CN104237086B - 动态光散射可变角度光纤探头检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

动态光散射可变角度光纤探头检测装置及检测方法，属于动态光散射纳米颗粒检测装置领域。包括光纤探头和样品池（7），光纤探头一端与样品池（7）连接，且在连接处设有通孔，其特征在于：所述的光纤探头包括外壳体（1）、光纤、透镜和角度调整机构，发射透镜（5）和接收透镜（9）一端对应连接发射光纤（4）和接收光纤（10），发射透镜（5）和接收透镜（9）之间设有调整两透镜之间夹角的角度调整机构，角度调整机构固定端固定连接外壳体（1）。本发明简化了检测装置的结构，减小了体积，并通过角度调整机构对发射光路和接收光路之间的夹角进行调整，以最优散射角接收散射光，提高了检测数据的准确性。

Description

动态光散射可变角度光纤探头检测装置及检测方法

技术领域

动态光散射可变角度光纤探头检测装置及检测方法，属于动态光散射纳米颗粒检测装置领域。

背景技术

亚微米与纳米颗粒的粒度及分布是表征其性能的主要参数，而动态光散射技术是进行亚微米及纳米颗粒粒度测量的有效方法。在动态光散射颗粒测量技术中，广泛采用的是光子相关光谱法，该方法在某一固定的空间位置，使用光电探测器接收散射光。由于散射光极其微弱，光电探测器只能接收到离散的光子脉冲，同时在输出端输出相应的电脉冲，并将脉冲信号送入光子相关器，光子相关器对脉冲信号做自相关运算后，将得到的自相关函数数据送入计算机进行处理，来获取颗粒的平均粒径及其粒度分布。光子相关光谱技术由于具有测量速度快、重复性好、对样品无损伤等优点而被广泛采用，成为纳米颗粒表征的标准手段，目前该技术已经深入到了物理、化学、医学和生物学等各个领域。

但传统的动态光散射装置光路复杂，导致整个测量装置体积较大，且由于散射光在空气中传输，容易受灰尘、外界光线以及振动的干扰，导致系统的信噪比较低，光子相关器输出的相关函数品质下降，从而得不到可信的测量结果，致使传统的动态光散射装置仅适用于实验室，不能用于工业在线测量。并且，现有的动态光散射装置的光路，探头位置固定，不能根据需要进行调节，在检测试验过程中带来许多不便。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种体积小、系统信噪比高、适用于工业在线测量，且探头角度可调的动态光散射可变角度光纤探头检测装置及检测方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该动态光散射可变角度光纤探头检测装置，包括光纤探头和样品池，光纤探头一端与样品池连接，且在连接处设有连通孔，其特征在于：所述的光纤探头包括外壳体、光纤、透镜和角度调整机构，外壳体内并排安装发射透镜和接收透镜，发射透镜和接收透镜一端对应连接发射光纤和接收光纤，发射透镜和接收透镜之间设有调整两透镜之间夹角的角度调整机构，角度调整机构固定端固定连接外壳体。

光纤和透镜形成的光路传播路径都密闭地安装在外壳体内，简化了动态光散射装置的光路结构，同时又避免了散射光在空气中传输，容易受灰尘、外界光线以及振动的干扰，导致系统的信噪比较低的问题；且在透镜之间增设角度调整机构，通过角度调整机构对发射光路和接收光路之间的夹角进行调整，以最优散射角接收散射光，提高了检测数据的准确性。

优选的，所述的发射透镜和接收透镜为自聚焦透镜，发射透镜和接收透镜的一端分别通过转动轴承安装在外壳体内一侧，发射透镜和接收透镜平行安装。

进一步的，所述的角度调整机构为转轮机构，包括调节转轮、转轴和拉簧，转轴两端固定在外壳体上，在转轴中部固定套装调节转轮，调节转轮边缘穿插在发射透镜和接收透镜之间的空间内，并在发射透镜和接收透镜中部之间固定连接拉簧。

优选的，所述的调节转轮为边缘设有凸边、中部为薄片的圆盘，调节转轮边缘的凸边顶部呈斜面设置，形成连续的弧形凸边，且凸边边缘的纵截面呈侧立的梯形截面设计。

凸边边缘的纵截面呈侧立的梯形截面设计，是为了防止在转动过程中与透镜发生摩擦，凸边沿中部薄片形轮辐左右对称，凸边总宽度是渐变的，沿调节转轮边缘，宽度由小到大的变化，宽度最大的位置转动到两个透镜之间时，透镜末端被分开的距离越大，宽度最小的位置转动到两个透镜之间时，透镜末端分开的距离是最小，由于透镜前端通过轴承固定，只能转动不能移动，因此，两个透镜就指向不同的角度，从而实现角度的调整，刻度标注在边缘的顶端，最大角度标注值对应着最宽位置，并且处在两个透镜之间位置。

优选的，所述的调节转轮的外边缘设有刻度线。

优选的，所述的外壳体内设有安装支架，光纤、透镜和角度调整机构通过安装支架安装在外壳体内，在外壳体与安装支架之间设有隔离样品池和光纤探头的工字型结构设置的隔膜。

一种利用上述的动态光散射可变角度光纤探头检测装置的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、发射光纤穿出外壳体通过光纤耦合器连接激光器，接收光纤连接光电倍增管，光电倍增管的信号输出给光子相关器，光子相关器连接计算机；

b、发射光纤和接收光纤的尾端连接透镜，透镜均靠近样品池的容器壁上，通过角度调整机构调整发射透镜和接收透镜之间的夹角；

c、由激光器提供垂直偏振光进入发射光纤，激光通过发射光纤到达发射透镜，激光再经过发射透镜准直后射入被测介质，散射介质形成的散射光通过接收透镜进入接收光纤中，进而通过接收光纤进入光电倍增管，光电倍增管输出电脉冲送入光子相关器；

d、光子相关器进行自相关运算，得到光强自相关函数曲线，并送入计算机，使用累积分析法处理相关函数数据，获得所测颗粒的平均粒径。

有现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：

1、光纤和透镜形成的光路传播路径都密闭的安装在外壳体内，简化了动态光散射装置的光路的结构，改变传统动态光散射装置的光路，将光纤引入到动态光散射技术中，利用光纤将发射光路和接收光路集成在一起，形成一体式的光纤探头，使动态光散射测量装置的体积小型化，克服了传统动态光散射实验装置体积大的缺点。

2、在两组透镜之间增设角度调整机构，通过角度调整机构对发射光路和接收光路之间的夹角进行自由调整，以最优散射角接收散射光，提高了检测数据的准确性。

3、利用光纤传输散射光信号，散射光不易受灰尘和外界杂散光的干扰，从而可以有效地提高信噪比，并且光路可以任意弯曲，测量装置的设置比较灵活，更重要的是动态光散射测量一体式光纤探头的检测端可以直接插入样品溶液中，能够测量高浓度的样品，可以实现工业生产的在线监测。

附图说明

图1为动态光散射可变角度光纤探头检测装置剖视示意图。

图2为动态光散射可变角度光纤探头检测装置立体图示意图。

图3为不同散射角度下光强自相关函数曲线图。

其中：1、外壳体 2、调节转轮 3、转轴 4、发射光纤 5、发射透镜 6、拉簧 7、样品池8、转动轴承 9、接收透镜 10、接收光纤 11、通孔。

具体实施方式

图1~3是本发明的最佳实施例，下面结合附图1~3对本发明做进一步说明。

参照附图1~2：动态光散射可变角度光纤探头检测装置，包括光纤探头和样品池7，光纤探头一端与样品池7连接，且在连接处设有连通孔，光纤探头包括外壳体1、光纤、透镜和角度调整机构，外壳体1内并排安装发射透镜5和接收透镜9，发射透镜5和接收透镜9一端对应连接发射光纤4和接收光纤10，发射透镜5和接收透镜9之间设有调整两透镜之间夹角的角度调整机构，角度调整机构固定端固定连接外壳体1。

发射透镜5和接收透镜9为自聚焦透镜，自聚焦透镜的节距为0.25，发射透镜5和接收透镜9一端分别通过转动轴承8安装在外壳体1内一侧，发射透镜5和接收透镜9平行安装。

角度调整机构为转轮机构，包括调节转轮2、转轴3和拉簧6，转轴3两端固定在外壳体1上，在转轴3中部固定套装调节转轮2，调节转轮2边缘穿插在发射透镜5和接收透镜9之间的空间内，并在发射透镜5和接收透镜9中部之间固定连接拉簧6。

调节转轮2为边缘设有形状不规则凸边、中部为薄片的圆盘，调节转轮2边缘的凸边顶部呈斜面设置，形成连续的弧形凸边，且凸边边缘的纵截面呈侧立的梯形截面设计。通过不规则、不等高的凸边来实现对发射透镜5和接收透镜9之间间隔距离的调整，从而实现发射透镜5和接收透镜9之间的转动夹角的调节。

凸边边缘的纵截面呈侧立的梯形截面设计，是为了防止在转动过程中与透镜发生摩擦，凸边沿中部薄片形轮辐左右对称，凸边总宽度是渐变的，沿调节转轮边缘，宽度由小到大的变化，宽度最大的位置转动到两个透镜之间时，透镜末端被分开的距离最大，宽度最小的位置转动到两个透镜之间时，透镜末端分开的距离是最小，由于透镜前端通过轴承固定，只能转动不能移动，因此，两个透镜就指向不同的角度，从而实现角度的调整，刻度标注在边缘的顶端，最大角度标注值对应着最宽位置，并且处在两个透镜之间位置。

调节转轮2的外边缘还可设有刻度线，通过刻度线来判断发射透镜5和接收透镜9之间的转动夹角的大小。

还可在外壳体1内设有安装支架，光纤、透镜和角度调整机构通过安装支架安装在外壳体1内，在外壳体1与安装支架之间设有隔离样品池7和光纤探头的隔膜。

一种利用上述的动态光散射可变角度光纤探头检测装置的检测方法，包括以下步骤：

a、发射光纤4通过外壳体1一端设置的通孔11穿出外壳体1通过光纤耦合器连接激光器，接收光纤10连接光电倍增管，光电倍增管的信号输出给光子相关器，光子相关器连接计算机。

b、发射光纤4和接收光纤10的尾端连接发射透镜5和接收透镜9，透镜均靠近样品池7的容器壁上，通过角度调整机构调整发射透镜5和接收透镜9之间的夹角；

给转轴3提供动力，通过转轴3带动调节转轮2发生转动，依靠调节转轮2边缘不规则设置的凸边不断增加或减小发射透镜5和接收透镜9之间的间距，从而调整发射透镜5和接收透镜9之间的夹角，并通过调节转轮2的外边缘设有的刻度线来判断转动夹角的大小。

c、由激光器提供垂直偏振光进入发射光纤4，激光通过发射光纤4到达发射透镜5，激光再经过发射透镜5准直后射入被测介质，散射介质形成的散射光通过接收透镜9进入接收光纤10中，进而通过接收光纤10进入光电倍增管。

d、接收光纤10的另一端通过连接器连接光电倍增管，将散射光传输到光电倍增管阴极表面。光电倍增管将光子脉冲信号转换成电脉冲信号，并将电脉冲信号送入光子相关器，光子相关器对脉冲信号做自相关运算后，将光强自相关函数送入计算机进行处理，进而使用累积分析法处理实验数据，获取颗粒的平均粒径及其粒度分布。

使用标准聚苯乙烯球形颗粒的水溶液，来检验测量装置的准确性。光源为632.8nm波长的垂直偏振激光器，激光束从发射光纤末端射入样品池，入射光束与接收光束的夹角为α，因此散射角为π-α。使用Hamamatsu H8259型光电倍增管接收散射光，使用BrookhavenTurboCorr光子相关器计算光强自相关函数，然后将相关函数送入计算机进行数据处理。实验温度为21°C。α角分别为18~22°时，通过实验获得的光强自相关函数曲线如附图3所示，由此可见，调整入射光束与接收光束的夹角，以最优的夹角α=20°接收散射光时，获得的相关函数截距最大为0.68，此时信号的信噪比最高，因此提高了检测数据的准确性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.动态光散射可变角度光纤探头检测装置，包括光纤探头和样品池（7），光纤探头一端与样品池（7）连接，且在连接处设有连通孔，其特征在于：所述的光纤探头包括外壳体（1）、光纤、透镜和角度调整机构，外壳体（1）内并排安装发射透镜（5）和接收透镜（9），发射透镜（5）和接收透镜（9）一端对应连接发射光纤（4）和接收光纤（10），发射透镜（5）和接收透镜（9）之间设有调整两透镜之间夹角的角度调整机构，角度调整机构固定端固定连接外壳体（1）；所述的角度调整机构为转轮机构，包括调节转轮（2）、转轴（3）和拉簧（6），转轴（3）两端固定在外壳体（1）上，在转轴（3）中部固定套装调节转轮（2），调节转轮（2）边缘穿插在发射透镜（5）和接收透镜（9）之间的空间内，并在发射透镜（5）和接收透镜（9）中部之间固定连接拉簧（6）；

调节转轮（2）为边缘设有形状不规则凸边、中部为薄片的圆盘，调节转轮（2）边缘的凸边顶部呈斜面设置，形成连续的弧形凸边，且凸边边缘的纵截面呈侧立的梯形截面设计，凸边沿中部薄片形轮辐左右对称，凸边总宽度是渐变的，沿调节转轮（2）边缘，宽度由小到大的变化，宽度最大的位置转动到两个透镜之间时，透镜末端被分开的距离最大，宽度最小的位置转动到两个透镜之间时，透镜末端分开的距离是最小。

2.根据权利要求1所述的动态光散射可变角度光纤探头检测装置，其特征在于：所述的发射透镜（5）和接收透镜（9）为自聚焦透镜，发射透镜（5）和接收透镜（9）的一端分别通过转动轴承（8）安装在外壳体（1）内一侧。

3.根据权利要求1所述的动态光散射可变角度光纤探头检测装置，其特征在于：所述的调节转轮（2）为边缘设有凸边、中部为薄片的圆盘，调节转轮（2）边缘的凸边顶部呈斜面设置，形成连续的弧形凸边，且凸边边缘的纵截面呈侧立的梯形截面设计。

4.根据权利要求1所述的动态光散射可变角度光纤探头检测装置，其特征在于：所述的调节转轮（2）的外边缘设有刻度线。

5.根据权利要求1所述的动态光散射可变角度光纤探头检测装置，其特征在于：所述的外壳体（1）内设有安装支架，光纤、透镜和角度调整机构通过安装支架安装在外壳体（1）内，在外壳体（1）与安装支架之间设有隔离样品池（7）和光纤探头的工字型结构设置的隔膜。

6.一种利用权利要求1~5任一项所述的动态光散射可变角度光纤探头检测装置的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、发射光纤（4）穿出外壳体（1）通过光纤耦合器连接激光器，接收光纤（10）连接光电倍增管，光电倍增管的信号输出给光子相关器，光子相关器连接计算机；

b、发射光纤（4）和接收光纤（10）的尾端连接透镜，透镜均靠近样品池（7）的容器壁上，通过角度调整机构调整发射透镜（5）和接收透镜（9）之间的夹角；

c、由激光器提供垂直偏振光进入发射光纤（4），激光通过发射光纤（4）到达发射透镜（5），激光再经过发射透镜（5）准直后射入被测介质，散射介质形成的散射光通过接收透镜（9）进入接收光纤（10）中，进而通过接收光纤（10）进入光电倍增管，光电倍增管输出电脉冲送入光子相关器；

d、光子相关器进行自相关运算，得到光强自相关函数曲线，并送入计算机，使用累积分析法处理相关函数数据，获得所测颗粒的平均粒径。