CN104244735B - 澄清的类胡萝卜素液体制剂以及含有所述制剂的澄清的饮料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种澄清的液体制剂,其包含:a)至少一种类胡萝卜素,和b)至少一种改性食物淀粉,和c)至少一种糖,和d)水,本发明尤其涉及一种澄清的液体制剂,其包含:a)0.1至10重量%(优选地0.5至5.0重量%,更优选地0.5至3.0重量%,最优选地1.0至3.0重量%)的至少一种类胡萝卜素,和b)20至60重量%(优选地30至50重量%)的至少一种改性食物淀粉,和c)0.5至60重量%(优选地0.5至30重量%,更优选地0.5至20重量%,最优选地1.0至10重量%)的至少一种糖,和d)35至75重量%(优选地45至65重量%)的水,所有的量以所述液体制剂的总重量为基础,其中所有的量加起来为100重量%。本发明还涉及制造所述液体制剂的方法,以及含有所述制剂的饮料。这些饮料也是澄清的并且颜色稳定。
Description
本发明涉及澄清(clear)的、稳定的类胡萝卜素液体制剂,当其用于液体,尤其用于例如软饮料的饮料时,允许得到透明的液体(甚至经过巴氏灭菌以及在低pH值下),即澄清的饮料。
类胡萝卜素可以用作着色剂。类胡萝卜素能够由天然来源、通过发酵或通过化学合成获得。
类胡萝卜素用于饮料是众所周知的。但是对于提供包含至少一种类胡萝卜素、至少一种改性食物淀粉和至少一种糖的液体水性制剂,其允许制备澄清的(非混浊的,非不透明的)和对巴氏灭菌稳定的液体(尤其是饮料,例如软饮料),尚未得到令人满意的结果。
通常地,此类饮料在巴氏灭菌步骤之后变得非常混浊,因而不再是透明的。对于在许多饮料(即软饮料)中的使用,出于营销的原因透明的形式是人们希望的。
因此,本发明的目标是找到一种液体制剂,其不具有上述缺点。本发明的另一个目的是替换饮料中的偶氮染料。因此,在本发明的液体制剂中不存在例如在US 2010/0028444公开的偶氮染料。
生产饮料(即软饮料)的通常的方法是在第一步将类胡萝卜素乳化。随后该乳剂被掺入到饮料中。
令人惊讶的是,发现当用一定量的至少一种改性食物淀粉和一定量的至少一种糖乳化类胡萝卜素使得类胡萝卜素被包埋到该改性食物淀粉和糖的基质中时,获得这样的液体制剂,所述液体制剂可以被用于(水性)液体,该液体于是对巴氏灭菌稳定并且是透明的(在巴氏灭菌后以及在低pH值下);即适合制造澄清的饮料,尤其适合制造澄清的软饮料。这是尤其令人惊讶的,因为为实现所期望的结果只有这两种基质组分(改性食物淀粉和糖)是必要的。
因此,本发明涉及一种澄清的液体制剂,其包含
a)至少一种类胡萝卜素,和
b)至少一种改性食物淀粉,和
c)至少一种糖,和
d)水。
从而,类胡萝卜素被包埋(embedded)到该改性食物淀粉和糖的基质中。
“至少一种”的表述是指在化合物a)的情况下,例如可以存在仅一种类胡萝卜素,和两种或更多种类胡萝卜素的混合物。相应地化合物b)和c)也同样适用。
在本发明的上下文中,术语“澄清的液体制剂”是指,如果本发明的液体制剂用去离子水稀释使得类胡萝卜素的浓度为10ppm,则初始浊度≤30NTU,优选地初始浊度≤25NTU,更优选地初始浊度≤20NTU,最优选地初始浊度≤15NTU。这尤其适用于类胡萝卜素是β-胡萝卜素或8′-阿朴-β-胡萝卜-8’-醛(8′-apo-β-caroten-8′-al)的情况。
在本发明的上下文中,术语“澄清的饮料”是指,如果本发明的液体制剂被加入到饮料中使得所述饮料中的类胡萝卜素的浓度为10ppm,则初始浊度≤30NTU,优选地初始浊度≤25NTU,更优选地初始浊度≤20NTU,最优选地初始浊度≤15NTU。有利地,3个月的储存时间后的饮料浊度≤50NTU。这尤其适用于以下情况:即类胡萝卜素是β-胡萝卜素或8′-阿朴-β-胡萝卜-8’-醛以及饮料是根据下面给出的实施例制备的软饮料的情况。
在本发明的优选的实施方案中,本发明的澄清的液体制剂被用于一般具有2.5至5.0的pH范围的软饮料。所述软饮料含有的本发明的澄清的液体制剂的浓度使得软饮料中类胡萝卜素的10ppm的浓度显示了≤30NTU的初始浊度。优选地初始浊度≤25NTU,更优选地初始浊度≤20NTU,最优选地初始浊度≤15NTU。有利地,3个月的储存时间后的软饮料浊度≤50NTU。这尤其适用于类胡萝卜素是β-胡萝卜素或8′-阿朴-β-胡萝卜-8’-醛的情况。
本发明尤其涉及一种澄清的液体制剂,其包含:
a)0.1至10重量%(优选地0.5至5重量%,更优选地0.5至3.0重量%,最优选地1.0至3.0重量%)的至少一种类胡萝卜素,和
b)20至60重量%(优选地30至50重量%)的至少一种改性食物淀粉,和
c)0.5至60重量%(优选地0.5至30重量%,更优选地0.5至20重量%,甚至更优选地0.5至10重量%,最优选地1.0至10重量%)的至少一种糖,和
d)35至75重量%(优选地45至65重量%)的水,
所有的量以所述液体制剂的总重量为基础,
其中所有的量加起来为100重量%。
从而,类胡萝卜素被包埋到改性食物淀粉和糖的基质中。
在本发明的液体制剂的一个优选的实施方案中,仅存在化合物a)至d),尤其是上面给出的量的化合物a)至d)。这意味着,本发明优选地涉及由以下物质组成的澄清的液体制剂:
a)至少一种类胡萝卜素,和
b)至少一种改性食物淀粉,和
c)至少一种糖,和
d)水。
因此,优选地不存在其他化合物。所述不存在的化合物是下面的化合物:
-金合欢胶(Gum Acacia);阿拉伯胶(Gum Arabic);以及如WO2008/110225公开的改性的胶;
-例如WO 2009/147158描述的茄替胶(Gum Ghatti);
-蛋白质,例如明胶(鱼、猪、牛的明胶);
-植物蛋白;
-乳蛋白;
-木质素磺酸盐(Ligninsulfonate);
-植物胶和改性食物淀粉的偶联物,尤其是如WO2011/039336公开的那些;
-月桂基硫酸钠和其他的烷基硫酸钠。
该优选项适用于本发明的所有液体制剂。
详细描述
现在更详细地描述本发明的液体制剂。
化合物a)-类胡萝卜素
本文所用的术语“类胡萝卜素”包括天然的或合成的胡萝卜素或结构相关的多烯化合物,其可以用作食品中的功能性保健成分或着色剂,如α-胡萝卜素,β-胡萝卜素,8′-阿朴-β-胡萝卜醛(8′-阿朴-β-胡萝卜-8’-醛,8′-apo-β-caroten-8′-al),8′-阿朴-β-胡萝卜酸烷基酯例如乙基酯(乙基-8’-阿朴-β-胡萝卜-8’-酸酯,ethyl-8′-apo-β-caroten-8′-oate),角黄素,虾青素,虾青素(二)酯例如虾青素二琥珀酸酯,番茄红素,叶黄素,玉米黄质或藏红花素,或它们的混合物。优选的类胡萝卜素是β-胡萝卜素,8′-阿朴-β-胡萝卜醛和它们的混合物,尤其是单独的β-胡萝卜素或8′-阿朴-β-胡萝卜醛,最优选地是8′-阿朴-β-胡萝卜醛。
因此,本发明的一个优选实施方案涉及如上所述的液体制剂,其中至少一种类胡萝卜素选自由α-胡萝卜素,β-胡萝卜素,8′-阿朴-β-胡萝卜醛(8′-阿朴-β-胡萝卜-8’-醛),8′-阿朴-β-胡萝卜酸酯如乙基酯(乙基-8’-阿朴-β-胡萝卜-8’-酸酯),角黄素,虾青素,虾青素(二)酯例如虾青素二琥珀酸酯,番茄红素,叶黄素,玉米黄质和藏红花素组成的组,优选地是β-胡萝卜素和8′-阿朴-β-胡萝卜醛,最优选地是8′-阿朴-β-胡萝卜醛。
化合物b)-“改性食物淀粉”
改性食物淀粉是通过已知的方法被化学改性来具有为其提供亲水性和亲脂性部分的化学结构的食物淀粉。优选地改性食物淀粉具有长烃链作为其结构的部分(优选地C5-C18)。
至少一种改性食物淀粉优选地被用来制备本发明的液体制剂,但也可以在一种液体制剂中使用两种或更多种不同的改性食物淀粉的混合物。
淀粉是亲水性的并且因此不具有乳化能力。然而,改性食物淀粉是由通过已知的化学方法用疏水部分取代的淀粉制成的。例如淀粉可以用环状二羧酸酐如琥珀酸酐处理,用烃链取代(见O.B.Wurzburg(editor),“Modified Starches:Properties and Uses,CRCPress,Inc.Boca Raton,Florida,1986以及后续版本)。一个特别优选的本发明的改性食物淀粉具有下式(I)
其中St是淀粉,R是亚烷基并且R′是疏水基团。优选地,R是低级亚烷基,例如二亚甲基或三亚甲基。R′可以是烷基或烯基,优选地具有5-18个碳原子。式(I)的优选的化合物是“OSA-淀粉”(辛烯基琥珀酸淀粉钠)。取代程度,即酯化的羟基基团的数目相比游离的非酯化的羟基基团的数目通常在0.1%至10%的范围,优选地在0.5%至4%的范围,更优选地在3%到4%的范围变化。
术语“OSA-淀粉”表示任何用辛烯基琥珀酸酐(OSA)处理的淀粉(来自任何天然的来源例如玉米、糯玉蜀黍(waxy maize)、糯玉米(waxy corn)、小麦、木薯和马铃薯或合成的来源)。取代程度,即用OSA酯化的羟基基团的数目相比游离的非酯化的羟基基团的数目通常在0.1%至10%的范围,优选地在0.5%至4%的范围,更优选地在3%到4%的范围变化。OSA-淀粉已知涵盖在“改性食物淀粉”的表述下。
术语“OSA-淀粉”还包括可商购的这种淀粉,例如来自National Starch的商品名为HiCap 100、Capsul(辛烯基丁二酸酯淀粉糊精)、Capsul HS、Purity Gum 2000、ClearGum Co03、UNI-PURE、HYLON VII的淀粉;分别来自National Starch和Roquette Frères的淀粉;来自CereStar的商品名为C*EmCap的淀粉或来自Tate&Lyle的淀粉。
在本发明的一个优选实施方案中,使用可商购的改性食物淀粉例如HiCap 100(来自National Starch)和ClearGum Co03(来自RoquetteFrères)。如果一般地所述淀粉或OSA淀粉根据如WO2007/090614公开的方法,尤其是WO2007/090614的实施例28、35和/或36描述的步骤被进一步改进是特别有利的。
因此,本发明的进一步改进的实施方案中,所述可商购的淀粉在使用前作为水溶液或悬浮液离心。离心可以根据水溶液或悬浮液中改性多糖的干物质含量在1000至20000g下进行。如果水溶液或悬浮液中改性多糖的干物质含量高,所施加的离心力也高。例如水溶液或悬浮液中改性多糖的干物质含量为30重量%时,为实现期望的分离12000g的离心力是合适的。
离心可以在干物质含量为0.1-60重量%的范围,优选地10-50重量%的范围,最优选地15-40重量%的范围下在2-99℃的范围,优选地10-75℃的范围,最优选地40-60℃的范围的温度下进行。
化合物c)-“糖”
在本发明的上下文中,术语“糖(saccharide)”包括单糖、二糖、寡糖和多糖,以及它们的任意混合物。
单糖的实例是果糖、葡萄糖(=右旋糖(dextrose))、甘露糖、半乳糖、山梨糖,以及它们的任意混合物。
优选的单糖是葡萄糖和果糖,以及它们的任意混合物。
在本发明的上下文中,术语“葡萄糖”并不仅指纯物质,也指DE≥90的葡萄糖浆。这也适用于其他的单糖。
术语“右旋糖当量(DE)”表示水解的程度,是以基于干重的D-葡萄糖计算的还原糖的量的量度;标准是以DE接近0的天然淀粉和DE为100的葡萄糖为基础。
二糖的实例是蔗糖、异麦芽糖、乳糖、麦芽糖和黑曲霉糖,以及它们的任意混合物。
寡糖的实例是麦芽糖糊精。
多糖的实例是糊精。
单糖和二糖的混合物的实例是转化糖(invert sugar)(葡萄糖+果糖+蔗糖)。
单糖和多糖的混合物例如是:可商购的商品名为Glucidex IT 47(来自RoquetteFrères)、Dextrose Monohydrate ST(来自Roquette Frères)、Sirodex331(来自Tate&Lyle)以及Glucamyl F 452(来自Tate&Lyle)。
在本发明的一个实施方案中,糖c)是重量比为1∶1的DE为95的葡萄糖浆与DE为47的葡萄糖浆的混合物。
所述葡萄糖糖浆的混合物是糖c)的优选的实例。
化合物a)至d)的量
化合物a)的量
本发明的液体制剂包含以所述液体制剂的总重量为基础优选地0.1至10重量%,更优选地0.5至5.0重量%,甚至更优选地0.5至3.0重量%,最优选地1.0至3.0重量%的至少一种类胡萝卜素,其中最优选的类胡萝卜素是β-胡萝卜素和8′-阿朴-β-胡萝卜醛。
化合物b)的量
本发明的液体制剂包含以所述液体制剂的总重量为基础优选地20至60重量%,更优选地30至50重量%的改性食物淀粉,其中优选的改性食物淀粉是可商购的OSA淀粉,其优选地通过例如WO2007/090614(离心和微滤的实施例)所公开地分离掉不溶部分来被进一步改进。如果存在两种或更多种改性食物淀粉的混合物,总量也在上面给出的范围。
化合物c)的量
本发明的液体制剂包含以所述液体制剂的总重量为基础的优选地0.5至60重量%,更优选地0.5至30重量%,甚至更优选地0.5至20重量%和0.5至20重量%,最优选地1.0至10重量%的糖。
在糖c)为葡萄糖和DE≤60的葡萄糖浆的混合物的情况下,葡萄糖的量以所述液体制剂的总重量为基础优选地是0至30重量%的范围,更优选地0至10重量%的范围,和/或(优选地和)DE≤60的葡萄糖浆的量以所述液体制剂的总重量为基础优选地是1至30重量%的范围,更优选地0.5至10重量%的范围。
化合物d)的量
本发明的液体制剂包含以所述液体制剂的总重量为基础优选地35至75重量%,更优选地45至65重量%的水。
本发明最优选的实施方案中,实现了化合物a)至d)中每一种的所有优选的量。
然而,如果存在额外的化合物,例如如下所述的化合物e)和/或化合物f)和/或化合物g),水的量则相应减少。
在本发明的液体制剂的优选的实施方案中,不存在除了化合物a)至g)之外的其他化合物,其中化合物e)、f)和g)是彼此独立地任选的。这意味着本发明的液体制剂的优选的实施方案如下:
-液体制剂仅由化合物a)至d)组成;
-液体制剂仅由化合物a)至e)组成;
-液体制剂仅由化合物a)至f)组成;
-液体制剂仅由化合物a)至g)组成。
在本发明的液体制剂的进一步优选的实施方案中,不存在下面的化合物:
-阿拉伯胶;金合欢胶;茄替胶;
-任何蛋白质例如明胶(鱼、猪、牛);
-任何植物蛋白;
-任何乳蛋白;
-木质素磺酸盐;
-植物胶和改性食物淀粉的偶联物,例如WO2011/039336公开的;
-没有乳化剂(月桂基硫酸钠)。
此外,所述本发明的澄清的液体制剂是优选的,其中改性食物淀粉b)在使用前被离心。
有利地,澄清的液体制剂的内相粒径是100至250nm的范围,优选地110至210nm的范围,更优选地130至190nm的范围。
本发明的液体制剂的额外的化合物
合适地,本发明的液体制剂(进一步)含有一种或更多种选自由水溶性抗氧化剂(化合物e))、脂溶性抗氧化剂(化合物f))和MCT(中链甘油三酯)(化合物g))组成的组的额外的化合物。
化合物e):水溶性抗氧化剂
合适的水溶性抗氧化剂对于本领域技术人员是已知的。优选地使用其在食品和饮料中的应用被批准的水溶性抗氧化剂。
优选的水溶性抗氧化剂选自由柠檬酸、柠檬酸盐、抗坏血酸、抗坏血酸盐(优选地抗坏血酸钠)以及它们的任意混合物组成的组。
优选的水溶性抗氧化剂是抗坏血酸、抗坏血酸钠和柠檬酸。
优选地,本发明的液体制剂中的水溶性抗氧化剂的总量以所述液体制剂的总重量为基础是0.1至4.0重量%的范围,更优选地0.1至2.0重量%的范围。
化合物f):脂溶性抗氧化剂
合适的脂溶性抗氧化剂对于本领域技术人员是已知的。优选地使用其在食品和饮料中的应用被批准的脂溶性抗氧化剂。
优选的脂溶性抗氧化剂选自生育酚例如dl-α-生育酚(即合成的生育酚)、d-α-生育酚(即天然生育酚)、β-或γ-生育酚,或两种或更多种的这些物质的混合物组成的组。
最优选的脂溶性抗氧化剂是dl-α-生育酚。
优选地,本发明的液体制剂中的脂溶性抗氧化剂的总量以所述液体制剂的总重量为基础是0至1.5重量%的范围,更优选地0.01至1.0重量%的范围,最优选地0.1至0.5重量%的范围。
化合物g)
本发明的优选的液体制剂含有MCT(中链甘油三酯),其量以所述液体制剂的总重量为基础优选地是0至5.0重量%的范围,更优选地0.01至1.0重量%的范围,最优选地0.5至1.0重量%的范围。
本发明的另一个优选的液体制剂含有仅仅少量的油。在本发明的上下文中,术语“油”不涵盖MCT。
优选地,本发明的液体制剂仅含有以所述液体制剂的总重量为基础至多3重量%的量的油,更优选地至多2重量%的量的油,甚至更优选地至多1重量%的量的油。在本发明的最优选的实施方案中,液体制剂除MCT以外不含有任何油。
在本发明的上下文中术语“油”包括甘油和任何甘油三酯例如植物油或像玉米油、葵花籽油、大豆油、红花油、菜籽油、花生油、棕榈油、棕榈仁油、棉花籽油、橄榄油或椰子油的脂肪,“油”这一术语不涵盖MCT。
所述油可以是来自任何来源的。它们可以是天然的、改性的或合成的。如果这些油是天然的则它们可以是植物油或动物油。在本发明的上下文中,术语“油”因此还包括芥花籽油,芝麻油,榛子油,杏仁油,腰果油,澳洲坚果油,芒刚(mongongo)坚果油,巴卡斯油(pracaxi oil),美洲山核桃油,松仁油,开心果油,印加果(南美油藤)油,核桃油或多不饱和脂肪酸(=“PUFA”)(例如花生四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸和γ-亚麻酸),以及PUFA的甘油三酯和PUFA的酯例如PUFA的乙酯。
本发明的澄清的液体制剂被用于饮料的富化(enrichment)、强化和/或着色;所述用途是本发明的另一个方面。再者,本发明涉及含有所述澄清的液体制剂的饮料。尤其合适的饮料是软饮料。所述软饮料一般具有2.5至5.0范围的、优选地3.0至3.5的范围的pH值。
本发明的组合物的制造方法
本发明还涉及本发明的澄清的液体制剂的制造方法,其包括以下步骤:
i)在有机溶剂中形成类胡萝卜素a)的溶液,任选地加入脂溶性抗氧化剂f)和/或MCT(化合物g));
ii)将改性食物淀粉b)和糖c)和任选的水溶性抗氧化剂e)溶解在水中来获得基质;
iii)将步骤i)中获得的溶液乳化至步骤ii)中获得的基质中来获得乳剂,
iv)除去在步骤iii)中获得的乳剂中的有机溶剂。
下文更详细地描述所述步骤。
步骤i)
也可以添加油,但优选地不添加油,除了MCT之外。然而如果添加了油,其量被选择为使得执行了所有步骤后得到的液体制剂中的油的最终量为如上所述。
这也同样适用于其他的化合物:类胡萝卜素a)、脂溶性抗氧化剂f)和MCT的量被选择为使得执行了所有步骤后得到的液体制剂中的这些化合物的最终量为如上所述。
溶剂的量和溶解温度被选择为使得类胡萝卜素a)、脂溶性抗氧化剂f)、MCT(如果存在的话)和油(如果存在的话)完全溶解。当混合该步骤存在的所有的化合物时通常有必要加热所获得的悬浮液来取得溶液。优选地悬浮液加热至的温度是40至90℃的范围,更优选地所述温度是40至86℃的范围。在获得所述溶液后,其通常保持在其被加热之前的温度下。
步骤ii)
优选地该步骤在50至70℃的范围的温度,更优选地在55℃至67℃的范围的温度,甚至更优选在60℃左右的温度下进行。
执行步骤ii)后获得的基质然后被优选地保持在25至65℃的范围的温度下,更优选地29至66℃的范围的温度下,甚至更优选地29至56℃的范围的温度下。根据步骤ii)被执行的温度,可有必要冷却基质至这样的温度或将其加热至这样的温度。在大多数情况下,步骤ii)被执行的温度和基质被保持的温度被选择为使得冷却步骤是必要的。
步骤iii)
优选地该步骤在25至100℃的范围的混合温度下,更优选地30至80℃的范围的混合温度下,甚至更优选地35至75℃的范围的混合温度下进行来获得乳剂。
乳化可以通过使用转子-定子装置或高压均化器或两者来实现。也可以使用本领域技术人员已知的其他装置。
如果使用转子-定子装置和/或高压均化器,优选地应用100至1000bar的范围,更优选地150至300bar的范围的压降。
步骤iv)
所述有机溶剂可以例如通过使用薄膜蒸发器级联(cascade)(优选的)被除去。也可以应用本领域技术人员已知的其它方法。
执行步骤i)至iv)后得到的澄清的液体制剂被有利地如此使用(优选的选择)。但是,它们也可以通过本领域技术人员已知的任何方法来干燥,例如喷雾干燥、喷雾干燥与流化床制粒组合或通过粉末捕获(powder-catch)技术,其中喷雾的乳剂液滴被捕获在吸收床中,例如淀粉,并且随后被干燥。这些干燥的形式(粉末)然后也被加入到饮料中,尤其加入到软饮料中。
本发明的另一些方面是含有上述液体制剂的饮料。
其中本发明的液体制剂可以被用作着色剂或功能性成分的饮料可以是碳酸饮料例如调味苏打水(flavored seltzer water),软饮料或矿物质饮料以及非碳酸饮料例如调味的水、果汁、水果宾治(fruit punches)和这些饮料的浓缩形式。它们可以以天然果汁或蔬菜汁为基础,或以人工调味剂为基础。还包括含酒精的饮料。此外,还包括含糖饮料、含无热量和人造甜味剂的节食饮料。尤其优选的是优选地具有2.5至5.0范围,更优选地3.0至3.5范围的pH值的软饮料。
通过本发明的液体制剂添加至饮料的类胡萝卜素的最终浓度,尤其是β-胡萝卜素和8′-阿朴-β-胡萝卜醛的最终浓度以所述饮料的总重量为基础并根据将要被着色或被强化的特定的饮料以及着色或强化的预期的级别可以是0.1至50ppm,特别地是1至30ppm,更优选地是3至20ppm。
为了饮料的着色或强化,本发明的液体制剂可以根据乳剂或悬浮液的应用的本身已知方法来被使用。
有利的是,含有本发明的液体制剂的饮料也是澄清的和/或颜色稳定的,优选地它们是澄清的且颜色稳定的。在本发明的上下文中“颜色稳定的”是指初始颜色和3个月储存时间后的颜色的色差DE*应低于10(DE*<10)。DE*<10意味着色差不能由肉眼看到,即在不使用例如色度计的装置的条件下。
本发明涉及澄清的、稳定的类胡萝卜素液体制剂,当其用于液体,尤其用于例如软饮料的饮料时,允许得到透明的液体(甚至经过巴氏灭菌后以及在低pH值下),即澄清的饮料。
下面的非限制性实施例进一步说明本发明。
实施例
实施例1-16:本发明的澄清的液体制剂的制造
所述实施例根据下面的一般步骤以表1-1和表1-2详细给出的化合物(类胡萝卜素、改性食物淀粉、糖、抗氧化剂、水)的量和工艺参数进行。选自碳酸二甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲基叔丁基醚和二氯甲烷组成的组的有机溶剂被用作溶剂。溶剂的量与溶解温度被选择为完全溶解类胡萝卜素和脂溶性抗氧化剂和MCT(如果存在的话)。
所用的改性食物淀粉在使用前进行离心。
一般程序
表1-1或表1-2给出的量的类胡萝卜素和脂溶性抗氧化剂分别分散于表1-1或表1-2给出的量的有机溶剂中。
由表1-1/表1-2给出的改性食物淀粉(=OSA淀粉)、糖和水溶性抗氧化剂组成的基质相在60℃下溶解于表1-1/表1-2给出的量的水中。溶解后,基质被冷却至表1-1/表1-2给出的温度。
悬浮液被加热至表1-1/表1-2给出的温度来溶解全部量的类胡萝卜素。然后该溶液在盛装容器(holding vessel)中被保持在表1-1/表1-2示出的温度下。乳化过程由两个步骤组成并在压力下进行。
两个相均连续地被投入到转子定子设备中,在此溶液被乳化到基质相中。转速为5000rpm(每分钟转数)并且混合温度如表1-1/表1-2给出。接下来的步骤需要第二微粉化(micronisation)步骤并且涉及蓝宝石孔板(sapphire orifice)。孔板直径如表1-1/表1-2给出并且在表1-1/表1-2中给出的温度下孔板的所施加的压降在表1-1/表1-2中给出。在该孔板上应用10个理论数的通道。
然后用薄膜蒸发器级联将有机溶剂从乳剂中除去。
实施例的结果总结如下。内相粒径通过Photo Colleration Spectroscopy(Beckman Coulter N4Plus Submicron Particle Sizer)测量。
实施例1
最终产物具有2.8%含量的8′-阿朴-β-胡萝卜醛,E1/1=1625,198nm的内相粒径和26.7NTU(用浓度为10ppm的8′-阿朴-β-胡萝卜醛在水中测算)和25.6NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例2
最终产物具有1.9%含量的8′-阿朴-β-胡萝卜醛,E1/1=1460,159nm的内相粒径和10.9NTU(用浓度为10ppm的8′-阿朴-β-胡萝卜醛在水中测算)与11.0NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例3
最终产物具有1.7%含量的8′-阿朴-β-胡萝卜醛,E1/1=1531,155nm的内相粒径和7.6NTU(用浓度为10ppm的8′-阿朴-β-胡萝卜醛在水中测算)与8.4NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例4
最终产物具有3.9%含量的8′-阿朴-β-胡萝卜醛,E1/1=1587,158nm的内相粒径和10.9NTU(用浓度为10ppm的8′-阿朴-β-胡萝卜醛在水中测算)和12.8NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例5
最终产物具有1.9%含量的β-胡萝卜素,E1/1=1513,118nm的内相粒径和11.9NTU(用浓度为10ppm的β-胡萝卜素在水中测算)和13.0NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例6
在该实施例中还添加了亲脂性液体,即18g MCT(中链甘油三酯)。
最终产物具有2.2%含量的β-胡萝卜素,E1/1=1473,146nm的内相粒径和14.9NTU(用浓度为10ppm的β-胡萝卜素在水中测算)和15.9NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例7
在该实施例中没有使用脂溶性的抗氧化剂,但有作为辅剂的4g的MCT(中链甘油三酯),亲脂性液体。
最终产物具有1.9%含量的β-胡萝卜素,E1/1=1423,136nm的内相粒径和22.7NTU(用浓度为10ppm的β-胡萝卜素在水中测算)和23.9NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例8
最终产物具有2.8%含量的8′-阿朴-β-胡萝卜醛,E1/1=1371,183nm的内相粒径和12.1NTU(用浓度为10ppm的8′-阿朴-β-胡萝卜醛在水中测算)和13.4NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例9
最终产物具有2.1%含量的8′-阿朴-β-胡萝卜醛,E1/1=1519,160nm的内相粒径和9.9NTU(用浓度为10ppm的8′-阿朴-β-胡萝卜醛在水中测算)与7.5NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例10
最终产物具有2.4%含量的β-胡萝卜素,E1/1=1470,138nm的内相粒径和8.1NTU(用浓度为10ppm的β-胡萝卜素在水中测算)和9.0NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例11
最终产物具有2.5%含量的β-胡萝卜素,E1/1=1322,207nm的内相粒径和19.4NTU(用浓度为10ppm的β-胡萝卜素在水中测算)和18.8NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例12
最终产物具有2.0%含量的β-胡萝卜素,E1/1=1288,193nm的内相粒径和11.1NTU(用浓度为10ppm的β-胡萝卜素在水中测算)和11.7NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例13
最终产物具有2.1%含量的β-胡萝卜素,E1/1=1326,184nm的内相粒径和10.3NTU(用浓度为10ppm的β-胡萝卜素在水中测算)和10.5NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例14
最终产物具有2.1%含量的8′-阿朴-β-胡萝卜醛,E1/1=1446,183nm的内相粒径和15.1NTU(用浓度为10ppm的8′-阿朴-β-胡萝卜醛在水中测算)和17.7NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例15
在该实施例中没有使用脂溶性的抗氧化剂,但有作为辅剂的5g的MCT(中链甘油三酯),亲脂性液体。
最终产物具有3.0%含量的8′-阿朴-β-胡萝卜醛,E1/1=1505,157nm的内相粒径和16.4NTU(用浓度为10ppm的8′-阿朴-β-胡萝卜醛在水中测算)和10.4NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
实施例16
最终产物具有2.1%含量的β-胡萝卜素,E1/1=1314,145nm的内相粒径和34.1NTU(用浓度为10ppm的β-胡萝卜素在水中测算)和32.8NTU(在按照以下说明制备的软饮料中测算)的浊度。
使用实施例1-7的液体制剂的应用试验
实施例1-7的液体制剂应用于类胡萝卜素即8′-阿朴-β-胡萝卜醛或β-胡萝卜素的浓度为10ppm的软饮料。这些试验的目的是评价这些样品在澄清的饮料中应用的性能。对于澄清的饮料,液体制剂应提供非常低的浊度值(尽可能低)并且浊度必须在储存时间期间是稳定的。此外,液体制剂必须提供良好的颜色稳定性和良好的外观性能(无环状物形成(ringing),表面无颗粒并且无沉淀)。
使用实施例8-16的液体制剂的应用试验
实施例8-16的液体制剂也应用于类胡萝卜素即8′-阿朴-β-胡萝卜醛或β-胡萝卜素的浓度为10ppm的软饮料。然而,这里仅测算初始浊度。其结果如上给出。
软饮料的制备
软饮料具有下列组成:
*储备溶液由实施例1至7和8至16的每个液体制剂制备,其中所述液体制剂用水稀释使得储备溶液具有0.1重量%(=10ppm)浓度的类胡萝卜素(8′-阿朴-β-胡萝卜醛或β-胡萝卜素)。
软饮料的制备如下:
山梨酸钾1)溶解于水,依次添加其他成分2),同时轻柔搅拌混合物。然后得到的软饮料浆用饮用水稀释得到1000ml的软饮料。软饮料的pH值在3.0至3.5的范围。
软饮料然后装入玻璃瓶并且将瓶子用金属盖密封。这些瓶子中的一些进行巴氏灭菌,有的则没有进行巴氏灭菌。将瓶子储存在室温(温度在18至27℃的范围)和光暴露下。颜色和浊度的测算在饮料制备后(时间=0)直接进行,以及在储存2周、30天、60天和90天之后进行。
巴氏灭菌
软饮料的巴氏灭菌在水浴中进行。使用含有水和温度计的参照瓶来控制巴氏灭菌过程中的温度。瓶子(玻璃瓶/200ml)置于温度为85℃的热水浴中。当瓶中的温度达到80℃时,将瓶子保持在水浴中额外1分钟。巴氏灭菌后,瓶子被迅速冷却(使用冷水)至室温。
颜色测量
食品应用的颜色测量用比色计(Hunter Lab Ultra Scan Pro)进行,不同于分光光度计,该色度计可以根据人眼对颜色的心理物理感知表达色值。
根据CIE指南(国际照明委员会(Commission International d′Eclairage))进行颜色测量。值可以表示为平面坐标L*a*b*,L*是亮度的测量值,a*为红-绿轴上的值并且b*为黄-蓝轴上的值。
仪器设置:
·彩色标度:CIE L*a*b*/L*C*h*
·光源限定:D65日光等效光源
·几何:漫射/8°
·波长:以5nm光学分辨率由350扫描至1050nm
·样品测量区域直径:19mm(大)
·校准模式:透射/白色瓷砖
使用下列等式计算色差DE*:
其中L=亮度,a=红色值,且b=黄色值
ΔL*=Lx*-L0*;0=初始值;x=测量时间
Δa*=ax*-a0*;0=初始值;x=测量时间
Δb*=bx*-b0*;0=初始值;x=测量时间
要获得良好的颜色稳定性,DE*应低于10(DE*<10);这意味着色差不能由肉眼看到,即在不使用诸如色度计的装置的条件下。
浊度测量
悬浮固体(或颗粒)是含果汁的饮料的混浊外观的原因。该浊度外观可以通过浊度测量来评价。浊度取决于所述颗粒的光散射特性:它们的大小、形状和它们的折射率。
在此项工作中,浊度测量是采用浊度仪(Hach美国)进行,浊度值以NTU(浊度单,nephelometric turbidity units)给出。浊度计测量与入射光路成90°的由样品散射的光。(见图1)
图1示出了浊度计测量浊度的原理
仪器设置:光源:860±10nm LED
关于含有8′-阿朴-β-胡萝卜醛(实施例1-4的液体制剂)的软饮料的结果
a)色差
关于储存期间的色差的测算结果示于图2和图3。
图2表示在最长3个月的储存时间期间的非巴氏灭菌的软饮料的色差(DE*)。
x轴:以天为单位的储存时间;y轴:色差(DE*)(无量纲);
1=含有实施例1的液体制剂的软饮料;
2=含有实施例2的液体制剂的软饮料;
3=含有实施例3的液体制剂的软饮料;
4=含有实施例4的液体制剂的软饮料。
所有的样品显示出非常良好的(DE*<10)并且相似的颜色稳定性。
图3表示最长3个月的储存时间期间的巴氏灭菌的软饮料的色差(DE*)。
x轴:以天为单位的储存时间;y轴:色差(DE*)(无量纲);
1=含有实施例1的液体制剂的软饮料;
2=含有实施例2的液体制剂的软饮料;
3=含有实施例3的液体制剂的软饮料;
4=含有实施例4的液体制剂的软饮料。
所有的样品显示出非常良好的(DE*<10)并且相似的颜色稳定性。
b)浊度
关于储存期间的浊度的测量结果示于图4和图5。
图4表示最长3个月的储存时间期间的非巴氏灭菌的软饮料的浊度。
x轴:以天为单位的储存时间;y轴:浊度NTU;
1=含有实施例1的液体制剂的软饮料;
2=含有实施例2的液体制剂的软饮料;
3=含有实施例3的液体制剂的软饮料;
4=含有实施例4的液体制剂的软饮料。
浊度随时间略有增加,但仍在澄清的饮料的可接受范围。
图5表示在最长3个月的储存时间期间的巴氏灭菌的软饮料的浊度。
x轴:以天为单位的储存时间;y轴:浊度NTU;
1=含有实施例1的液体制剂的软饮料;
2=含有实施例2的液体制剂的软饮料;
3=含有实施例3的液体制剂的软饮料;
4=含有实施例4的液体制剂的软饮料。
浊度随时间略有增加,但仍在澄清的饮料的可接受范围。
c)物理外观
储存3个月后,对非巴氏灭菌的和巴氏灭菌的软饮料的物理外观进行肉眼评价。在此将样品进行肉眼检查,看它们是否在瓶子颈部显示有环,是否在表面显示有颗粒以及它们是否显示出白色沉淀。使用下面的符号表:
瓶子颈部的环:
6=没有环
5=几乎注意不到环
4=可以看出环
3=可以看出的清楚的细环
2=可以看出的粗的环
1=可以看出的宽大的环
表面的颗粒:
6=无颗粒
5=1至10个颗粒
4=多于10个颗粒
3=不可数
2=表面的一半被覆盖
1=超过表面的一半被覆盖
白色沉淀:
6=无沉淀
5=轻微的暗淡模糊物
4=细微的暗淡(matt)沉淀
3=暗淡沉淀
2=强的暗淡沉淀
1=非常强的暗淡沉淀
良好性能的得分应该≥3。
表2表示了非巴氏灭菌的软饮料的外观评价的结果。
所有样品在它们的外观属性方面显示出非常良好的性能。
表3表示巴氏灭菌的软饮料的外观评价的结果。
巴氏灭菌的饮料的所有样品在它们的外观属性方面也显示出的非常良好的性能。
关于含有β-胡萝卜素(实施例5-7的液体制剂)的软饮料的结果
a)色差
关于储存期间的色差的测算结果示于图6和图7。
图6表示在最长3个月的储存时间期间的非巴氏灭菌的软饮料的色差(DE*)。
x轴:以天为单位的储存时间;y轴:色差(DE*)(无量纲);
5=含有实施例5的液体制剂的软饮料;
6=含有实施例6的液体制剂的软饮料;
7=含有实施例7的液体制剂的软饮料;
所有样品表现出了非常良好的(DE*<10)颜色稳定性。
图7表示在最长3个月的储存时间期间的巴氏灭菌的软饮料的色差(DE*)。
x轴:以天为单位的储存时间;y轴:色差(DE*)(无量纲);
5=含有实施例5的液体制剂的软饮料;
6=含有实施例6的液体制剂的软饮料;
7=含有实施例7的液体制剂的软饮料;
所有样品表现出了非常良好的(DE*<10)颜色稳定性。
b)浊度
关于储存期间的浊度的测量结果示于图8和图9。
图8表示最长3个月的储存时间期间的非巴氏灭菌的软饮料的浊度。
x轴:以天为单位的储存时间;y轴:浊度NTU;
5=含有实施例5的液体制剂的软饮料;
6=含有实施例6的液体制剂的软饮料;
7=含有实施例7的液体制剂的软饮料;
浊度随时间略有增加,但仍在澄清的饮料的可接受范围。
图9表示在最长3个月的储存时间期间的巴氏灭菌的软饮料的浊度。
x轴:以天为单位的储存时间;y轴:浊度NTU;
5=含有实施例5的液体制剂的软饮料;
6=含有实施例6的液体制剂的软饮料;
7=含有实施例7的液体制剂的软饮料;
浊度随时间略有增加,但仍在澄清的饮料的可接受范围。
c)物理外观
储存3个月后,对非巴氏灭菌的和巴氏灭菌的软饮料的物理外表进行肉眼评价。在此将样品进行肉眼检查,看它们是否在瓶子颈部显示出环,是否在表面显示有颗粒以及它们是否显示出白色沉淀。使用下面的符号表:
瓶子颈部的环:
6=没有环
5=几乎注意不到环
4=可以看出环
3=可以看出的清楚的细环
2=可以看出的粗的环
1=可以看出的宽大的环
表面的颗粒:
6=无颗粒
5=1至10个颗粒
4=多于10个颗粒
3=不可数
2=表面的一半被覆盖
1=超过表面的一半被覆盖
白色沉淀:
6=无沉淀
5=轻微的暗淡模糊物
4=细微的暗淡沉淀
3=暗淡沉淀
2=强的暗淡沉淀
1=非常粗的暗淡沉淀
良好性能的得分应该≥3。
表4表示了非巴氏灭菌的软饮料的外观评价的结果。
所有样品在外观属性方面显示出非常良好的性能。
表5表示巴氏灭菌的软饮料的外观评价的结果。
所有样品在外观属性方面显示出的非常良好的性能。
Claims (24)
1.一种澄清的液体制剂,其包含:
a)至少一种类胡萝卜素,和
b)至少一种改性食物淀粉,和
c)至少一种糖,和
d)水,
其中所述改性食物淀粉b)以所述澄清的液体制剂的总重量为基础以30至60重量%的范围的量存在,以及其中内相粒径为100至250nm的范围,
其中所述液体制剂中不存在阿拉伯胶,
其中所述糖c)为单糖、二糖或多糖,并且所述糖c)以所述澄清的液体制剂的总重量为基础以0.5至10重量%的范围的量存在,
其中所述改性食物淀粉为OSA-淀粉。
2.根据权利要求1的澄清的液体制剂,其中类胡萝卜素a)被包埋到改性食物淀粉b)和糖c)的基质中。
3.根据前述权利要求中任一项的澄清的液体制剂,其中所述类胡萝卜素a)选自由α-胡萝卜素,β-胡萝卜素,8'-阿朴-β-胡萝卜-8’-醛,8'-阿朴-β-胡萝卜酸酯,角黄素,虾青素,虾青素(二)酯,番茄红素,叶黄素,玉米黄质或藏红花素,和其混合物组成的组。
4.根据权利要求3的澄清的液体制剂,其中所述类胡萝卜素是β-胡萝卜素或8'-阿朴-β-胡萝卜-8’-醛或其混合物。
5.根据权利要求1或2的澄清的液体制剂,其中所述类胡萝卜素a)以所述澄清的液体制剂的总重量为基础以0.1至10重量%的范围的量存在。
6.根据权利要求1或2的澄清的液体制剂,其中所述改性食物淀粉b)以所述澄清的液体制剂的总重量为基础以30至50重量%的范围的量存在。
7.根据权利要求1或2的澄清的液体制剂,其中所述水d)以所述澄清的液体制剂的总重量为基础以35至75重量%的范围的量存在。
8.一种澄清的液体制剂,其包含:
a)0.1至10重量%的至少一种类胡萝卜素,和
b)30至60重量%的至少一种改性食物淀粉,和
c)0.5至10重量%的至少一种糖,其中所述糖为单糖、二糖或多糖,和
d)水,
所有的量以所述液体制剂的总重量为基础,
从而所有的量加起来为100重量%,
其中所述改性食物淀粉为OSA-淀粉。
9.根据权利要求1的澄清的液体制剂,其还包含e)水溶性抗氧化剂。
10.根据权利要求9所述的澄清的液体制剂,其中所述水溶性抗氧化剂选自由抗坏血酸、抗坏血酸钠、柠檬酸和它们的任意混合物组成的组。
11.根据权利要求9的澄清的液体制剂,其中所述水溶性抗氧化剂e)的总量以所述液体制剂的总重量为基础为0.1至4.0重量%的范围。
12.根据权利要求1或9的液体制剂,其还包含f)脂溶性抗氧化剂。
13.根据权利要求12的液体制剂,其中所述脂溶性抗氧化剂是dl-α-生育酚。
14.根据权利要求12的澄清的液体制剂,其中所述脂溶性抗氧化剂f)的总量以所述液体制剂的总重量为基础为0至1.5重量%的范围。
15.根据权利要求1或9的液体制剂,其中所述液体制剂除了中链甘油三酯以外不含有任何油。
16.根据权利要求1或9的液体制剂,其还包含g)中链甘油三酯,其量以所述液体制剂的总重量为基础是0至5.0重量%的范围。
17.根据权利要求1或2的液体制剂,其仅由化合物a)至d)组成。
18.根据权利要求9至11中任一项的液体制剂,其仅由化合物a)至e)组成。
19.根据权利要求12的液体制剂,其仅由化合物a)至f)组成。
20.根据权利要求16的液体制剂,其仅由化合物a)至g)组成。
21.根据权利要求1或2的澄清的液体制剂,其中所述改性食物淀粉b)在使用前被离心。
22.用于制造根据前述权利要求中任一项的澄清的液体制剂的方法,其包括以下步骤:
i)在有机溶剂中形成类胡萝卜素a)的溶液,任选地加入脂溶性抗氧化剂f)和/或MCT;
ii)将改性食物淀粉b)和糖c)和任选的水溶性抗氧化剂e)溶解在水中来获得基质;
iii)将步骤i)中获得的溶液乳化至步骤ii)中获得的基质中来获得乳剂,
iv)除去在步骤iii)中获得的乳剂中的有机溶剂,
其中所述改性食物淀粉为OSA-淀粉。
23.饮料,其至少包含根据权利要求1-21中任一项的液体制剂。
24.根据权利要求23的饮料,其中所述饮料是澄清的和/或颜色稳定的。
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