CN104241685A - 一种防过充的锂离子电池电解液 - Google Patents

一种防过充的锂离子电池电解液 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种防过充的锂离子电池电解液，由有机溶剂、锂盐和添加剂组成，添加剂包括添加剂A，添加剂A的质量占电解液的质量的0.1％～30％，锂盐的浓度为0.1～2mol/L，添加剂A的结构式为

Description

一种防过充的锂离子电池电解液
技术领域
本发明属于电化学技术领域，具体涉及一种防过充的锂离子电池电解液。
背景技术
锂离子二次电池由于兼具高比能量和高比功率的显著优势，被认为是最具发展潜力的动力电池体系。但近年来发生的动力电池热失控事故极大地打击了消费者接受电动汽车的信心，阻碍了电动汽车产业的发展。因此，安全问题是大型锂离子电池无法商业化的最大障碍。其中，过充电是引发锂离子电池不安全行为的最危险因素之一。
当锂离子电池过充时，由于电池电压随极化增大而迅速上升，势必引发正极活性物质结构的不可逆变化以及电解液的氧化分解，进而产生大量的气体并放出大量的热，致使电池内压和温度急剧上升，存在爆炸、燃烧等不安全隐患，同时，处于过充状态的碳负极表面也会因金属锂的沉积而降低其安全性。目前，锂离子电池的过充电保护一般通过在电池壳外部安装电流中断装置、防爆安全阀和正温系数电阻器(PTC)开关等以防止电池过充。这些方法虽有效果但并不能彻底解决电池过充的问题。通过添加剂来实现电池的过充电保护，具有用量小、效果明显的特点，而且可以简化电池制造工艺，降低电池生产成本。在锂电池防过充电解液专利中，主要采用两种类型(电聚合和氧化还原型)防过充添加剂来提高电池过充安全性能，如联苯、环己基苯，这两种电聚合添加剂虽可以有效抑制电池过充，但其的加入会损害电池的循环性能。而二茂铁及其衍生物、茴香苯及其衍生物等氧化还原型添加剂，虽过充保护机制可逆但由于其较低的氧化电势，未能达到锂离子电池正常工作电压4.2V就发生氧化还原反应，往往限制了其在不同电池材料体系的锂离子电池中的大规模使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对锂离子电池性能影响小、防过充效果明显的电解液。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种防过充的锂离子电池电解液，由有机溶剂、锂盐和添加剂组成，所述的添加剂包括添加剂A，所述的添加剂A的质量占所述的电解液的质量的0.1％～30％，所述的锂盐的浓度为0.1～2mol/L，所述的添加剂A的结构式为
其中：
R1、R2、R3、R4独立地选自烷基、烷氧基、烯烃基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代烯烃基、羟基、羧基、醚氧基、卤素中的任一种，其中，卤素为F、Cl或Br，卤代为部分取代或全取代。
优选地，所述的添加剂A的质量占所述的电解液的质量的1.5％～3％。
优选地，所述的R1、R2、R3、R4独立地选自氢、烷基、卤素中的任一种。
优选地，所述的添加剂A为(4-甲基邻苯二甲酸酐)或(4,5-二氟邻苯二甲酸酐)。
优选地，所述的有机溶剂为环状酯和/或链状酯的混合物。
进一步优选地，所述的环状酯为选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、γ-丁内酯(GBL)、碳酸亚丁酯(BC)中的一种或多种的组合；所述的链状酯为选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲基乙基酯(EMC)中的一种或多种的组合。
进一步优选地，所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲基乙基酯(EMC)的混合物，其中，所述的碳酸乙烯酯(EC)、所述的碳酸二甲酯(DMC)、所述的碳酸甲基乙基酯(EMC)的质量比为1：0.8～1.2：0.8～1.2。
优选地，所述的锂盐为LiPF6(六氟磷酸锂)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiAsF6(六氟砷酸锂)、LiClO4(高氯酸锂)、LiN(SO2CF3)2(二(三氟甲基磺酰)亚胺锂)、LiN(SO2C2F5)2(二(五氟乙基磺酰)亚胺锂)、LiFSI(二(氟磺酸酰)亚胺锂)、LiSO3CF3(三氟甲基磺酸锂)中的一种或多种。
优选地，所述的锂盐的浓度为0.9～1.2mol/L。
优选地，所述的添加剂还包括其他添加剂，所述的其他添加剂的浓度为0.1～0.5mol/L。
进一步优选地，所述的其他添加剂为联苯(BP)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、1、3-丙磺酸内酯(PS)、1、4-丁磺酸内酯(BS)、1、3-(1-丙烯)磺内酯(PST)、亚硫酸乙烯酯(ESI)、硫酸乙烯酯(ESA)中的一种或多种。
上述电解液可以广泛用于锂一次电池、锂二次电池等锂离子电池中。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过在电解质溶液中添加添加剂A，能够有效延缓过充时电压升高，大大提高电解质溶液的耐过充性能和防爆性能；含有这种添加剂A的锂离子电解液制备而得的锂离子电池，同样具备了这些优点，同时基本不影响锂离子电池的正常性能，完全可以满足应用的需要。且本发明的可操作性强、成本低。
附图说明
附图1为添加剂与无添加剂的电池过充测试时电压U随时间t的t-U的变化曲线；
附图2为添加剂与无添加剂的电池在正常充放电电压范围下的充放电曲线。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细说明：
实施例1：
在水份小于10ppm的氩气手套箱中，配制锂离子电池电解液：将锂盐LiPF6溶于EC/DMC/EMC(质量比为1∶1∶1)的混合溶剂中，其中LiPF6的最终浓度为1mol/L；然后向上述电解液中加入占电解液总质量3％的4-甲基邻苯二甲酸酐，然后用该电解液制备锂离子电池。用3C、10V先恒流再恒压充电进行过充测试。过充测试曲线如图1中1曲线。
对比例1：
在水份小于10ppm的氩气手套箱中，配制锂离子电池电解液：将锂盐LiPF6溶于EC/DMC/EMC(质量比为1∶1∶1)的混合溶剂中，其中LiPF6的最终浓度为1mol/L；然后用该电解液制备锂离子电池。用3C、10V先恒流再恒压充电进行过充测试。过充测试曲线如图1中2曲线。
结果对比例1中的电池电压迅速升高，最终电池爆炸、起火，而实施例1中的电池在4.4V电压处有明显电压平台，且最终电池不爆炸、不起火。
实施例2：
在水份小于10ppm的氩气手套箱中，配制锂离子电池电解液，将锂盐LiBF4溶于EC/DMC/EMC(质量比为1∶1∶1)的混合溶剂中，其中LiBF4的最终浓度为1mol/L，然后向上述电解液中添加占电解液总质量1.5％的4-甲基邻苯二甲酸酐，然后用该电解液制备锂离子电池。将电池在常温下1C下充电到4.2V，然后在1C下将电池放电到2.75V，测试电池充放电容量和放电效率。充放电曲线结果如图2中1曲线。
对比例2：
在水份小于10ppm的氩气手套箱中，配制锂离子电池电解液，将锂盐LiBF4溶于EC/DMC/EMC(质量比为1∶1∶1)的混合溶剂中，其中LiBF4的最终浓度为1mol/L，然后将该电解液制备锂离子电池。将电池在常温下1C下充电到4.2V，然后在1C下将电池放电到2.75V，测试电池充放电容量和放电效率。充放电曲线结果如图2中2曲线。
结果发现实施例2和对比例2中的电池充放电容量和放电效率几乎一致，可以认为添加剂A的加入不会对电池的正常充放电有明显消极影响。
实施例3：
在充氩气的手套箱中(H2O＜10ppm)配制锂离子电池电解液，将锂盐LiPF6溶于EC/DMC/EMC(三者体积比为1∶1∶1)的混合溶剂中，其中LiPF6的最终浓度为1M，其他添加剂的添加种类和量为VC，0.1mol/L。然后向该电解液中添加占电解液总质量3％的4,5-二氟邻苯二甲酸酐，然后用该电解液制备锂离子电池。用3C、10V先恒流再恒压充电进行过充测试。过充测试曲线如图1中3曲线。
对比例3：
在充氩气的手套箱中(H2O＜10ppm)配制锂离子电池电解液，将锂盐LiPF6溶于EC/DMC/EMC(三者体积比为1∶1∶1)的混合溶剂中，其中LiPF6的最终浓度为1M，其他添加剂的添加种类和量为VC，0.1mol/L。然后将该电解液制备锂离子电池。用3C、10V先恒流再恒压充电进行过充测试。过充测试曲线如图1中4曲线。
结果对比例3中的电池电压迅速升高，最终电池爆炸、起火，而实施例3中的电池在4.4V电压处有明显电压平台，且最终电池不爆炸、不起火。
实施例4：
在充氩气的手套箱中(H2O＜10ppm)配制锂离子电池电解液，将锂盐LiPF6溶于EC/DMC/EMC(体积比为1∶1∶1)的混合溶剂中，其中LiPF6的最终浓度为1M，其他添加剂的添加种类和量为PS，0.2mol/L。然后向上述电解液中添加占电解液总质量2％的4,5-二氟邻苯二甲酸酐，然后用该电解液制备锂离子电池。将电池在常温下1C下充电到4.2V，然后在1C下将电池放电到2.75V，测试电池充放电容量和放电效率。充放电曲线结果如图2中3曲线。
对比例4：
在充氩气的手套箱中(H2O＜10ppm)配制锂离子电池电解液，将锂盐LiPF6溶于EC/DMC/EMC(体积比为1∶1∶1)的混合溶剂中，其中LiPF6的最终浓度为1M，其他添加剂的添加种类和量为PS，0.2mol/L。然后将该电解液制备锂离子电池。将电池在常温下1C下充电到4.2V，然后在1C下将电池放电到2.75V，测试电池充放电容量和放电效率。充放电曲线结果如图2中4曲线。
结果发现实施例4和对比例4中的电池充放电容量和放电效率几乎一致，可以认为添加剂A的加入不会对电池的正常充放电有明显消极影响。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种防过充的锂离子电池电解液，由有机溶剂、锂盐和添加剂组成，其特征在于：所述的添加剂包括添加剂A，所述的添加剂A的质量占所述的电解液的质量的0.1％～30％，所述的锂盐的浓度为0.1～2mol/L，所述的添加剂A的结构式为
其中：
R1、R2、R3、R4独立地选自氢、烷基、烷氧基、烯烃基、卤代烷基、卤代烷氧基、卤代烯烃基、羟基、羧基、醚氧基、卤素中的任一种，其中，卤素为F、Cl或Br，卤代为部分取代或全取代。
2.根据权利要求1所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂A的质量占所述的电解液的质量的1.5％～3％。
3.根据权利要求1或2所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的R1、R2、R3、R4独立地选自氢、烷基、卤素中的任一种。
4.根据权利要求3所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂A为或
5.根据权利要求1所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为环状酯和/或链状酯的混合物，所述的环状酯为选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、γ-丁内酯、碳酸亚丁酯中的一种或多种的组合；所述的链状酯为选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲基乙基酯中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求5所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲基乙基酯的混合物，其中，所述的碳酸乙烯酯、所述的碳酸二甲酯、所述的碳酸甲基乙基酯的质量比为1：0.8～1.2：0.8～1.2。
7.根据权利要求1所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的锂盐为LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiFSI、LiSO3CF3中的一种或多种。
8.根据权利要求1或7所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的锂盐的浓度为0.9～1.2mol/L。
9.根据权利要求1所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的添加剂还包括其他添加剂，所述的其他添加剂的浓度为0.1～0.5mol/L。
10.根据权利要求9所述的防过充的锂离子电池电解液，其特征在于：所述的其他添加剂为联苯、氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1、3-丙磺酸内酯、1、4-丁磺酸内酯、1、3-(1-丙烯)磺内酯、亚硫酸乙烯酯、硫酸乙烯酯中的一种或多种。
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