CN104229886A - 一种制备五氧化二钒的新型方法 - Google Patents

一种制备五氧化二钒的新型方法 Download PDF

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CN104229886A CN201410446570.3A CN201410446570A CN104229886A CN 104229886 A CN104229886 A CN 104229886A CN 201410446570 A CN201410446570 A CN 201410446570A CN 104229886 A CN104229886 A CN 104229886A
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王晓伟
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Abstract

本发明涉及一种制备五氧化二钒的新型方法,所述方法以偏钒酸铵粗品为原料,经过多步处理后得到五氧化二钒。本发明所得产品纯度高、杂质少,非常具有工业化生产潜力和应用价值,值得进行推广和深入研究。

Description

一种制备五氧化二钒的新型方法
技术领域
本发明涉及一种制备五氧化二钒的新型方法,属于无机材料制备领域。
背景技术
钒是一种重要的战略资源金属,具有非常广泛的应用和用途,例如在军事、电磁材料、无机发光材料、钢轨、特种合金、特定用途催化剂、电池等领域中都有着重要的应用,发挥着关键性的角色。
我国虽然钒资源和储量丰富,但冶炼和提纯技术与西方发达国家相比,仍存在不足和落后之处,尤其是针对高纯度的钒产量很低,远远不能满足工业需求,仍需要花费大量外汇,从发达国家购买。这一方面需要花费大量外汇,另一方面,作为一种具有重要战略地位的金属,如此受制于人,也存在着潜在的风险和威胁。
因此,如何开发高纯度的五氧化二钒制备方法,对于目前的国家安全、社会经济和工业发展具有非常重要的意义,这也正是本发明得以实现和完成的出发点和动力所在。
发明内容
如上所述,为了开发新的制备五氧化二钒的全新方法,本发明人进行了大量的深入研究,从而完成了本发明。
具体而言,本发明提供了一种制备五氧化二钒的新型方法。所述方法以低纯度和粗质量的偏钒酸铵为原料,包括如下步骤:
(1)室温下,将偏钒酸铵溶解在纯净水中,程序升温,直至80-90℃,并均匀搅拌,使其溶解完全,得到原料液;
(2)向原料液中加入一定粒度的磷灰石,保温搅拌10-30分钟,然后放置至室温,压力过滤,得到滤液;
(3)向滤液中加入铵盐,持续搅拌20-40分钟,得到深褐色沉淀,过滤,用纯净水洗涤沉淀,多次,直至洗涤液中无杂色,然后干燥,得固体;
(4)将固体进行煅烧,便得到本发明的五氧化二钒。
在本发明的制备五氧化二钒的新型方法中,步骤(1)中的偏钒酸铵与纯净水的质量比为1:10-20,例如可为1:10、1:15或1:20,最优选为1:15。
在本发明的制备五氧化二钒的新型方法中,步骤(1)中的程序升温为3-5℃/分钟,例如可为3℃/分钟、4℃/分钟或5℃/分钟。
在本发明的制备五氧化二钒的新型方法中,步骤(2)中所用磷灰石的粒度为100-200目,例如为100目、150目或200目,最优选为150目。
在本发明的制备五氧化二钒的新型方法中,步骤(3)中的铵盐为氯化铵、溴化铵、硫酸铵、硝酸铵中的任何一种或多种的混合物,最优选为硫酸铵。
在本发明的制备五氧化二钒的新型方法中,步骤(4)中的煅烧温度为600-800℃,例如为600℃、700℃或800℃,最优选为700℃。
本发明的制备五氧化二钒的新型方法,操作简单,耗能小,且能够得到高纯度的五氧化二钒,从而为进一步得到高纯度钒提供了重要基础,具有良好的工业化应用前景和市场价值,对于我国的多个方面具有非常重要的现实意义。
具体实施方式
以下实施例详细说明了本发明,但应该理解,这只是对本发明的示例性例举,而非用来限制本发明,更非意图限制本发明如权利要求所述的保护范围。
实施例1
(1)室温下,将偏钒酸铵溶解在10倍质量的纯净水中,以3℃/分钟的速度程序升温,直至达到80℃,并均匀搅拌,使其溶解完全,得到原料液;
(2)向原料液中加入粒度100目的磷灰石,保温搅拌10分钟,然后放置至室温,压力过滤,得到滤液;
(3)向滤液中加入硫酸铵,持续搅拌20分钟,得到深褐色沉淀,过滤,用纯净水洗涤沉淀,多次,直至洗涤液中无杂色,然后干燥,得固体;
(4)将固体进行煅烧,煅烧温度为600℃,便得到本发明的五氧化二钒,其纯度可达98.4%以上。
实施例2
(1)室温下,将偏钒酸铵溶解在15倍质量的纯净水中,以4℃/分钟的速度程序升温,直至达到85℃,并均匀搅拌,使其溶解完全,得到原料液;
(2)向原料液中加入粒度150目的磷灰石,保温搅拌20分钟,然后放置至室温,压力过滤,得到滤液;
(3)向滤液中加入氯化铵,持续搅拌30分钟,得到深褐色沉淀,过滤,用纯净水洗涤沉淀,多次,直至洗涤液中无杂色,然后干燥,得固体;
(4)将固体进行煅烧,煅烧温度为700℃,便得到本发明的五氧化二钒,其纯度可达98.8%以上。
实施例3
(1)室温下,将偏钒酸铵溶解在20倍质量的纯净水中,以5℃/分钟的速度程序升温,直至达到90℃,并均匀搅拌,使其溶解完全,得到原料液;
(2)向原料液中加入粒度200目的磷灰石,保温搅拌30分钟,然后放置至室温,压力过滤,得到滤液;
(3)向滤液中加入氯化铵,持续搅拌40分钟,得到深褐色沉淀,过滤,用纯净水洗涤沉淀,多次,直至洗涤液中无杂色,然后干燥,得固体;
(4)将固体进行煅烧,煅烧温度为800℃,便得到本发明的五氧化二钒,其纯度可达98.6%以上。
实施例4
(1)室温下,将偏钒酸铵溶解在15倍质量的纯净水中,以4℃/分钟的速度程序升温,直至达到80℃,并均匀搅拌,使其溶解完全,得到原料液;
(2)向原料液中加入粒度150目的磷灰石,保温搅拌20分钟,然后放置至室温,压力过滤,得到滤液;
(3)向滤液中加入氯化铵,持续搅拌30分钟,得到深褐色沉淀,过滤,用纯净水洗涤沉淀,多次,直至洗涤液中无杂色,然后干燥,得固体;
(4)将固体进行煅烧,煅烧温度为750℃,便得到本发明的五氧化二钒,其纯度可达98.1%以上。
应当理解,这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外,也应理解,在阅读了本发明的技术内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型,所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种制备五氧化二钒的新型方法,所述方法以偏钒酸铵为原料,包括如下步骤:
(1)室温下,将偏钒酸铵溶解在纯净水中,程序升温,直至80-90℃,并均匀搅拌,使其溶解完全,得到原料液;
(2)向原料液中加入一定粒度的磷灰石,保温搅拌10-30分钟,然后放置至室温,压力过滤,得到滤液;
(3)向滤液中加入铵盐,持续搅拌20-40分钟,得到深褐色沉淀,过滤,用纯净水洗涤沉淀,多次,直至洗涤液中无杂色,然后干燥,得固体;
(4)将固体进行煅烧,便得到本发明的五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中的偏钒酸铵与纯净水的质量比为1:10-20。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中的程序升温为3-5℃/分钟。
4.根据权利要1-3任一项所述的方法,其特征在于:步骤(2)中磷灰石的粒度为100-200目。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于:步骤(3)中的铵盐为氯化铵、溴化铵、硫酸铵、硝酸铵中的任何一种或多种的混合物。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(3)中的铵盐为硫酸铵。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于:步骤(4)中的煅烧温度为600-800℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(4)中的煅烧温度为700℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106399786A (zh) * 2016-11-25 2017-02-15 南通汉瑞新材料科技有限公司 一种新型制备钒氮合金的方法

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