CN104232141A - 一种地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法 - Google Patents

一种地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，以地沟油、酸化油、废动植物油脂为主要原料，先经过脱胶脱杂质处理，再汽化分离出重油，然后利用催化裂解的化学分解反应，将大分子的油脂通过催化裂解、分子重排、脱去羧基和氧元素等反应机理，使动植物油脂转变成油品的烃类分子结构组成、冷凝点，密度、粘度、十六烷值和辛烷值等技术指标均合乎国家标准的汽油和柴油要求的生物柴油。本发明方法不仅适用范围广，为企业简化生产线、降低生产和管理成本提供了有力的技术支持，大大提高了生物柴油的技术水平，而且制备出的生物柴油质量明显优于现有的生物柴油，具有相当显著的社会和经济效益。

Description

一种地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法
技术领域
本发明涉及生物能源技术领域，具体说是一种地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法。 
背景技术
生物柴油(Biodiesel)提炼的原料来自动植物油，普遍用于拖拉机、卡车、船舶等。它是指以油料作物如大豆、油菜、棉、棕榈等，野生油料植物和工程微藻等水生植物油脂以及动物油脂、餐饮垃圾油等为原料油通过催化裂解、酯交换等工艺制成的可代替石化柴油的再生性柴油燃料。生物柴油是生物质能源的一种，它是生物质利用热裂解等技术得到的一种长链脂肪酸的单烷基酯。生物柴油是含氧量高的复杂有机成分的混合物，这些混合物主要是一些分子量大的有机物，如：脂肪酸甲酯、十六烷烃、十八烷烃等。复合型生物柴油是以废弃的动植物油、废机油及炼油厂的副产品为原料，再加入催化剂，经专用设备和特殊工艺合成。 
目前，生产生物柴油的原料主要有地沟油、酸化油、混合脂肪酸、废弃的植物和动物油脂等，根据不同的原料应采用不同的工艺组合来生产生物柴油。比如： 
以地沟油为原料时，由于地沟油的水分大、杂质含量多，酸值较高，酸值一般在20mgKOH/g左右，一般采用碱法催化制备生物柴油，其工艺流程大致如图1所示。 
以酸化油为原料时，由于酸化油的机械杂质含量较大(如细白土颗粒)，酸值一般在80～160mgKOH/g左右，一般采用一步酸催化制备生物柴油，其工艺流程大致如图2所示。 
以废弃的植物和动物油脂为原料时，由于废弃的植物和动物油脂主要有废煎炸油、潲水油、废牛羊油等，成分比较复杂，含有机械杂质、蛋白质、磷脂等混溶性杂质及少量的水分，酸值一般在20～80mgKOH/Kg左右，一般采用先 酸催化后碱催化两步法制备生物柴油，其工艺流程大致如图3所示。 
上述工艺互不通用，生产时需要将原料分门别类，再根据不同的原料采用相应的工艺和设备来生产，导致生产线繁冗，生产工艺繁杂，生产和管理成本高，且按照上述各个工艺制得的生物柴油普遍质量较差。目前还没有一种能够同时适用于地沟油、酸化油和废动植物油脂的制备生物柴油的方法。 
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，该方法可以采用地沟油、酸化油和废动植物油脂中的任意一种或二种以上的混合物作为原料，制备出产品质量明显优于现有产品的生物柴油。 
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为： 
一种地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，包括以下步骤： 
步骤1、将原料油加热至70～90℃后加入以原料油质量计为0.05～0.50％的磷酸，保温反应30～90min，再加入70～90℃的以原料油质量计为1～5％的水，保温反应30～90min，然后静置2～10小时后进行离心分离； 
所述原料油选自地沟油、酸化油和废动植物油脂中的一种或二种以上。 
步骤2、将离心分离后得到的油脂加热汽化，加热温度不超过390℃，得到油脂蒸汽； 
步骤3、将油脂蒸汽催化裂解成含碳量为5～18的烃油，然后冷凝、静置分层，得到上层的混合油； 
步骤4、采用酸催化法对混合油进行降酸值处理，其中，醇油摩尔比为1∶l.5～2.l，酸性催化剂的用量以混合油质量计为0.5～3％，反应温度为65～70℃，反应时间为2～3小时，反应完成后静置分层，将上层的混合油分离出来加水洗涤，分层后分去水层，重复洗涤过程直至水层的PH值为中性； 
步骤5、将洗涤后的混合油进行分馏，收集205℃以下的馏分为汽油，205～360℃的馏分为生物柴油。 
本发明的有益效果在于：提供了一种可同时适用于地沟油、酸化油和废动植物油脂的制备生物柴油的方法，为企业简化生产线、降低生产和管理成本提 供了有力的技术支持，大大提高了企业的经济效益和生物柴油的技术水平，且制备出的产品具有以下优点： 
1、燃烧性能优于零号柴油，经燃烧试验(即车载试验、柴油发电机试验)完全达到柴油标准； 
2、浅色无味、无毒，对环境无污染，可再生； 
3、经柴油车及柴油发电机实验证明，本发明制备的生物柴油可直接用于柴油发动机，无需调整，且在发动机上起动性能好，运转平稳，积碳少，润滑性能好； 
4、十六烷值高，含氧量高，燃烧性能佳； 
5、燃烧后产生的废气中有害气体的含量比市面上的柴油低； 
6、可与石化柴油按任意比例混合，改善普通柴油性能。 
本发明全部采用生物质油料或动物油脂为原料生产出类似石化的汽油和柴油，与天然矿物油(或石油)的组成结构和物理化学性质完全相同的汽油柴油。生物柴油可达到－10号柴油指标，可直接用作内燃机燃料油，是新能源的一条有效途径，具有深远的划时代的历史意义和重大的现实意义。 
附图说明
图1所示为以地沟油为原料采用碱法催化制备生物柴油的工艺流程示意图。 
图2所示为以酸化油为原料采用一步酸催化制备生物柴油的工艺流程示意图。 
图3所示为以废弃的植物和动物油脂为原料采用先酸催化后碱催化两步法制备生物柴油的工艺流程示意图。 
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。 
本发明最关键的构思在于:以地沟油、酸化油、废动植物油脂为主要原料，先经过脱胶脱杂质处理，再汽化分离出重油，然后利用催化裂解的化学分解反应，将大分子的油脂通过催化裂解、分子重排、脱去羧基和氧元素等反应机理， 使动植物油脂转变成油品的烃类分子结构组成、冷凝点，密度、粘度、十六烷值和辛烷值等技术指标均合乎国家标准的汽油和柴油要求的生物柴油。 
具体的，本发明提供的地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，包括以下步骤： 
步骤1、将原料油加热至70～90℃后加入以原料油质量计为0.05～0.50％的磷酸，保温反应30～90min，再加入70～90℃的以原料油质量计为1～5％的水，保温反应30～90min，然后静置2～10小时后进行离心分离； 
所述原料油选自地沟油、酸化油和废动植物油脂中的一种或二种以上。 
步骤2、将离心分离后得到的油脂加热汽化，加热温度不超过390℃，得到油脂蒸汽； 
步骤3、将油脂蒸汽催化裂解成含碳量为5～18的烃油，然后冷凝、静置分层，得到上层的混合油； 
步骤4、采用酸催化法对混合油进行降酸值处理，其中，醇油摩尔比为1∶l.5～2.l，酸性催化剂的用量以混合油质量计为0.5～3％，反应温度为65～70℃，反应时间为2～3小时，反应完成后静置分层，将上层的混合油分离出来加水洗涤，分层后分去水层，重复洗涤过程直至水层的PH值为中性； 
步骤5、将洗涤后的混合油进行分馏，收集205℃以下的馏分为汽油，205～360℃的馏分为生物柴油。 
在上述制备方法中，步骤1为脱胶、脱杂质步骤。由于原料油中含有较多的杂质如食物残渣、塑料及磷脂等，在进入汽化罐前必须先去除干净，否则在汽化罐中这些杂质会在高温下产生化学聚合反应，使油的粘度升高，同时包裹发热管，使热量无法散开，造成发热管局部高温发生碳化，使油品颜色加深，影响成品品质。这些杂质又以磷脂为最难去除，磷脂存在两种磷脂，水化磷脂和非水化磷脂。水化磷脂可以通过加水去除，非水化磷脂可通过加酸转变成水化磷脂去除。使用的酸有多种，但最常用的酸是柠檬酸和磷酸。这些酸的加入可提高水化效率。现有技术普遍采用水化法、饱和水蒸气法或酸脱胶法去除磷脂。水化法是将油和水都加热到60～80℃，在搅拌状态(搅拌强度150r/min)下将水加入油中，保温搅拌15min，磷脂水化成胶状沉淀通过分离去除，每次加水量为地沟油的3～4％，水洗除胶3次。水化法对亲水性磷脂去除效果好，但很难 除去非亲水性磷脂。饱和水蒸气法是将毛油先进行水化脱胶，去除水化磷脂，得到水化脱胶油，再将水化脱胶油加热至110℃，搅拌速度90r/min，通入压力0.14MPa的饱和水蒸气，水蒸气量为油量的2％，通气时间50min，然后分离。饱和水蒸气法对非亲水性磷脂去除效果较好，对亲水性磷脂也有一定的去除效果，但工艺操作复杂，设备成本高，其原理是通过加热将水由液态变为饱和水蒸气，破坏H2O分子间的氢键，使氢原子核裸露在外，具有类似质子的作用具有极高的能量，攻击非水化磷脂中的金属离子，使磷脂酸与二价金属离子解离，从而脱除大豆毛油中的非水化磷脂。酸脱胶法是先水化脱胶，按照常规水化脱胶方法得到水化脱胶油，然后再将水化脱胶油加热到80～90℃，加入以油质量计为0.05～0.20％的磷酸充分混合后，滞留反应5～20min，再加入以油质量计为1～5％的水，剧烈混合后再分离。酸脱胶法对亲水性磷脂和非亲水性磷脂的去除效果均较好，但工艺仍然比较复杂，需要经过水化脱胶-加酸反应-水化-离心分离等多个步骤，且对设备要求耐腐蚀，有酸性废水产生，需处理。上述磷脂去除方法的优缺点如下表1所示。 
表1现有的磷脂去除方法 
本发明不同于现有的磷脂去除方法，采用酸脱胶与水化脱胶混合处理方法，首先通过加酸(磷酸)使原料油中的非水化磷脂全部转变成水化磷脂，再通过加水使原料油中原有的水化磷脂和转变得来的水化磷脂一次性水化成胶质，最 后通过离心分离将胶质分离出来，从而达到对亲水性磷脂和非亲水性磷脂的去除效果均较好的目的，而且工艺相对简单，只需要经过加酸反应-水化-离心分离即可。离心分离不仅可去除磷脂，还可去除碳水化合物和其他黏性物质如蛋白质，植物胶和胶质等，分离后得到的废水可进行中和及生化处理达标后排放，废渣可另行处理。 
在上述制备方法中，步骤2通过加热的方式将脱胶、脱杂质后的油脂汽化，让油脂以气体的形态进入下道工序(催化裂解)，通过控制加热的温度(最高温度不超过390℃)来控制油品质量并分离出少部分重油。 
在上述制备方法中，步骤3将脱除重油后的油脂蒸汽经固定床催化裂解，油脂蒸汽与固定床中的催化剂层直接接触进行有效地化学反应、分子切割，此催化反应脱去了油脂分子中的羧基和氧，切断C—C键，降低分子量，发生了分子的重排，使油脂最终催化裂解成为含氧元素的具备完全石油性质的烃汽油及柴油。此阶段的主要化学反应如下：三酸甘油酯为动物性油脂与植物性油脂的主要成分，由1个甘油分子和3个脂肪酸分子组成，自然界里的三酸甘油酯的链长差异很大，但是16个、18个和20个碳原子的链最常见。分子式如下： 
高温催化裂解反应式如下： 
其中，C16H34为柴油的主要成分，C8H18为汽油的主要成分，因此催化裂解后得到的产物为汽油、柴油及水和少量酸性物质的混合物。该产物经过冷凝、静置分层后，上层为汽油和柴油组成的混合油层，下层为水和少量酸性物质组 成的水层，将下层的水层排放掉即可得到含水量较少的汽油和柴油组成的混合油，后续可采用分馏的方法将混合油中的汽油和柴油分离开来，汽油为C5～C11产品，柴油为C11～C18产品。 
在上述制备方法中，步骤4为降酸值处理，原理为将混合油中的游离脂肪酸与甲醇发生酯化反应，将酸性成分转化为生物柴油的组成部分，并且达到降低混合油中的酸值的目的。目前，降酸值处理有多种方法，有中和法、酯化法等，其中酯化法又包括酸催化法、碱催化法、超临界酯交换法和酶催化法，各种降酸值处理方法的优缺点如下表2所示。 
表2各种降酸值处理方法 
由于中和法要用到有机碱(如有机胺、醇钠等)和无机碱(如氨、纯碱、烧碱等)这些碱类物质，在中和游离酸的同时产生一种表面活性剂，这种表面活性剂与过量的碱或多或少都会使油发生乳化，造成成品油损耗较大，因此，本发明采用酯化法降酸值处理，特别采用酸催化法进行降酸值处理。酸催化法即在酸性催化剂的作用下，混合油中的游离酸与醇进行酯化反应，将混合油中的有机酸转化成脂肪酸甲酯，从而达到降酸的目的。本发明做了醇油摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间等工艺条件对生物柴油得率的影响。实验表明，本发明的最佳反应条件为：醇油摩尔比为1∶l.5～2.l之间，根据混合油中的酸值而定。通过试验及原料的来源考量，催化剂选定为硫酸，加量为油的0.5～3％，反应温度65～70℃，搅拌反应时间为2～3小时，然后静置1小时以上，分去下层水、醇及酸的混合层，加入油量的1/3的水进行洗涤，分层后分去水层，重复3～4次，直至水层用PH试纸检测为中性为止。经测定，本发明的降酸率高达90％以上。水、醇及酸的混合液经中和后回收甲醇，回收的甲醇可用于降酸值处理原料。 
在上述制备方法中，步骤5是将处理合格的混合油进行分馏以使混合油中的汽油和柴油分离开来，控制不同的分馏温度可分别获得汽油和柴油。其中，汽油为205℃以下的馏分，柴油为205～360℃的馏分。经测试，汽油出率约占3wt％，柴油出率约占72wt％。 
经上述制备方法制得的生物柴油，其与普通生物柴油的区别如下表3所示。 
表3本发明生物柴油与普通生物柴油的比较 
从表3可知，本发明的生物柴油产品基本达到了生物柴油国家标准B5的标准。另外，本发明在石化柴油中的使用比例可达到40％以上，甚至可直接使用，而普通生物柴油在石化柴油中的使用比例最高不超过5％。 
本发明制备的生物柴油与国标柴油及其他国家生物柴油标准的比较结果如下表4所示。 
表4本发明生物柴油与国标柴油及其他国家生物柴油标准的比较 
从表4可知，本发明制备得到的生物柴油的闪点高于石化柴油，在运输、储存、使用上更加安全；十六烷值比普通柴油高，所以点火性能比普通柴油要好；硫含量未检出，燃烧产物对环境更友好，更符合低碳经济的要求。 
本发明的经济效益分析如下表5所示。 
表5本发明的经济效益分析 
从表5所示可知，本发明生产的柴油为5698.95元/吨，目前市售0#柴油为7.84元/升，即为9200元/吨左右，中间有近3500元的差价，有相当大的可操作空间，经济效益相当可观。 
综上分析可知，本发明制备得到的生物柴油在各项性能指标方面对石化柴油有可替代性，有些指标甚至高于石化柴油，并且燃烧产物对环境更友好，更符合低碳经济的要求，社会和经济效益明显。 
综上所述，本发明提供的地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，不仅适用范围广，为企业简化生产线、降低生产和管理成本提供了有力的技术支持，大大提高了生物柴油的技术水平，而且制备出的生物柴油质量明显优于现有的生物柴油，具有相当显著的社会和经济效益。 
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。 

Claims (5)

1.一种地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将原料油加热至70～90℃后加入以原料油质量计为0.05～0.50％的磷酸，保温反应30～90min，再加入70～90℃的以原料油质量计为1～5％的水，保温反应30～90min，然后静置2～10小时后进行离心分离；
所述原料油选自地沟油、酸化油和废动植物油脂中的一种或二种以上。
步骤2、将离心分离后得到的油脂加热汽化，加热温度不超过390℃，得到油脂蒸汽；
步骤3、将油脂蒸汽催化裂解成含碳量为5～18的烃油，然后冷凝、静置分层，得到上层的混合油；
步骤4、采用酸催化法对混合油进行降酸值处理，其中，醇油摩尔比为1∶l.5～2.l，酸性催化剂的用量以混合油质量计为0.5～3％，反应温度为65～70℃，反应时间为2～3小时，反应完成后静置分层，将上层的混合油分离出来加水洗涤，分层后分去水层，重复洗涤过程直至水层的PH值为中性；
步骤5、将洗涤后的混合油进行分馏，收集205℃以下的馏分和205～360℃的馏分，得到生物柴油。
2.根据权利要求1所述的地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，其特征在于：经步骤1的离心分离后得到的废水进行中和及生化处理达标后排放。
3.根据权利要求1所述的地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤4中采用的醇为甲醇，酸性催化剂为硫酸。
4.根据权利要求1所述的地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤4中每次洗涤所用的水量为混合油质量的1/3，洗涤次数为3～4次。
5.根据权利要求1所述的地沟油、酸化油、废动植物油脂制备生物柴油的方法，其特征在于：所述步骤4中静置分层后得到的下层水、醇及酸的混合液经中和后回收甲醇。
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