CN104227011B - 一种宏量制备纳米金属材料的装置及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种宏量制备纳米金属材料的装置及其制备方法，包括原液处理系统，中间液处理系统和控制系统；其中原液处理系统包括磁力搅拌装置，其上设置中间液反应储存容器，漏斗和原液储存添加容器，第一原液输入管连接漏斗与中间液反应储存容器，第二原液输入管连接原液储存添加容器与中间液反应储存容器；中间液处理系统包括中间液输送管连接的反应容器与原液储存添加容器，反应容器设置于恒温水浴箱中；控制系统包括设置于第一原液输入管上的第一流量传感器，设置于中间液输送管上的第二流量传感器，设置于恒温水浴箱中的温度传感器，设置于中间液输送管上的电磁阀，操作面板用于控制纳米金属材料制备过程及参数设定，控制器集成整个控制电路。

Description

一种宏量制备纳米金属材料的装置及其制备方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，特别涉及一种运用水浴法宏量制备纳米金属材料的装置。

背景技术

纳米金属材料集冶金、化工、电子技术、生物医疗用途于一体，是一种高技术纳米功能性材料，用于制备电子元器件与抗菌医疗器械，同时在新能源、催化材料等领域也有广泛应用。

纳米金属材料是一种新兴的功能材料，具有很高的比表面积和表面活性，如纳米银，其导电率比普通银块块至少高20倍。因此，纳米金属材料广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、薄膜开关、压敏电阻、热敏电阻、集成电路、太阳能电池、电磁屏蔽、汽车玻璃化霜和生物传感器材料等。再例如，纳米银粒子可以进入微生物体内，中断RNA的复制，阻止微生物繁殖，同时也会吸附于微生物细胞壁上，影响微生物所需要基本物质的传输，最终细菌细胞会破裂而死亡，可应用与医药和化妆品行业。在化纤中加入适量纳米金属可以改变化纤品的某些性能，有的将具有很强的杀菌能力。

目前，我国企业基本上能生产各种常规性能的纳米金属粉，但无论从技术、品种、质量以及市场份额，都远远落后于世界先进国家。比如针对纳米银，在高端产品方面，国内相关产业的发展对纳米银粉的品种、数量和质量的需求在相当长的时期内不得不依靠国外大量进口。虽然纳米金属粉的市场容量十分巨大，但工业化制备特别是相关装置设备的研发还存在很多工艺瓶颈亟待解决，比如产量不高，得到的产物粒径不均一等。

发明内容

本发明针对上述不足，克服了现有产量低，产物粒径不均一等技术缺陷，提供一种宏量制备纳米金属材料的装置，即利用水浴氧化还原法（该方法具有简单易操作，成本低等优势）宏量制备纳米金属材料的装置。

为实现上述目的，本发明通过以下技术手段实现：

一种宏量制备纳米金属材料的装置，包括原液处理系统，中间液处理系统和控制系统；其中原液处理系统包括磁力搅拌装置，中间液反应储存容器，第一原液输入管，第二原液输入管，漏斗和原液储存添加容器；中间液反应储存容器设置于磁力搅拌装置上，第一原液输入管连接漏斗与中间液反应储存容器，第二原液输入管连接原液储存添加容器与中间液反应储存容器；中间液处理系统包括中间液输送管，反应容器，恒温水浴箱，中间液输送管连接反应容器与原液储存添加容器，反应容器设置于恒温水浴箱中；控制系统包括第一流量传感器，第二流量传感器，温度传感器，电磁阀，操作面板和控制器，第一流量传感器设置于第一原液输入管上，第二流量传感器设置于中间液输送管上，温度传感器设置于恒温水浴箱中，电磁阀设置于中间液输送管上；第一流量传感器，第二流量传感器，温度传感器和电磁阀通过电路连接集成于控制器中，控制器集成整个控制电路；操作面板连接控制器并控制纳米金属材料制备过程及参数设定。

所述的宏量制备纳米金属材料的装置，中间液处理系统还可以包括支撑板和旋转板，反应容器数量可以设置一个以上，中间液输送管可以一端连接原液储存添加容器，另一端连接旋转板，支撑板一端通过旋转轴设置在恒温水浴箱上，另一端连接旋转板，支撑板与旋转板结合能使中间液输送管到达一个以上反应容器的位置。

以上所述的宏量制备纳米金属材料的装置，恒温水浴箱底部可以设置有对反应容器中的中间液进行搅拌的机械搅拌装置。

以上所述的宏量制备纳米金属材料的装置，控制器可拆卸。

一种以上所述的宏量制备纳米金属材料的装置制备纳米金属材料的方法，原液储存添加容器中的原液通过第二原液输入管进入中间液反应储存容器，第一流量传感器记录进料量；然后对原液进行机械搅拌形成反应液，反应液通过中间液输送管进入反应容器中混合，其中流量传感器控制流量，电磁阀提高精度，支撑板与旋转板使它们进入不同位置的反应容器；最后，不同反应液通过机械搅拌混合，在一定的水浴条件下反应形成最终产物。

本发明提供一种宏量制备纳米金属材料的装置，其中由原液输入管、流量传感器、漏斗组成的原液输入系统可以有效控制原液的输送过程，保证了产品的质量；由中间液输送管、电磁阀构成的中间液输入系统可以保证中间液在不同位置的流量相同，为产品质量提供了保证，也为宏量制备提供了技术支持；支撑板与旋转板结合能使中间液输送管到达不同位置，方便了操作，使得装置更加人性化；操作面板可对原料添加，机械搅拌，水浴水温等整个生产流程和相关参数进行设定，可以大大提高生产效率，降低生产成本，也可保证产品质量；控制器，可以拆卸，方便维修及检查。

本发明提供的一种宏量制备纳米金属材料的装置，结构合理，从最初的原料添加到中间液的制备输出，再到最终产物的制备，都能实现数字化控制及简易操作，从而达到生产流程自动化，并能生产出品质均一，产量较高的纳米金属材料。目前已用该装置成功制备出粒径均一，产量较高的纳米银。

附图说明

图1是本发明的宏量制备纳米金属材料的装置的结构示意图；

其中1为磁力搅拌装置；2为中间液反应储存容器；3-1为第一原液输入管；3-2为第二原液输入管；4-1为第一流量传感器；4-2为第二流量传感器；5为漏斗；6为原液储存添加容器；7为中间液输送管；8为温度传感器；9为电磁阀；10为支撑板；11为旋转板；12为反应容器；13为恒温水浴箱；14为操作面板；15为控制器。

图2为实施例1中制备得到的纳米银粉实物图；

图3为实施例1中制备得到的纳米银粉SEM图。

具体实施方式：

下面结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1

图1是本发明一种宏量制备纳米金属材料的装置结构示意图；其中包括原液处理系统，中间液处理系统和控制系统；原液处理系统包括磁力搅拌装置1，可对原液进行搅拌混合形成中间液；中间液反应储存容器2，第一原液输入管3-1，第二原液输入管3-2，漏斗5和原液储存添加容器6；中间液反应储存容器2设置于磁力搅拌装置1上，第一原液输入管3-1连接漏斗5与中间液反应储存容器2，第二原液输入管3-2连接原液储存添加容器6与中间液反应储存容器2；中间液处理系统包括中间液输送管7，反应容器12，恒温水浴箱13，中间液输送管7连接反应容器12与原液储存添加容器6，反应容器12设置于恒温水浴箱13中；控制系统包括第一流量传感器4-1，第二流量传感器4-2，温度传感器8，电磁阀9，操作面板14和控制器15，第一流量传感器4-1设置于第一原液输入管3-1上，可控制原液的输入与输出；第二流量传感器4-2设置于中间液输送管7上，可控制中间液的输入与输出；温度传感器8设置于恒温水浴箱13中，用于测定恒温水浴箱中的水温；电磁阀9设置于中间液输送管7上，可以中断管道内剩余液，提高精度；第一流量传感器4-1，第二流量传感器4-2，温度传感器8和电磁阀9通过电路连接集成于控制器15中，控制器15集成整个控制电路并且可拆卸，方便维修；操作面板14连接控制器15并控制纳米金属材料制备过程中的机械搅拌、液体流量、水浴水温等整个生产流程和相关参数设定。

本实施例中恒温水浴箱13底部设置有可以对反应容器12中的中间液进行搅拌的机械搅拌装置，可以对反应容器中的中间液进行搅拌处理；中间液处理系统还设置了支撑板10和旋转板11，反应容器12数量设置六个（也可以根据具体要求设置成其他数量），可以更方便的进行中间液的反应；中间液输送管7一端连接原液储存添加容器6，另一端连接旋转板11，原液储存添加容器6中设置有水泵；支撑板10一端通过旋转轴设置在恒温水浴箱13上，另一端连接旋转板11，支撑板10与旋转板11结合能使中间液输送管7到达不同反应容器12的位置。

本实施例中原液处理系统，中间液处理系统和控制系统各设置了两套，可以更加方便的进行两种反应物反应得到一种产物的反应。

本实施例中控制器15采用的是PLC控制。其中，第一流量传感器4-1，是记录进料量的传感器，是不受控的传感器，显示进料总量。第二流量传感器4-2，是受控的，是测量中间液流量的，其流量的控制是通过调整原液储存添加容器6中的水泵工作电压来实现的。操作面板，是不受控PLC部分的显示，显示进料的流量，中间液搅拌转速显示及调整；以及反应液搅拌速显示及调整；另有水浴箱中内水温显示。

利用以上宏量制备纳米金属材料的装置制备纳米金属材料的方法如下：

首先，原液储存添加容器中的原液一与原液二分别通过管道进入中间液反应储存容器，流量传感器记录进料量。然后，对原液进行机械搅拌形成反应液一与反应液二，它们通过不同的管道进入反应容器中混合，其中有流量传感器控制流量，电磁阀提高精度，保证中间液在不同位置的流量相同，支撑板与旋转板使它们进入不同位置的反应容器。最后，两种反应液通过机械搅拌混合，在一定的水浴条件下反应形成最终产物。操作面板，是不受控PLC部分的显示，显示进料的流量，中间液搅拌转速显示及调整；以及反应液搅拌速显示及调整；另有水浴箱中内水温显示。

利用以上所述的宏量制备纳米金属材料的装置制备得到的纳米银粉，见图2，其SEM图如图3。使用该装置制得的纳米银粒径可以在10-50nm范围调控，产量达到公斤级别。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种宏量制备纳米金属材料的装置，其特征在于，包括原液处理系统，中间液处理系统和控制系统；其中原液处理系统包括磁力搅拌装置（1），中间液反应储存容器（2），第一原液输入管（3-1），第二原液输入管（3-2），漏斗（5）和原液储存添加容器（6）；中间液反应储存容器（2）设置于磁力搅拌装置（1）上，第一原液输入管（3-1）连接漏斗（5）与中间液反应储存容器（2），第二原液输入管（3-2）连接原液储存添加容器（6）与中间液反应储存容器（2）；中间液处理系统包括中间液输送管（7），反应容器（12），恒温水浴箱（13），中间液输送管（7）连接反应容器（12）与原液储存添加容器（6），反应容器（12）设置于恒温水浴箱（13）中；控制系统包括第一流量传感器（4-1），第二流量传感器（4-2），温度传感器（8），电磁阀（9），操作面板（14）和控制器（15），第一流量传感器（4-1）设置于第一原液输入管（3-1）上，第二流量传感器（4-2）设置于中间液输送管（7）上，温度传感器（8）设置于恒温水浴箱（13）中，电磁阀（9）设置于中间液输送管（7）上；第一流量传感器（4-1），第二流量传感器（4-2），温度传感器（8）和电磁阀（9）通过电路连接集成于控制器（15）中，控制器（15）集成整个控制电路；操作面板（14）连接控制器（15）并控制纳米金属材料制备过程及参数设定；中间液处理系统还包括支撑板（10）和旋转板（11），反应容器（12）数量设置一个以上，中间液输送管（7）一端连接原液储存添加容器（6），另一端连接旋转板（11），支撑板（10）一端通过旋转轴设置在恒温水浴箱（13）上，另一端连接旋转板（11），支撑板（10）与旋转板（11）结合能使中间液输送管（7）到达一个以上反应容器（12）的位置；原液处理系统，中间液处理系统和控制系统设置大于一套。

2.根据权利要求1所述的宏量制备纳米金属材料的装置，其特征在于，恒温水浴箱（13）底部设置有机械搅拌装置。

3.根据权利要求1所述的宏量制备纳米金属材料的装置，其特征在于，控制器（15）可拆卸。

4.一种根据权利要求1所述的宏量制备纳米金属材料的装置制备纳米金属材料的方法，其特征在于，原液储存添加容器（6）中的原液通过第二原液输入管（3-2）进入中间液反应储存容器（2），第一流量传感器（4-1）记录进料量；然后对原液进行机械搅拌形成反应液，反应液通过中间液输送管（7）进入反应容器（12）中混合，其中流量传感器（4-2）控制流量，电磁阀（9）提高精度，支撑板（10）与旋转板（11）使它们进入不同位置的反应容器（12）；最后，不同反应液通过机械搅拌混合，在一定的水浴条件下反应形成最终产物。