧阶段的升温速率不同，可以巧妙的控制纤维中有机物的分解过程，以达到得到二氧化铈纳米管的目的。
本发明的优点及有益效果：
1.本发明原料价廉易得，制备过程简单，可控性强，所得纳米结构形貌均一，适用于工厂车间的大批量生产。
2.本发明在制备二氧化铈纳米管时首次采用分段煅烧方法较传统方法更为简单可控。
3.本发明制备的二氧化铈一维结构形貌均一，比表面积大，表面活性较高，有利于负载其他物质形成复合功能材料，且能够在在尾气催化和紫外吸收等应用中提供更多的反应接触面积，应用前景广阔。
附图说明
图1本发明实施例2合成的Ce(NO3)3/PVP复合纳米纤维的扫描电镜（SEM）图。
图2本发明实施例2合成的CeO2纳米带的扫描电镜（SEM）图。
图3本发明实施例3合成的CeO2纳米带的扫描电镜（SEM）图。
图4本发明实施例8合成的CeO2纳米管的扫描电镜（SEM）图。
图5本发明实施例8合成的CeO2纳米管的X射线衍射（XRD）图谱。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，应该明白的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明所选用的铈盐（硝酸铈、醋酸铈、氯化铈或硫酸铈）、N，N二甲基甲酰胺、PVP（PVP均为PVP-K30）均为市售分析纯产品。
实施例1
1.1称取0.666gCeCl3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
1.2向实施例1.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
1.3将实施例1.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.6mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为12kV，针头与接收板的距离为10cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔接收得到CeCl3/PVP的复合纳米纤维；
1.4将实施例1.3中得到的纤维放入程序控温炉中，升温速率为5℃/min，加热至450℃保温1h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米带。
实施例2
2.1称取0.834gCe(NO3)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
2.2向实施例2.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
2.3将实施例2.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.7mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.75mL/h，采用铝箔接收得到Ce(NO3)3/PVP的复合纳米纤维，如图1所示；
2.4将实施例2.3中得到的纤维放入程序控温炉中，升温速率为6℃/min，加热至550℃保温3h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米带，如图2所示，从图中可以看出，纳米带的宽度约为500nm。
实施例3
3.1称取0.834gCe(NO3)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
3.2向实施例3.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
3.3将实施例3.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.8mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为15kV，针头与接收板的距离为18cm，纺丝液推进速度为0.9mL/h，采用铝箔接收得到Ce(NO3)3/PVP的复合纳米纤维；
3.4将实施例3.3中得到的纤维放入程序控温炉中，升温速率为5℃/min，加热至550℃保温3h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米带，如图3所示，从图中可以看出，二氧化铈纳米带的宽度为400nm左右。
实施例4
4.1称取1gCe(C2H3O2)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
4.2向实施例4.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
4.3将实施例4.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.8mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为18kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.9mL/h，采用铝箔接收得到Ce(C2H3O2)3/PVP的复合纳米纤维；
4.4将实施例4.3中得到的纤维放入程序控温炉中，升温速率为7℃/min，加热至590℃保温3h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米带。
实施例5
5.1称取1.5gCe2(SO4)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
5.2向实施例5.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
5.3将实施例5.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.9mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为18kV，针头与接收板的距离为20cm，纺丝液推进速度为0.9mL/h，采用铝箔接收得到Ce2(SO4)3/PVP的复合纳米纤维；
5.4将实施例5.3中得到的纤维放入程序控温炉中，升温速率为10℃/min，加热至550℃保温5h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米带。
实施例6
6.1称取2.0gCe(NO3)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
6.2向实施例6.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
6.3将实施例6.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.9mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为20kV，针头与接收板的距离为20cm，纺丝液推进速度为1.2mL/h，采用铝箔接收得到Ce(NO3)3/PVP的复合纳米纤维；
6.4将实施例6.3中得到的纤维放入程序控温炉中，升温速率为5℃/min，加热至550℃保温5h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米带。
实施例7
7.1称取0.666gCeCl3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
7.2向实施例7.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
7.3将实施例7.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.6mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为12kV，针头与接收板的距离为10cm，纺丝液推进速度为0.3mL/h，采用铝箔接收得到CeCl3/PVP的复合纳米纤维；
7.4将实施例7.3中得到的纤维放入程序控温炉中进行分段煅烧，第一阶段采用的升温速率为1℃/min，保温温度为200℃，保温时间为5min，第二阶段采用的升温速率为10℃/min，煅烧温度为450℃，保温时间为1h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米管。
实施例8
8.1称取0.834gCe(NO3)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
8.2向实施例8.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
8.3将实施例8.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.7mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为15kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.75mL/h，采用铝箔接收得到Ce(NO3)3/PVP的复合纳米纤维；
8.4将实施例8.3中得到的纤维放入程序控温炉中进行分段煅烧，第一阶段采用的升温速率为5℃/min，保温温度为300℃，保温时间为2min，第二阶段采用的升温速率为15℃/min，煅烧温度为550℃，保温时间为3h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米管，如图4所示，纳米管的外径约为300nm，内径约为160nm，图5是该样品的X射线衍射图谱，图中显示为CeO2相的衍射蜂。
实施例9
9.1称取0.834gCe(NO3)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
9.2向实施例9.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
9.3将实施例9.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.8mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为15kV，针头与接收板的距离为18cm，纺丝液推进速度为0.9mL/h，采用铝箔接收得到Ce(NO3)3/PVP的复合纳米纤维；
9.4将实施例9.3中得到的纤维放入程序控温炉中进行分段煅烧，第一阶段采用的升温速率为1℃/min，保温温度为400℃，保温时间为5min，第二阶段采用的升温速率为15℃/min，煅烧温度为550℃，保温时间为5h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米管。
实施例10
10.1称取1gCe(C2H3O2)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
10.2向实施例10.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
10.3将实施例10.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.8mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为18kV，针头与接收板的距离为15cm，纺丝液推进速度为0.9mL/h，采用铝箔接收得到Ce(C2H3O2)3/PVP的复合纳米纤维；
10.4将实施例10.3中得到的纤维放入程序控温炉中进行分段煅烧，第一阶段采用的升温速率为5℃/min，保温温度为400℃，保温时间为10min，第二阶段采用的升温速率为15℃/min，煅烧温度为650℃，保温时间为3h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米管。
实施例11
11.1称取1.5gCe2(SO4)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
11.2向实施例11.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
11.3将实施例11.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.9mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为18kV，针头与接收板的距离为20cm，纺丝液推进速度为0.9mL/h，采用铝箔接收得到Ce2(SO4)3/PVP的复合纳米纤维；
11.4将实施例11.3中得到的纤维放入程序控温炉中进行分段煅烧，第一阶段采用的升温速率为5℃/min，保温温度为300℃，保温时间为10min，第二阶段采用的升温速率为10℃/min，煅烧温度为650℃，保温时间为5h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米管。
实施例12
12.1称取2.0gCe(NO3)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
12.2向实施例12.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
12.3将实施例12.2所得的纺丝液倒入注射器，采用直径为0.9mm的针头作为喷射液体的毛细管，静电纺丝过程的电压为20kV，针头与接收板的距离为20cm，纺丝液推进速度为1.2mL/h，采用铝箔接收得到Ce(NO3)3/PVP的复合纳米纤维；
12.4将实施例12.3中得到的纤维放入程序控温炉中进行分段煅烧，第一阶段采用的升温速率为1℃/min，保温温度为300℃，保温时间为5min，第二阶段采用的升温速率为15℃/min，煅烧温度为550℃，保温时间为3h，自然冷却至室温，即得到二氧化铈纳米管。
对比例1
1.1称取0.5gCe(NO3)3加入至盛有12mLN，N二甲基甲酰胺溶液的烧杯中，搅拌直至全部溶解得到透明均一的溶液；
1.2向实施例1.1配置的溶液中加入2gPVP，搅拌均匀得到透明粘稠的纺丝原液；
其他步骤同实施例12相同，所得样品为疏松的纤维，得不到实施例12所述的纳米管。

Claims (6)

1.一种二氧化铈纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）铈盐溶液的制备：将铈盐加入到N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌得到透明均匀的溶液；
（2）含铈纺丝原液的制备：将聚乙烯吡咯烷酮与步骤（1）制备的铈盐溶液混合，搅拌均匀得到透明粘稠的铈前驱体纺丝原液；
（3）静电纺丝过程：将步骤（2）中的铈前驱体纺丝原液进行静电纺丝，得到铈盐/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维；
（4）纳米纤维的煅烧过程：将步骤（3）制备的铈盐/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维进行分段煅烧得到二氧化铈纳米管；
所述分段煅烧的过程为：以1~5℃/min的升温速率升温至200~400℃，保温1~20min；然后以10~15℃/min的升温速率升温至450~650℃，保温煅烧1~5h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中铈盐为硝酸铈、醋酸铈、氯化铈或硫酸铈。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中铈盐与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1~3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：聚乙烯吡咯烷酮在铈前驱体纺丝原液中的质量浓度为10~20wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述静电纺丝采用的针头直径为0.6~0.9mm，针头与接收板之间的距离为10~20cm，调整溶液流速为0.3~1.2ml/h，施加电压为12~20kV。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的二氧化铈纳米管的外直径为200-300nm，内直径为100-200nm。
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