CN104229846A

CN104229846A - 一种氧化铝的制备方法

Info

Publication number: CN104229846A
Application number: CN201410526545.6A
Authority: CN
Inventors: 陈军超
Original assignee: China 19th Metallurgical Corp
Current assignee: China 19th Metallurgical Corp
Priority date: 2014-10-08
Filing date: 2014-10-08
Publication date: 2014-12-24

Abstract

本发明涉及一种氧化铝的制备方法，属于精细化工领域。本发明要解决的技术问题是提供一种氧化铝的制备方法。本发明氧化铝的制备方法，包括如下步骤：a、用碳酸钠溶液浸取活化粉煤灰中的Al₂O₃，得NaAlO₂溶液；b、将NaAlO₂溶液浓缩，得到高浓度NaAlO₂溶液，向高浓度NaAlO₂溶液中通入空气与CO₂的混合气体或CO₂气体，至pH为9～11，得沉淀；c、将沉淀过滤、洗涤、干燥，即得氢氧化铝；d、将氢氧化铝于800～1500℃煅烧，得氧化铝。本发明氧化铝的制备方法制备得到的氧化铝粉体粒径<500nm。

Description

一种氧化铝的制备方法

技术领域

本发明涉及一种氧化铝的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

粉煤灰的主要成分为三氧化二铝和二氧化硅，一般粉煤灰中氧化铝的含量通常在20～35％，因此是较大的硅和铝的来源。此外，某些来源的粉煤灰含有较高浓度的氧化铁以及镓、锗等稀散、稀缺金属元素，我国西南地区的坑口电厂以及浙江的某些石煤电厂产生的粉煤灰中还含有较高浓度的铀或钍。虽然我国很多地区将粉煤灰用于建材，但每年仍有超过1.5亿吨新灰存留，放射性超标的粉煤灰目前还没有消耗的途径。存留的粉煤灰有严重的环境污染风险。

我国粉煤灰的综合利用率不高，而且应用也主要是粗放型简单再利用，精细化、高附加值的工业化利用很少。随着环境保护的压力越来越大和资源匮乏，我国应加强粉煤灰综合利用的深度与广度，推进粉煤灰精细化利用的产业化进程。从粉煤灰中提取有用物质，不仅可以有效减少环境污染，还可以为工业生产提供原料，具有较好的经济效益和社会效益。，是一种制备氧化铝，氢氧化铝的宝贵资源，随着世界人口的不断增长，资源日趋紧张，环境也不断恶化，对工业废渣中排放量最大粉煤灰进行资源综合利用，对实现人类的可持续发展，具有十分重要的现实意义和深远的历史意义。

总的说来，一方面，由于产生量大，粉煤灰成为我过大宗工业废物的最大单一来源；另一方面，粉煤灰资源丰富，目前处置粉煤灰的方式是一种严重的资源浪费，因为根据粉煤灰的组成不同，可以用来制取白炭黑、氧化铝、铁矿粉、镓、锗等产品，形成新的循环经济产业链，其中最重要的产品是氧化铝。但粉煤灰中的氧化铝以莫来石等矿相存在，难以回收。

目前公开的粉煤灰资源化利用技术，基本上可以总结为以下几类：(1).石灰石烧结法：即用石灰石为添加剂，和粉煤灰一起焙烧，然后用水或者氢氧化钠溶液将氧化铝浸出，例如中国专利CN201110287177.0(公开日期2012-02-15)；(2).碱石灰烧结法：即同时用石灰石和碳酸钠为添加剂，和粉煤灰一起焙烧，然后用水或者氢氧化钠溶液将氧化铝浸出，例如中国专利CN201010573688.4(公开日期2011-03-30)；(3)两步碱溶法：即先在较低温度下用氢氧化钠溶液脱去一部分硅，然后在高温下用浓氢氧化钠溶液溶出铝，如中国专利CN101966999A(公开日期2011-02-09)；(4)预脱硅-碱石灰烧结法，即先用氢氧化钠溶液于100～140度预脱硅，然后用碳酸钠-石灰石烧结，用水溶出铝，如中国专利CN101284668(公开日期2008-10-15)；(5)硫酸铵法，即用硫酸铵为焙烧添加剂，然后用水溶出铝；(6).酸浸法：将粉煤灰用机械法等作一定的处理，用硫酸或者盐酸在高温高压等条件下直接浸出三氧化二铝，例如中国专利CN102101689A(公开日期2011-06-22)、中国专利CN102101686A(公开日期2011-06-22)。

已经公开的方法均存在各自的优缺点，如石灰石烧结法和碱石灰烧结法都存在大幅度增加固体废物量。

因此，寻找一种环境污染小的氧化铝的生产方法，显得尤为重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种氧化铝的制备方法。

本发明氧化铝的制备方法，包括如下步骤：

a、用碳酸钠溶液浸取活化粉煤灰中的Al₂O₃，得NaAlO₂溶液；

b、将NaAlO₂溶液浓缩，得到高浓度NaAlO₂溶液，向高浓度NaAlO₂溶液中通入空气与CO₂的混合气体或CO₂气体，至pH为9～11，得沉淀；

c、将沉淀过滤、洗涤、干燥，即得氢氧化铝；

d、将氢氧化铝于800～1500℃煅烧，得氧化铝。

其中，粉煤灰主要成分为SiO₂、Al₂O₃、FeO、Fe₂O₃、CaO、TiO₂等，作为优选方案，粉煤灰中Al₂O₃含量为20～35％。

进一步的，所述b步骤高浓度NaAlO₂溶液中NaAlO₂浓度为50～99wt％，优选为60～95wt％，更优选为70～80wt％。

进一步的，作为优选方案，所述b步骤中，先向高浓度NaAlO₂溶液中加入分散剂，然后再通入空气与CO₂的混合气体或CO₂气体。作为更优选方案，所述分散剂为高性能分散剂，本领域高性能分散剂均适用于本发明，其添加量为常规用量。

进一步的，作为优选方案，所述c步骤中沉淀的过滤采用抽滤的方式。

作为优选方案，d步骤中氢氧化锂的煅烧温度为900～1300℃，更优选为1200℃。

本发明有益效果：

1、本发明氧化铝的制备方法从粉煤灰中提取有用物质，实现了粉煤灰资源的综合利用。

2、本发明氧化铝的制备方法不仅可以有效减少环境污染，还可以为工业生产提供原料，具有较好的经济效益和社会效益。

3、本发明氧化铝的制备方法制备得到的氧化铝粉体粒径<500nm。

具体实施方式

粉煤灰经过高温活化、自粉化，用5-12％的Na₂CO₃溶液以NaAlO₂形式浸取出氧化铝。为满足工业化生产的要求，对从粉煤灰中提取的NaAlO₂溶液进行浓缩得到高浓度的NaAlO₂溶液。取150ml溶液加入到反应器中，加入一定量的高性能分散剂，搅拌均匀，通入空气与CO₂的混合气体至pH＝9时结束，将沉淀产品真空抽滤、洗涤、干燥，可得到蓬松的氢氧化铝超细粉体。氢氧化铝粉体在高温炉内800-1500℃温度下煅烧得到超细氧化铝。制备得到的氧化铝粉体粒径<500nm。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

对从粉煤灰中提取的NaAlO₂溶液进行浓缩得到高浓度的NaAlO₂溶液，取100ml溶液加入到反应器中，加入一定量的高性能分散剂，搅拌均匀，通入空气与CO₂的混合气体至pH＝9时结束，将沉淀产品真空抽滤、洗涤、干燥，可得到蓬松的氢氧化铝超细粉体。氢氧化铝粉体在高温炉内800℃温度下煅烧得到超细氧化铝。

经测定，所得氧化铝粉体粒径<500nm。

实施例2

对从粉煤灰中提取的NaAlO₂溶液进行浓缩得到高浓度的NaAlO₂溶液，取150ml溶液加入到反应器中，加入一定量的高性能分散剂，搅拌均匀，通入空气与CO₂的混合气体至pH＝10时结束，将沉淀产品真空抽滤、洗涤、干燥，可得到蓬松的氢氧化铝超细粉体。氢氧化铝粉体在高温炉内1500℃温度下煅烧得到超细氧化铝。

经测定，所得氧化铝粉体粒径<500nm。

实施例3

对从粉煤灰中提取的NaAlO₂溶液进行浓缩得到高浓度的NaAlO₂溶液，取200ml溶液加入到反应器中，加入一定量的高性能分散剂，搅拌均匀，通入空气与CO₂的混合气体至pH＝11.00时结束，将沉淀产品真空抽滤、洗涤、干燥，可得到蓬松的氢氧化铝超细粉体。氢氧化铝粉体在高温炉内1200℃温度下煅烧得到超细氧化铝。

经测定，所得氧化铝粉体粒径<500nm。

Claims

1.氧化铝的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

c、将沉淀过滤、洗涤、干燥，即得氢氧化铝；

d、将氢氧化铝于800～1500℃煅烧，得氧化铝。

2.根据权利要求1所述的氧化铝的制备方法，其特征在于，所述粉煤灰中Al₂O₃含量为20～35％。

3.根据权利要求1或2所述的氧化铝的制备方法，其特征在于：所述b步骤中高浓度NaAlO₂溶液中NaAlO₂浓度为50～99wt％。

4.根据权利要求3所述的氧化铝的制备方法，其特征在于：所述b步骤中高浓度NaAlO₂溶液中NaAlO₂浓度为60～95wt％。

5.根据权利要求4所述的氧化铝的制备方法，其特征在于：所述b步骤中高浓度NaAlO₂溶液中NaAlO₂浓度为70～80wt％。

6.根据权利要求1～5任一项所述的氧化铝的制备方法，其特征在于：所述b步骤中，先向高浓度NaAlO₂溶液中加入分散剂，然后再通入空气与CO₂的混合气体或CO₂气体。

7.根据权利要求6所述的氧化铝的制备方法，其特征在于：所述分散剂为高性能分散剂。

8.根据权利要求1～7任一项所述的氧化铝的制备方法，其特征在于：所述c步骤中沉淀的过滤采用抽滤的方式。

9.根据权利要求1～8任一项所述的氧化铝的制备方法，其特征在于：所述d步骤中氢氧化锂的煅烧温度为900～1300℃。

10.根据权利要求9所述的氧化铝的制备方法，其特征在于：所述d步骤中氢氧化锂的煅烧温度为1200℃。