CN104233479A - 调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法，属于基于微流道的材料合成领域。所述方法采用的装置包括：PDMS微流道、七个注射器和四个注射泵。由四个注射泵推动各个注射器将原料溶液注入PDMS微流道，主干道出口处即可得到所述的磁性褐藻酸钙微纤维，在显微镜下实时观察生成的微纤维中磁性微油滴的大小和间距，并对原料溶液的流速进行实时调整。本发明所述方法通过注射泵精确控制各原料溶液的流速，能够对褐藻酸钙微纤维中的磁性纳米粒子浓度进行在线实时的调节，使得制备的微纤维具有更加灵活的可操作性。

Description

调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法
技术领域
本发明涉及一种调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法，属于基于微流道的材料合成领域。
背景技术
褐藻酸钙微纤维因其良好的生物兼容性、可降解性和机械特性被广泛应用于细胞培养，然而对其操作的可控性差极大限制了褐藻酸钙微纤维的进一步应用和发展。为了增强褐藻酸钙微纤维的可操作性和可控性，磁性纳米粒子掺入其中，以使微纤维在外加磁场的作用下可控运动。磁性粒子浓度的大小决定了微纤维受外界磁场力的大小，从而影响微纤维的可操作性能。
传统的方法在制作磁性褐藻酸钙纤维前，先将一定浓度的磁性纳米粒子与褐藻酸溶液混合(J.Liua,J.Shi,L.M.Jiang and H.L Zhang,“Yong Chena.Segmented magnetic nanofibers for single cell manipulation”,Applied surfacescience,vol.258,pp.7530–7535,2012)，微纤维合成的过程中磁性粒子的浓度不可再调节。而C.Z.Hu等人在制备磁性褐藻酸钙纤维的过程中可以调节磁性粒子的浓度，尽管他们也先将一定浓度的磁性纳米粒子与褐藻酸溶液混合形成具有磁性的褐藻酸溶液，但是由于在微流道装置中加装了一个空气阀，通过控制该空气阀的通断调节磁性的褐藻酸溶液和无磁性的褐藻酸溶液的混合比例，可最终实现磁性褐藻酸钙纤维中磁性粒子浓度可调的目的(C.Z.Hu,M.Nakajima,H.P.Wang,T.Yue,Y.J.Shen,M.Takeuchi,Q.Huang,M.Seki and T.Fukuda,“Magnetic Manipulation for Spatially Patterned Alginate Hydrogel Microfibers”,Proceedings of the 13th IEEE International Conference on Nanotechnology,pp.529-534,2013)。但是，空气的压缩性大，空气阀的控制精度低，迟滞性严重，使得磁性粒子的浓度在线调节效果十分不理想。
发明内容
针对现有技术在合成磁性褐藻酸钙微纤维过程中不能实时或较高精度地调节磁性粒子浓度的问题，本发明的目的在于提供一种调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法，通过注射泵精确控制各个溶液的流速，能够对褐藻酸钙微纤维中的磁性纳米粒子浓度进行在线实时的调节，使得制备的微纤维具有更加灵活的可操作性。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法，所述方法采用的装置包括：PDMS(聚二甲基硅氧烷)微流道、第一注射器、第二注射器、第三注射器、第四注射器、第五注射器、第六注射器、第七注射器、第一注射泵、第二注射泵、第三注射泵和第四注射泵；
其中，PDMS微流道包括主干道、第一组分支通道、第二组分支通道和第三组分支通道；主干道为一条长直的通道，从入口到出口方向依次分布第一组分支通道、第二组分支通道和第三组分支通道；每组分支通道有两个通道，对称分布在主干道两侧，并与主干道垂直联通，形成三个十字形结构；
第一注射器由第一注射泵控制并与主干道入口连接，第二注射器、第三注射器均由第二注射泵控制并分别与第一组分支通道的两个入口连接，第四注射器、第五注射器均由第三注射泵控制并分别与第二组分支通道的两个入口连接，第六注射器、第七注射器均由第四注射泵控制并分别与第三组分支通道的两个入口连接；
优选主干道与第一组分支通道、第二组分支通道、第三组分支通道交汇后直径依次增大。
所述方法步骤如下：
(1)将含磁性纳米粒子的油溶液放入第一注射器中，褐藻酸溶液放入第二和第三注射器，葡聚糖溶液放入第四和第五注射器中，氯化钙溶液入第六和第七注射器中；
(2)由四个注射泵按照设定的初始流速推动各个注射器将其内的溶液注入PDMS微流道；主干道出口处即得到所述的磁性褐藻酸钙微纤维，在显微镜下实时观察生成的微纤维中磁性微油滴的大小和间距；如果磁性微油滴的大小和间距符合要求，则不需调整溶液流速，直至反应结束；如果磁性微油滴的大小和间距不符合要求，则实时调整相应溶液的流速，直至符合要求，停止流速调整，按照固定流速注入各个溶液，直至反应结束；
所述磁粒子浓度由微纤维中磁性微油滴的大小和间距表征。
系统工作时，含磁性纳米粒子的油溶液在第一个十字形结构被褐藻酸溶液切割为连续的具有一定大小的磁性微油滴；磁性微油滴随褐藻酸溶液继续流动，在第二个和第三个十字形结构处分别与葡聚糖溶液及氯化钙溶液汇合形成多层流结构；之后褐藻酸和氯化钙在主干道中发生交联反应生成褐藻酸钙微纤维，磁性微油滴被固定在褐藻酸钙纤维中使其具有磁性并通过主干道出口喷出，葡聚糖溶液起缓冲作用。
通过上述过程可以看出，控制注射泵改变溶液流速，磁性微油滴在褐藻酸钙纤维的大小和间距就会随之改变，从而使得褐藻酸钙微纤维中的磁性纳米粒子浓度得以改变。
有益效果
本发明通过注射泵精确控制各个溶液的流速，能够对褐藻酸钙微纤维中的磁性纳米粒子浓度进行在线实时的调节，使得制备的微纤维具有更加灵活的可操作性。此外，由于磁性纳米粒子被油滴包裹，磁性粒子被外界磁力操控过程产生的聚集热量将不会直接作用于褐藻酸钙纤维中的其它包裹物，减缓了聚集热对其它包裹物(如细胞)的损害。微流道主干道与第一组分支通道、第二组分支通道、第三组分支通道交汇后直径依次增大，可以使注入微流道的不同溶液混合后反应更充分，且不容易堵塞通道。
附图说明
图1为本发明采用的PDMS微流道结构示意图；
其中，1—主干道，2—第一组分支通道，3—第二组分支通道，4—第三组分支通道。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
主要试剂
一种调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法，所述方法采用的装置如图1所示，包括：PDMS(聚二甲基硅氧烷)微流道、第一注射器、第二注射器、第三注射器、第四注射器、第五注射器、第六注射器、第七注射器、第一注射泵、第二注射泵、第三注射泵和第四注射泵；
其中，PDMS微流道包括主干道1、第一组分支通道2、第二组分支通道3和第三组分支通道4；主干道1为一条长直的通道，从入口到出口方向依次分布第一组分支通道2、第二组分支通道3和第三组分支通道4；每组分支通道有两个通道，对称分布在主干道1两侧，并与主干道1垂直联通，形成三个十字形结构；
第一注射器由第一注射泵控制并与主干道1入口连接，第二注射器、第三注射器均由第二注射泵控制并分别与第一组分支通道2的两个入口连接，第四注射器、第五注射器均由第三注射泵控制并分别与第二组分支通道3的两个入口连接，第六注射器、第七注射器均由第四注射泵控制并分别与第三组分支通道4的两个入口连接。
本方法的具体工作过程如下：
(1)磁性纳米粒子具体的制备过程：
将2.7g氯化铁粉末、1.39g硫酸亚铁粉末与100ml超纯水放入反应容器中混合形成均匀的溶液，将该溶液加热至80℃后，再与12ml氨水溶液(25％，w/v)混合、搅拌，此时，溶液中就会形成磁性纳米粒子。为了防止磁性纳米粒子团聚，将2ml油酸加入混合溶液中以包裹磁性纳米粒子。然后在反应容器外部的底部放一块磁铁，磁性纳米粒子就会在磁力作用下聚集到反应容器底部，将反应容器内的溶液全部倒掉，去掉磁铁，反应容器内仅剩余磁性纳米粒子，将其放在空气中干燥即可；
(2)将0.3g的磁性纳米粒子与10ml矿物油放入超声波清洗机(40℃)中混合4h后形成均匀的含磁性纳米粒子的油溶液；
(3)将10ml含磁性纳米粒子的油溶液放入第一注射器中，20ml褐藻酸溶液(1.8％，w/v)分别放入第二和第三注射器10ml，20ml葡聚糖溶液(10％，w/v)分别放入第四和第五注射器10ml，20ml氯化钙溶液(5％，w/v)分别放入第六和第七注射器10ml；“w/v”为溶质质量/溶液体积。
(4)将褐藻酸溶液的初始流速设定为400微升/小时，矿物油的初始流速设定为50微升/小时，葡聚糖溶液的初始流速设定为500微升/小时，氯化钙溶液的初始流速设定为1500微升/小时。由四个注射泵按照设定的初始流速推动各个注射器将其内的溶液注入PDMS微流道；主干道1出口处即得到所述的磁性褐藻酸钙微纤维，在生成的微纤维中磁性微油滴的直径是135微米，磁性微油滴之间的间距是523微米；然后将褐藻酸溶液的流速增至500微升/小时，矿物油的流速增至60微升/小时，葡聚糖溶液、氯化钙溶液的速度保持不变，显微镜下实时观察磁性微油滴的直径减至130微米，磁性微油滴之间的间距减至449微米调整。
通过上述过程可以看出，控制注射泵改变溶液流速，磁性微油滴在褐藻酸钙纤维的大小和间距就会随之改变，从而使得褐藻酸钙微纤维中的磁性纳米粒子浓度得以改变。
为了得到更好的褐藻酸钙微纤维，微流道主干道1的直径可以设计成从入口到出口方向直径逐渐变大，例如，主干道1直径在经过三个十字结构后分别变大，此外，主干道1直径在第一个十字结构和第二个十字结构之间也可变大。具体的直径变大位置和尺寸均可根据实际需要进行调节。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法，其特征在于，所述方法采用的装置包括：PDMS微流道、第一注射器、第二注射器、第三注射器、第四注射器、第五注射器、第六注射器、第七注射器、第一注射泵、第二注射泵、第三注射泵和第四注射泵；
其中，PDMS微流道包括主干道(1)、第一组分支通道(2)、第二组分支通道(3)和第三组分支通道(4)；主干道(1)为一条长直的通道，从入口到出口方向依次分布第一组分支通道(2)、第二组分支通道(3)和第三组分支通道(4)；每组分支通道有两个通道，对称分布在主干道(1)两侧，并与主干道(1)垂直联通，形成三个十字形结构；
第一注射器由第一注射泵控制并与主干道(1)入口连接，第二注射器、第三注射器均由第二注射泵控制并分别与第一组分支通道(2)的两个入口连接，第四注射器、第五注射器均由第三注射泵控制并分别与第二组分支通道(3)的两个入口连接，第六注射器、第七注射器均由第四注射泵控制并分别与第三组分支通道(4)的两个入口连接；
所述方法步骤如下：
(1)将含磁性纳米粒子的油溶液放入第一注射器中，褐藻酸溶液放入第二和第三注射器，葡聚糖溶液放入第四和第五注射器中，氯化钙溶液入第六和第七注射器中；
(2)由四个注射泵按照设定的初始流速推动各个注射器将其内的溶液注入PDMS微流道；主干道(1)出口处即得到所述的磁性褐藻酸钙微纤维，在显微镜下实时观察生成的微纤维中磁性微油滴的大小和间距；如果磁性微油滴的大小和间距符合要求，则不需调整溶液流速，直至反应结束；如果磁性微油滴的大小和间距不符合要求，则实时调整相应溶液的流速，直至符合要求，停止流速调整，按照固定流速注入各个溶液，直至反应结束；
所述磁粒子浓度由微纤维中磁性微油滴的大小和间距表征。
2.根据权利要求1所述的一种调节磁性褐藻酸钙微纤维制备过程中磁粒子浓度的方法，其特征在于，主干道(1)与第一组分支通道(2)、第二组分支通道(3)、第三组分支通道(4)交汇后直径依次增大。
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