CN104250726A - 石英管的防护方法 - Google Patents

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本发明揭示了一种石英管的防护方法，包括：提供石英管；对所述石英管的内壁进行第一次酸洗，使所述石英管的内壁具有粗糙表面；在所述石英管的内壁的粗糙表面上制备一牺牲层；对所述石英管的内壁进行第二次酸洗，以去除所述牺牲层；在所述石英管的内壁上制备一缓冲层。本发明的石英管的防护方法中，所述牺牲层可以填补在所述石英管的内壁具有粗糙表面，可以有效地缓解沉积薄膜应力的释放，从而减少或消除石英管的内壁上的应力条纹；并且，所述石英管的内壁的最外侧还具有所述缓冲层，所述缓冲层能够很好地吸附所述沉积薄膜，防止微粒脱落，从而降低低压化学气相沉积设备的微粒，以提高低压化学气相沉积工艺的可靠性。

Description

石英管的防护方法
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域，特别是涉及一种石英管的防护方法。
背景技术
LPCVD(low pressure chemical vapor deposition)，中文为低压化学气相沉积，时大规模集成电路(LSI)和超大规模集成电路(VLSI)以及半导体光电器件工艺领域里的主要工艺之一。LPCVD技术可以提高沉积薄膜的质量，使膜层具有均匀性好、缺陷密度低、台阶覆盖性好等优点，成为制备多晶硅、单晶硅以及氮化硅等薄膜的主要方法。
现有技术中的低压化学气相沉积设备一般为石英管式炉，如图1所示，低压化学气相沉积设备100包括石英管110、氮化硅内管120以及氮化硅晶舟130。氮化硅内管120位于石英管110内，氮化硅晶舟130用于放置晶圆131，并位于氮化硅内管120内。
然而，在利用低压化学气相沉积设备100进行多晶硅淀积工艺时，在对低压化学气相沉积设备100的保养(PM)过程中会发现石英管110的内壁在淀积多晶硅薄膜之后出现很多应力条纹，如图2所示。该应力条纹的存在不但减少了石英管110的使用次数，并且，在沉积多晶硅薄膜的过程中，该应力条纹会增加石英管110上的多晶硅薄膜剥落的几率，从而增加了低压化学气相沉积设备100微粒(particle)偏高的风险，以至于影响低压化学气相沉积工艺的可靠性。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种石英管的防护方法，能减少或消除石英管的内壁上的应力条纹，从而提高石英管的使用次数，并降低低压化学气相沉积设备的微粒。
为解决上述技术问题，本发明提供一种石英管的防护方法，所述石英管用于沉积设备，所述石英管的防护方法包括：
提供石英管；
对所述石英管的内壁进行第一次酸洗，使所述石英管的内壁具有粗糙表面；
在所述石英管的内壁的粗糙表面上制备一牺牲层；
对所述石英管的内壁进行第二次酸洗，以去除所述牺牲层；
在所述石英管的内壁上制备一缓冲层。
进一步的，采用氢氟酸或混酸对所述石英管的内壁进行第一次酸洗。
进一步的，在对所述石英管的内壁进行第一次酸洗的步骤中，洗去所述石英管的内壁上2μm～5μm的表面材料。
进一步的，所述牺牲层为二氧化硅层、碳氧化硅层或氮氧化硅层。
进一步的，所述牺牲层的厚度为10μm～50μm。
进一步的，采用正硅酸乙酯为源材料制备所述二氧化硅层。
进一步的，在对所述沉积设备进行保养时制备所述牺牲层。
进一步的，采用氢氟酸或混酸对所述石英管的内壁进行第二次酸洗。
进一步的，所述氢氟酸的摩尔浓度为30％～60％。
进一步的，所述缓冲层的厚度为10μm～50μm。。
进一步的，所述缓冲层为多晶硅层或非晶硅层。
进一步的，采用硅烷为源材料制备所述多晶硅层。
进一步的，采用乙硅烷为源材料制备所述多晶硅层。
与现有技术相比，本发明提供的石英管的防护方法具有以下优点：
本发明提供的石英管的防护方法，该石英管的防护方法先对所述石英管的内壁进行第一次酸洗，使所述石英管的内壁具有粗糙表面，然后在所述石英管的内壁的粗糙表面上制备一牺牲层，之后对所述石英管的内壁进行第二次酸洗，随后在所述石英管的内壁上制备一缓冲层，与现有技术相比，所述牺牲层具有较好的可伸展性和疏松性，可以填补在所述石英管的内壁具有粗糙表面，可以有效地缓解沉积薄膜应力的释放，从而减少或消除石英管的内壁上的应力条纹，提高石英管的使用次数；并且，所述石英管的内壁的最外侧还具有所述缓冲层，所述缓冲层能够很好地吸附所述沉积薄膜，防止微粒脱落，从而降低低压化学气相沉积设备的微粒，以提高低压化学气相沉积工艺的可靠性。
附图说明
图1为现有技术中低压化学气相沉积设备的示意图；
图2为现有技术中低压化学气相沉积设备中石英管的内壁出现应力条纹的图片；
图3为本发明一实施例中石英管的防护方法的流程图；
图4a至图4e为本发明一实施例中石英管的防护方法各步骤中石英管内壁结构的剖面图。
具体实施方式
现有技术的低压化学气相沉积设备中，在进行低压化学气相沉积的工艺时，石英管的内壁上会出现很多应力条纹，并且，淀积薄膜会沉积在石英管的内壁上，由于应力条纹的存在，使得淀积薄膜剥落形成微粒。发明人经过对现有技术低压化学气相沉积设备的深入研究发现，晶圆的材料为硅，石英管的材料为氧化硅，然而，硅的热膨胀系数为2.6×10-6K-1，氧化硅的热膨胀系数为0.5×10-6K-1，由于硅与氧化硅的热膨胀系数差异较大，所以，当进行低压化学气相沉积工艺时，低压化学气相沉积设备内的温度为硅适合反应的温度，因此，石英管的内壁上会出现很多应力条纹。发明人进一步研究发现，可以先对所述石英管的内壁进行第一次酸洗，使所述石英管的内壁具有粗糙表面，然后在所述石英管的内壁的粗糙表面上制备一牺牲层，之后对所述石英管的内壁进行第二次酸洗，随后在所述石英管的内壁上制备一缓冲层，所述牺牲层具有较好的可伸展性和疏松性，可以填补在所述石英管的内壁具有粗糙表面，可以有效地缓解沉积薄膜应力的释放，从而减少或消除石英管的内壁上的应力条纹，提高石英管的使用次数；并且，所述石英管的内壁的最外侧还具有所述缓冲层，所述缓冲层能够很好地吸附所述沉积薄膜，防止微粒脱落，从而降低低压化学气相沉积设备的微粒，以提高低压化学气相沉积工艺的可靠性。
下面将结合示意图对本发明的石英管的防护方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征。在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱。应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例。另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本发明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
本发明的核心思想在于，提供一种石英管的防护方法，该石英管的防护方法先对所述石英管的内壁进行第一次酸洗，使所述石英管的内壁具有粗糙表面，然后在所述石英管的内壁的粗糙表面上制备一牺牲层，之后对所述石英管的内壁进行第二次酸洗，随后在所述石英管的内壁上制备一缓冲层，可以减少或消除石英管的内壁上的应力条纹，提高石英管的使用次数；并且可以降低低压化学气相沉积设备的微粒，以提高低压化学气相沉积工艺的可靠性。
以下结合图3和图4a至图4e来具体说明本发明的石英管的防护方法，图3为本发明一实施例中石英管的防护方法的流程图，图4a至图4e为本发明一实施例中石英管的防护方法各步骤中石英管内壁结构的剖面图。
参见图3，首先，进行步骤S01，提供石英管210，所述石英管210具有内壁211，如图4a所示。其中，所述石英管210用于沉积设备，在本实施例中，所述沉积设备为低压化学气相沉积设备，但所述石英管210还可以为等离子化学气相沉积设备的石英管。
然后，进行步骤S02，对所述石英管210的内壁211进行第一次酸洗，使所述石英管210的内壁211具有粗糙表面212，如图4b所示。较佳的，采用氢氟酸或混酸对所述石英管210的内壁211进行第一次酸洗，在本实施例中，采用氢氟酸对所述石英管210的内壁211进行第一次酸洗，优选的，所述氢氟酸的摩尔浓度为30％～60％，例如40％、45％、49％、54％等。较佳的，在对所述石英管210的内壁211进行第一次酸洗的步骤中，可以洗去所述石英管210的内壁211上2μm～5μm的表面材料，可以得到较佳的粗糙表面212，但去除厚度并不限于上述厚度，例如还可以为10μm，只要保证能够使所述石英管210的内壁211具有粗糙表面212，亦在本发明的思想范围之内。
接着，进行步骤S03，在所述石英管210的内壁211的粗糙表面212上制备一牺牲层220，如图4c所示。较佳的，所述牺牲层220为二氧化硅层、碳氧化硅层或氮氧化硅层，二氧化硅层、碳氧化硅层或氮氧化硅层材料的晶格结构可以与所述石英管210的晶格结构得到较好的匹配，从而使得所述牺牲层220的质量比较好，但所述牺牲层220并不限于为二氧化硅层、碳氧化硅层或氮氧化硅层，只要保证所述牺牲层220的晶格结构可以与所述石英管210的晶格结构得到较好的匹配，亦在本发明的思想范围之内。较佳的，所述牺牲层220的厚度为10μm～50μm，可以较好的填充所述粗糙表面212。但所述牺牲层220的厚度并不限于上述厚度，例如还可以为100μm，亦在本发明的思想范围之内。。在本实施例中，所述牺牲层220为二氧化硅层，所以，可以采用正硅酸乙酯为源材料制备所述二氧化硅层，采用正硅酸乙酯为源材料制备的所述二氧化硅层具有较好的可伸展性和疏松性，所述二氧化硅层可以填充到所述粗糙表面212中，在低压化学气相沉积工艺时，可以有效地缓解沉积薄膜应力的释放，从而减少或消除石英管210的内壁上的应力条纹，提高石英管210的使用次数。较佳的，可以在对所述沉积设备进行保养时制备所述牺牲层220，可以节约时间，提高生产效率。
随后，进行步骤S04，对所述石英管210的内壁211进行第二次酸洗，以去除所述牺牲层220，如图4d所示。较佳的，采用氢氟酸或混酸对所述石英管210的内壁211进行第二次酸洗，在本实施例中，采用氢氟酸对所述石英管210的内壁211进行第二次酸洗，优选的，所述氢氟酸的摩尔浓度为30％～60％，例如40％、45％、49％、54％等。其中，所述氢氟酸的蚀刻速率和刻蚀时间不做具体限制，只要保证可以所述牺牲层220去除即可，但又不能刻蚀到所述石英管210的内壁211，由于所述牺牲层220填充到所述粗糙表面212中，所以，所述粗糙表面212中的所述牺牲层220不易被去除掉，依然保留在所述粗糙表面212中，以在低压化学气相沉积工艺时，缓解沉积薄膜应力的释放。例如，在本实施例中，将比如所述牺牲层220的厚度是30um，所述氢氟酸的蚀刻速率是30um/h，则在HF第二次酸洗的时间为1个小时。
最后，进行步骤S05，在所述石英管210的内壁211上制备一缓冲层230，在低压化学气相沉积工艺时，所述缓冲层230能够很好地吸附所述沉积薄膜，防止微粒脱落，从而降低低压化学气相沉积设备的微粒，以提高低压化学气相沉积工艺的可靠性。较佳的，所述缓冲层230的厚度为10μm～50μm，能够很好的防止微粒脱落，但所述缓冲层230的厚度并不限于为10μm～50μm，例如，所述缓冲层230的厚度为100μm，亦在本发明的思想范围之内。在本实施例中，低压化学气相沉积工艺为多晶硅的沉积工艺，所以，在本实施例中，所述缓冲层230为多晶硅层，可以采用硅烷为源材料制备所述多晶硅层，还可以采用乙硅烷为源材料制备所述多晶硅层。但所述缓冲层230并不限于为多晶硅层，例如，当低压化学气相沉积工艺为单晶硅的沉积工艺时，所述缓冲层230为非晶硅层。
综上所述，本发明提供一种石英管的防护方法，本发明提供的石英管的防护方法，该石英管的防护方法先对所述石英管的内壁进行第一次酸洗，使所述石英管的内壁具有粗糙表面，然后在所述石英管的内壁的粗糙表面上制备一牺牲层，之后对所述石英管的内壁进行第二次酸洗，随后在所述石英管的内壁上制备一缓冲层。与现有技术相比，本发明提供的石英管的防护方法具有以下优点：
所述牺牲层具有较好的可伸展性和疏松性，可以填补在所述石英管的内壁具有粗糙表面，可以有效地缓解沉积薄膜应力的释放，从而减少或消除石英管的内壁上的应力条纹，提高石英管的使用次数；并且，所述石英管的内壁的最外侧还具有所述缓冲层，所述缓冲层能够很好地吸附所述沉积薄膜，防止微粒脱落，从而降低低压化学气相沉积设备的微粒，以提高低压化学气相沉积工艺的可靠性。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (13)

1.一种石英管的防护方法，所述石英管用于沉积设备，所述石英管的防护方法包括：
提供石英管；
对所述石英管的内壁进行第一次酸洗，使所述石英管的内壁具有粗糙表面；
在所述石英管的内壁的粗糙表面上制备一牺牲层；
对所述石英管的内壁进行第二次酸洗，以去除所述牺牲层；
在所述石英管的内壁上制备一缓冲层。
2.如权利要求1所述的石英管的防护方法，其特征在于，采用氢氟酸或混酸对所述石英管的内壁进行第一次酸洗。
3.如权利要求1所述的石英管的防护方法，其特征在于，在对所述石英管的内壁进行第一次酸洗的步骤中，洗去所述石英管的内壁上2μm～5μm的表面材料。
4.如权利要求1所述的石英管的防护方法，其特征在于，所述牺牲层为二氧化硅层、碳氧化硅层或氮氧化硅层。
5.如权利要求4所述的石英管的防护方法，其特征在于，所述牺牲层的厚度为10μm～50μm。
6.如权利要求4所述的石英管的防护方法，其特征在于，采用正硅酸乙酯为源材料制备所述二氧化硅层。
7.如权利要求1所述的石英管的防护方法，其特征在于，在对所述沉积设备进行保养时制备所述牺牲层。
8.如权利要求1所述的石英管的防护方法，其特征在于，采用氢氟酸或混酸对所述石英管的内壁进行第二次酸洗。
9.如权利要求2或8所述的石英管的防护方法，其特征在于，所述氢氟酸的摩尔浓度为30％～60％。
10.如权利要求1所述的石英管的防护方法，其特征在于，所述缓冲层的厚度为10μm～50μm。
11.如权利要求1所述的石英管的防护方法，其特征在于，所述缓冲层为多晶硅层或非晶硅层。
12.如权利要求11所述的石英管的防护方法，其特征在于，采用硅烷为源材料制备所述多晶硅层。
13.如权利要求11所述的石英管的防护方法，其特征在于，采用乙硅烷为源材料制备所述多晶硅层。
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