CN104266946B - 动态光散射颗粒测量多角度光纤探头及检测方法 - Google Patents

Abstract

动态光散射颗粒测量多角度光纤探头及检测方法，属于动态光散射纳米颗粒检测装置领域。包括外壳体（1）、光纤、透镜和角度调整机构，外壳体（1）内并排安装发射透镜（7）和接收透镜（10），发射透镜（7）和接收透镜（10）一端对应连接发射光纤（2）和接收光纤（12），发射透镜（7）和接收透镜（10）两侧设有角度调整机构，通过同时调整两透镜倾斜角度来调整两透镜之间的夹角，角度调整机构固定端可转动，并套装固定在外壳体（1）的外侧。本发明改变了传统动态光散射的光路、提高了信噪比高，且光纤探头可进行多角度检测，能以最优散射角检测散射光，提高了检测数据的准确性，适用于工业在线测量。

Description

动态光散射颗粒测量多角度光纤探头及检测方法

技术领域

动态光散射颗粒测量多角度光纤探头及检测方法，属于动态光散射纳米颗粒检测装置领域。

背景技术

亚微米与纳米颗粒的粒度及分布是表征其性能的主要参数，因此对这些参数的测量具有重要意义。动态光散射技术是进行亚微米及纳米颗粒粒度测量的有效方法。在动态光散射颗粒测量技术中，广泛采用的是光子相关光谱法，该方法是在某一固定的空间位置，使用光电探测器接收散射光进行检测。但由于散射光极其微弱，光电探测器只能接收到离散的光子脉冲，同时在输出端输出相应的电脉冲，并将脉冲信号送入光子相关器，光子相关器对脉冲信号做自相关运算后，送入计算机进行处理，来获取颗粒的平均粒径及其粒度分布。光子相关光谱技术由于具有测量速度快、重复性好、对样品无损伤等优点而被广泛采用，成为纳米颗粒表征的标准手段，目前该技术已经深入到了物理、化学、医学和生物学等各个领域。

但传统的动态光散射光路复杂，导致整个测量装置体积较大，且由于散射光在空气中传输，容易受灰尘、外界光线以及振动的干扰，导致系统的信噪比较低，光子相关器输出的相关函数品质下降，从而得不到可信的测量结果，致使传统的动态光散射装置仅适用于实验室，不能用于工业在线测量。并且，现有的动态光散射装置的光路，探头位置固定，只能对固定角度进行检测，不能根据需要进行调节，在检测试验过程中带来许多不便，已不能满足动态光散射颗粒测量的试验需要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种改变光路传输、信噪比高、适用于工业在线测量，且可进行多角度检测的动态光散射颗粒测量光纤探头及检测方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该动态光散射颗粒测量多角度光纤探头，其特征在于：包括外壳体、光纤、透镜和角度调整机构，外壳体内并排安装发射透镜和接收透镜，发射透镜和接收透镜一端对应连接发射光纤和接收光纤，发射透镜和接收透镜两侧设有角度调整机构，通过同时调整两透镜倾斜角度来调整两透镜之间的夹角，角度调整机构固定端可转动，并套装固定在外壳体的外侧，拉伸端穿过外壳体分别连接发射透镜和接收透镜，并可通过拉伸端同时带动两透镜偏离中心轴线位置。

光纤和透镜形成的光路传播路径都密闭在外壳体内，简化了动态光散射装置的光路结构，同时又避免了散射光在空气中传输，容易受灰尘、外界光线以及振动的干扰，导致系统的信噪比较低的问题；同时在两组透镜之间增设角度调整机构，通过角度调整机构对发射光路和接收光路之间的夹角进行自由调整，能以最优散射角检测散射光，提高了检测数据的准确性。

所述的发射透镜和接收透镜为自聚焦透镜，发射透镜和接收透镜一端分别通过转动轴承安装在外壳体内一侧，发射透镜和接收透镜平行安装。转动轴承采用富有弹性的材料制成，同时还起到密封隔离的作用。

所述的角度调整机构包括螺母、垫圈、调节螺母、齿条和拉伸结构，螺母、垫圈和调节螺母顺序套装在外壳体外壁上，调节螺母一侧通过环形螺纹啮合连接齿条，齿条活动安装在齿条安装槽内，齿条安装槽内侧固定安装在外壳体外部，齿条内部两侧分别通过拉伸结构连接发射透镜和接收透镜同一侧的端部。

齿条外侧还可设置刻度，用于指示发射透镜和接收透镜偏离原位置的角度，发射透镜和接收透镜分别偏离的角度之和就是发射透镜和接收透镜之间的夹角。

所述的拉伸结构包括拉绳和拉簧，拉绳设有两段，分别连接齿条内部两侧与发射透镜和接收透镜，拉簧固定安装在发射透镜和接收透镜之间。

所述的拉伸结构包括三组拉簧，其中两组拉簧对称设置，分别用于齿条内部两侧与发射透镜和接收透镜之间的对称连接，另外一组拉簧固定安装在发射透镜和接收透镜之间。

所述的外壳体内设有安装支架，光纤、透镜和角度调整机构通过安装支架安装在外壳体内，在外壳体与安装支架之间设有隔离样品池和透镜的工字型设置的隔膜。隔膜的设置为了实现光纤探头的角度偏移。

一种利用上述的动态光散射颗粒测量多角度光纤探头的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、发射光纤穿出外壳体通过光纤耦合器连接激光器，接收光纤连接光电倍增管，光电倍增管信号输出给光子相关器，光子相关器连接计算机；

b、发射光纤和接收光纤的尾端均靠近样品池的容器壁上，且在连接处设有连通孔，调整角度调整机构的拉伸端的位置和拉伸距离，通过角度调整机构的拉伸端调整发射透镜和接收透镜之间的转动夹角；

c、由激光器提供垂直偏振光进入发射光纤，激光通过发射光纤到达发射透镜，激光再经过发射透镜准直后射入介质，散射介质形成的散射光通过接收透镜进入接收光纤中，进而通过接收光纤进入光电倍增管；

d、光子相关器进行自相关运算，得到光强自相关函数曲线，并送入计算机，使用累积分析法处理相关函数数据，获得所测颗粒的平均粒径。

有现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：

1、光纤和透镜形成的光路传播路径都密闭在外壳体内，简化了动态光散射装置的光路的结构，改变传统动态光散射装置的光路，将光纤引入到动态光散射技术中，利用光纤将发射光路和接收光路集成在一起，形成一体式的光纤探头，使动态光散射测量装置的体积小型化，克服了传统动态光散射实验装置体积大的缺点。

2、同时在两组透镜之间增设角度调整机构，通过角度调整机构的拉伸端的拉伸作用，对发射光路和接收光路之间的夹角进行自由调整，以最优的散射角接收散射光，提高了检测数据的准确性。

3、利用光纤传输散射光信号，散射光不易受灰尘和外界杂散光的干扰，从而可以有效地提高信噪比，并且光路可以任意弯曲，测量装置的设置比较灵活，更重要的是动态光散射测量一体式光纤探头的检测端可以直接插入样品溶液中，能够测量高浓度的样品，可以实现工业生产的在线监测。

附图说明

图1为动态光散射颗粒测量多角度光纤探头剖视示意图。

图2为图1的A部分的局部放大示意图。

图3为不同夹角光强自相关函数曲线。

其中：1、外壳体2、发射光纤3、螺母4、垫圈5、调节螺母6、齿条7、发射透镜8、样品池9、转动轴承10、接收透镜11、拉绳12、接收光纤13、拉簧14、齿条安装槽。

具体实施方式

图1~3是本发明的最佳实施例，下面结合附图1~3对本发明做进一步说明。

参照附图1~2：动态光散射颗粒测量多角度光纤探头包括外壳体1、光纤、透镜和角度调整机构，外壳体1内并排安装发射透镜7和接收透镜10，发射透镜7和接收透镜10一端对应连接发射光纤2和接收光纤12，发射透镜7和接收透镜10两侧设有角度调整机构，通过同时调整两透镜倾斜角度来调整两透镜之间的夹角，角度调整机构固定端可转动，并套装固定在外壳体1的外侧，拉伸端穿过外壳体1分别连接发射透镜7和接收透镜10，并可通过拉伸端同时带动两透镜偏离中心轴线位置。

发射透镜7和接收透镜10为自聚焦透镜，自聚焦透镜的节距为0.25，发射透镜7和接收透镜10一端分别通过转动轴承9安装在外壳体1内一侧，发射透镜7和接收透镜10平行安装，转动轴承9软质材料制作，通过中间孔套接透镜端部，外面呈圆形设置。

角度调整机构包括螺母3、垫圈4、调节螺母5、齿条6和拉绳11，螺母3、垫圈4和调节螺母5形成的固定端顺序套装在外壳体1外壁上，调节螺母5一侧通过多层从内向外连续的设置环形螺纹啮合连接齿条6，调节螺母5与齿条6啮合位置加工的螺纹线只有一条，由内到外螺旋加工，转动时可带动齿条6移动，齿条6活动安装在齿条安装槽14内，齿条安装槽14内侧固定安装在外壳体1外部，齿条6内部两侧分别通过拉伸端的拉伸结构连接发射透镜7和接收透镜10同一侧的端部。齿条6外侧还可设置刻度，用于指示发射透镜7和接收透镜10偏离原位置的角度，发射透镜7和接收透镜10分别偏离的角度之和就是发射透镜7和接收透镜10之间的夹角。

拉伸结构可包括拉绳11和拉簧13，拉绳11设有两段，分别连接齿条6内部两侧与发射透镜7和接收透镜10，拉簧13固定安装在发射透镜7和接收透镜10之间。

拉伸结构也可为拉簧组件，包括三组拉簧13，两组拉簧13对称设置，分别连接齿条6内部两侧与发射透镜7和接收透镜10，另外一组拉簧13固定安装在发射透镜7和接收透镜10之间。

还可在外壳体1内设有安装支架，光纤、透镜和角度调整机构通过安装支架安装在外壳体1内，在外壳体1与安装支架之间设有隔离样品池8和光纤探头的隔膜。

利用上述的动态光散射颗粒测量多角度光纤探头的检测方法，包括以下步骤：

a、发射光纤2穿出外壳体1通过光纤耦合器连接激光器，接收光纤12通过另一台光纤耦合器连接光电倍增管和光子相关器，光子相关器连接计算机。

、发射光纤2和接收光纤12的尾端连接发射透镜7和接收透镜10，发射透镜7和接收透镜10均靠近样品池8的容器壁上，且在连接处设有连通孔，调整角度调整机构的拉伸端的位置和拉伸距离，通过角度调整机构的拉伸端调整发射透镜7和接收透镜10之间的转动夹角；

转动螺母3，通过垫圈4固定螺母3与调节螺母5，转动调节螺母5，调节螺母5通过螺纹带动齿条6发生移动，齿条6往外侧移动，齿条6内部两侧克服拉簧13的拉力，通过拉绳11拉动发射透镜7和接收透镜10的同一侧的端部同时向外侧移动，使发射透镜7和接收透镜10另一侧的输出头指向中间，发射透镜7和接收透镜10的光路射线形成夹角，齿条6安装在外壳体1外部设置的齿条安装槽14内，齿条6在调节螺母5带动下和拉簧13的回复力的作用下可发生往复运动，调节螺母5与齿条6之间是间隙螺纹连接，齿条6外侧还可设置刻度，用于指示发射透镜7和接收透镜10偏离原位置的角度，发射透镜7和接收透镜10分别偏离的角度之和就是发射透镜7和接收透镜10之间的夹角。

、由激光器提供垂直偏振光进入发射光纤2，激光通过发射光纤2到达发射透镜7，激光再经过发射透镜7准直后射入介质，散射介质形成的散射光通过接收透镜10进入接收光纤12中，进而通过接收光纤12进入光电倍增管。

、接收光纤12的另一端通过连接器连接光电倍增管，将散射光传输到光电倍增管阴极表面。光电倍增管将光子脉冲信号转换成电脉冲信号，并将电脉冲信号送入光子相关器，光子相关器对脉冲信号做自相关运算后，将光强自相关函数送入计算机进行处理，进而使用累积分析法处理实验数据，获取颗粒的平均粒径及其粒度分布。

使用标准聚苯乙烯球形颗粒的水溶液，来检验测量装置的准确性。光源为632.8nm波长的垂直偏振激光器，激光束从发射光纤末端射入样品池，入射光束与接收光束的夹角为α，因此散射角为π-α。使用HamamatsuH8259型光电倍增管接收散射光，使用BrookhavenTurboCorr的光子相关器计算光强自相关函数，然后将相关函数送入计算机进行数据处理。实验温度为25°C。α角分别为15~19°时，通过实验获得的光强自相关函数曲线如图3所示，由此可见，调整入射光束与接收光束的夹角，以最优的夹角接收散射光时，α=17°，获得的相关函数截距最大为0.8，此时信号的信噪比最高，因此提高了检测数据的准确性。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.动态光散射颗粒测量多角度光纤探头，其特征在于：包括外壳体（1）、光纤、透镜和角度调整机构，外壳体（1）内并排安装发射透镜（7）和接收透镜（10），发射透镜（7）和接收透镜（10）一端对应连接发射光纤（2）和接收光纤（12），发射透镜（7）和接收透镜（10）两侧设有角度调整机构，通过同时调整两透镜倾斜角度来调整两透镜之间的夹角，角度调整机构固定端可转动，并套装固定在外壳体（1）的外侧，拉伸端穿过外壳体（1）分别连接发射透镜（7）和接收透镜（10），并可通过拉伸端同时带动两透镜偏离中心轴线位置。

2.根据权利要求1所述的动态光散射颗粒测量多角度光纤探头，其特征在于：所述的发射透镜（7）和接收透镜（10）为自聚焦透镜，发射透镜（7）和接收透镜（10）一端分别通过转动轴承（9）安装在外壳体（1）内一侧，发射透镜（7）和接收透镜（10）平行安装。

3.根据权利要求1所述的动态光散射颗粒测量多角度光纤探头，其特征在于：所述的角度调整机构包括螺母（3）、垫圈（4）、调节螺母（5）、齿条（6）和拉伸结构，螺母（3）、垫圈（4）和调节螺母（5）顺序套装在外壳体（1）外壁上，调节螺母（5）一侧通过环形螺纹啮合连接齿条（6），齿条（6）活动安装在齿条安装槽（14）内，齿条安装槽（14）内侧固定安装在外壳体（1）外部，齿条（6）内部两侧分别通过拉伸结构连接发射透镜（7）和接收透镜（10）同一侧的端部。

4.根据权利要求3所述的动态光散射颗粒测量多角度光纤探头，其特征在于：所述的拉伸结构包括拉绳（11）和拉簧（13），拉绳（11）设有两段，分别连接齿条（6）内部两侧与发射透镜（7）和接收透镜（10），拉簧（13）固定安装在发射透镜（7）和接收透镜（10）之间。

5.根据权利要求3所述的动态光散射颗粒测量多角度光纤探头，其特征在于：所述的拉伸结构包括三组拉簧（13），其中有两组拉簧（13）对称设置，分别用于齿条（6）内部两侧与发射透镜（7）和接收透镜（10）之间的对称连接，另外一组拉簧（13）固定安装在发射透镜（7）和接收透镜（10）之间。

6.根据权利要求1所述的动态光散射颗粒测量多角度光纤探头，其特征在于：所述的外壳体（1）内设有安装支架，光纤、透镜和角度调整机构通过安装支架安装在外壳体（1）内，在外壳体（1）与安装支架之间设有隔离样品池（8）和透镜的工字型设置的隔膜。

7.一种利用权利要求1~6任一项所述的动态光散射颗粒测量多角度光纤探头的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

a、发射光纤（2）穿出外壳体（1）通过光纤耦合器连接激光器，接收光纤（12）连接光电倍增管，光电倍增管信号输出给光子相关器，光子相关器连接计算机；

b、发射光纤（2）和接收光纤（12）的尾端均靠近样品池（8）的容器壁上，且在连接处设有连通孔，调整角度调整机构的拉伸端的位置和拉伸距离，通过角度调整机构的拉伸端调整发射透镜（7）和接收透镜（10）之间的转动夹角；

c、由激光器提供垂直偏振光进入发射光纤（2），激光通过发射光纤（2）到达发射透镜（7），激光再经过发射透镜（7）准直后射入介质，散射介质形成的散射光通过接收透镜（10）进入接收光纤（12）中，进而通过接收光纤（12）进入光电倍增管；

d、光子相关器进行自相关运算，得到光强自相关函数曲线，并送入计算机，使用累积分析法处理相关函数数据，获得所测颗粒的平均粒径。