CN104226246A - 一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料物化性能测量技术领域，具体涉及一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法。本发明的方法包括以下步骤：步骤1、干燥活性炭原料；步骤2、筛分活性炭原料；步骤3、选择活性炭配料；步骤4、混合活性炭配料；步骤5、分装活性炭。本发明的方法解决了现有方法制备的活性炭难以满足核电站吸附放射性惰性气体技术要求的技术问题；通过对现有活性炭进行合理的二次处理和配制，获得一种放射性惰性气体活性炭，能够满足核电站吸附系数、粒径、阻力、含水量的技术要求。
Description
技术领域
本发明属于材料物化性能测量技术领域，具体涉及一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法。
背景技术
使用活性炭吸附Ar、Kr、Xe和Rn等放射性惰性气体是一种行之有效的放射性惰性气体去除方法，特别是在核电站中，使用活性炭滞留床对放射性惰性气体进行吸附滞留，可以达到有效去除其放射性，保护工作人员身体健康和减少环境污染的目的。
目前核电站中惰性气体滞留床中安装的活性炭，主要为国外厂家供货，其技术配方为厂家技术秘密，不提供给电站，造成滞留床活性炭不能在国内生产供应。在存放过程中活性炭会发生失效，电站储备量不宜过多，而国外采购周期长，因此，滞留床活性炭一旦失效，备件很难及时供应。
核电站中通风及废气处理系统中安装的活性炭虽为国内生产活性炭，但其主要功能为去除放射性碘，放射性碘流经浸渍含非放碘化学试剂的活性炭时与非放碘发生化学交换反应，从而达到滞留去除放射性碘的目的。而惰性气体比较稳定，很难与浸渍剂发生反应，且活性炭对惰性气体的吸附为物理吸附，吸附特性与活性炭种类、粒径组成等因素有关。因此，用于除碘的国内生产活性炭不能直接用于吸附氪气。
此外，活性炭制造厂生产的活性炭，由于只进行了一次活化等加工处理，在吸附系数、粒径、阻力、含水量等指标上往往不能同时满足核电站使用要求。
发明内容
本发明需要解决的技术问题为：现有方法制备的活性炭难以满足核电站吸附放射性惰性气体的技术要求。
本发明的技术方案如下所述：
一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，包括以下步骤：步骤1干燥活性炭原料；步骤2筛分活性炭原料；步骤3选择活性炭配料；步骤4混合活性炭配料；步骤5分装活性炭。
步骤2包括以下步骤：
步骤2.1筛分4-8目粒度范围的活性炭原料
从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出4-8目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
粒度≤2mm，质量比例不超过2%；2mm＜粒度≤2.8mm，质量比例不少于45%；2.8mm＜粒度≤3.2mm，质量比例不少于31%；粒度＞3.2mm，质量比例不超过22%；
步骤2.2筛分8-20目粒度范围的活性炭原料
从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出8-20目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
粒度≤1.5mm，质量比例不超过21%；粒度＞2mm，质量比例不超过4%；其余为1.5mm＜粒度≤2mm的活性炭原料；
步骤3中，选择对惰性气体氪吸附系数≥14ml/g、强度＞95%的4-8目粒度范围活性炭原料作为活性炭配料A；选择对惰性气体氪吸附系数≥14ml/g、强度＞95%的8-20目粒度范围活性炭原料作为活性炭配料B；
步骤4中，按照6:5的体积比混合活性炭配料A和活性炭配料B。
作为优选方案：
步骤1中，采用不定型椰壳炭作为活性炭原料；干燥温度严格控制在300℃以下；干燥过程中设置温度测点。
作为进一步的优选方案：
步骤2.1中，从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出的4-8目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
| 序号 | 粒度 | 质量比例 |
| 1 | <1mm | 0.03% |
| 2 | 1-1.5mm | 0.02% |
| 3 | 1.5-2mm | 1.35% |
| 4 | 2-2.8mm | 45.02% |
| 5 | 2.8-3.2mm | 32.45% |
| 6 | 3.2-4mm | 15.62% |
| 7 | >4mm | 5.51% |
；
步骤2.2中，从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出的8-20目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
| 序号 | 粒度 | 质量比例 |
| 1 | <1mm | 2.98% |
| 2 | 1-1.5mm | 17.48% |
| 3 | 1.5-2mm | 76.97% |
| 4 | 2-2.8mm | 2.51% |
| 5 | 2.8-3.2mm | 0.02% |
| 6 | 3.2-4mm | 0.02% |
| 7 | >4mm | 0.02% |
。
作为进一步的优选方案：
步骤3中，在温度为30℃，压力为0.1MPa，绝对湿度为0.5g/m3条件下，测试活性炭原料的吸附系数和强度。
作为进一步的优选方案：
步骤4中，混合活性炭配料的过程中温度在30℃以下，优选为25℃。
作为进一步的优选方案：
步骤5中，使用双层尼龙塑料袋或铁桶分装活性炭。
本发明的有益效果为：
（1）本发明的一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，对现有活性炭进行合理的二次处理和配制，获得一种放射性惰性气体活性炭，能够满足核电站吸附系数、粒径、阻力、含水量的技术要求；
（2）本发明的一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，通过特殊工艺对活性炭干燥处理，使其含水量降低至2%，大幅提升了活性炭吸附氪气性能；
（3）本发明的一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，通过6:5混合4-8目和8-20目两种粒径范围的不定型椰壳活性炭，获得了具有高效低阻特征的活性炭，避免了特制活性炭繁琐的工艺流程；
（4）本发明的一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，装填要求低，性能高，且满足核电站滞留床负压运行下对氪气吸附性能高的要求，适合推广。
附图说明
图1为本发明方法制备的活性炭在负压下对氪气吸附性能曲线；
图2为本发明方法制备的活性炭在不同流速下的阻力曲线；
图3为本发明活性炭的装载设备主视图；
图4为本发明活性炭的装载设备的俯视图。
图中，1-中心孔，2-分隔孔，3-漏斗，4-安装法兰，5-连接管，6-导向管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法进行详细说明。
本发明的一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，包括以下步骤：
步骤1干燥活性炭原料
本实施例中的活性炭原料采用马来西亚产不定型椰壳炭。将活性炭原料放在干燥箱、回转炉或干燥窑洞中进行二次干燥，并密封冷却后。干燥温度严格控制在300℃以下，防止温度过高造成活性炭原料多孔结构发生变化。
为控制干燥温度，可以在干燥过程中合理设置温度测点，一般在装填活性炭原料1/3高度和2/3高度位置设置温度计。
通过以上除湿干燥处理，活性炭原料含水量不超过2%。
步骤2筛分活性炭原料
步骤2.1筛分4-8目粒度范围的活性炭原料
从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出4-8目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
粒度≤2mm，质量比例不超过2%；2mm＜粒度≤2.8mm，质量比例不少于45%；2.8mm＜粒度≤3.2mm，质量比例不少于31%；粒度＞3.2mm，质量比例不超过22%。
步骤2.2筛分8-20目粒度范围的活性炭原料
从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出8-20目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
粒度≤1.5mm，质量比例不超过21%；粒度＞2mm，质量比例不超过4%；其余为1.5mm＜粒度≤2mm的活性炭原料。
步骤2中，活性炭原料粒径筛分使用旋风式分离器和活性炭过滤筛，粒径测试仪器为振击式标准振筛机，测试方法依据国家标准《GB/T12946.2-1999木质活性炭试验方法粒度分布的测定》。
步骤3选择活性炭配料
分别对步骤2.1、步骤2.2中筛分得到的4-8目和8-20目粒度范围活性炭原料取样，在温度为30℃，压力为0.1MPa，绝对湿度为0.5g/m3条件下，测试其吸附性能：选择对惰性气体氪吸附系数≥14ml/g、强度＞95%的4-8目粒度范围活性炭原料作为活性炭配料A；选择对惰性气体氪吸附系数≥14ml/g、强度＞95%的8-20目粒度范围活性炭原料作为活性炭配料B。
步骤4混合活性炭配料
混合步骤3得到的活性炭配料A和活性炭配料B得到活性炭，活性炭配料A和活性炭配料B的体积比为6:5。本实施例中，混合活性炭配料的过程中温度在30℃以下，以便控制混合过程中的湿度。
步骤5分装活性炭
使用双层尼龙塑料袋或铁桶分装活性炭，防止活性炭在存放和运输过程中受潮。
为了控制使用过程中活性炭安装阻力，使用专用装载设备装填活性炭：所述装载设备包括漏斗3、安装法兰4和导向管6，漏斗3固定在安装法兰4上端面，导向管6通过连接管5固定在安装法兰4下端面，漏斗3口中部通过若干个与漏斗3侧壁相连接的支撑筋固定有圆环状组件，形成中心孔1和分隔孔2。专用装载设备固定在容器装填口上，活性炭倒入漏斗内，通过中心孔1和分隔孔2自然落入容器内，避免装填过程中出现尖峰，保证活性炭安装均匀，且在安装过程中，活性炭处于自然状态，不需要振实。
本发明的方法操作过程中，可以使用旋风式分离器混合活性炭配料；使用容积容器和天平测量堆密度；使用TCD测量装置测量吸附系数；使用数字式微压计测量阻力；使用转子流量计测量流量；通过风机建立开式流动循环；本发明中活性炭原料含水量测试方法和仪器依据国家标准《GB/T12946.4-1999木质活性炭试验方法水分含量的测定》。
实施例1吸附氪气的核电站用活性炭制备方法
步骤1
将产自马来西亚的不定型椰壳活性炭作为活性炭作料放入干燥窑洞中进行二次干燥，干燥窑分10层，为圆柱型结构，一次干燥2吨左右活性炭，在窑1/3高度和2/3高度处分别设置了铂电阻温度计，干燥时温度控制在230℃，干燥后活性炭含水量为2%。
步骤2
步骤2.1
使用旋风式分离器和活性炭过滤筛，从步骤1干燥后的不定型椰壳炭中筛分出4-8目粒度范围的活性炭原料，具体分布如表1所示。
表14-8目粒度范围活性炭分布
| 序号 | 粒度 | 质量比例 |
| 1 | <1mm | 0.03% |
| 2 | 1-1.5mm | 0.02% |
| 3 | 1.5-2mm | 1.35% |
| 4 | 2-2.8mm | 45.02% |
| 5 | 2.8-3.2mm | 32.45% |
| 6 | 3.2-4mm | 15.62% |
| 7 | >4mm | 5.51% |
步骤2.2
使用旋风式分离器和活性炭过滤筛，从步骤1干燥后的不定型椰壳炭中筛分出8-20目粒度范围的活性炭原料，具体分布如表2所示。
表28-20目粒度范围活性炭分布
| 序号 | 粒度 | 质量比例 |
| 1 | <1mm | 2.98% |
| 2 | 1-1.5mm | 17.48% |
| 3 | 1.5-2mm | 76.97% |
| 4 | 2-2.8mm | 2.51% |
| 5 | 2.8-3.2mm | 0.02% |
| 6 | 3.2-4mm | 0.02% |
| 7 | >4mm | 0.02% |
步骤3
分别对步骤2.1、步骤2.2中筛分得到的4-8目和8-20目粒度范围活性炭原料取样，在温度为30℃，压力为0.1MPa，绝对湿度为0.5g/m3条件下，测试其吸附性能：其中4-8目活性炭原料对氪气吸附系数为26.71ml/g，8-20目活性炭原料对氪气吸附系数为22.96ml/g，且其强度均＞95%。依据测试结果，选择步骤2.1、步骤3.1中获得的活性炭原料作为活性炭配料A和活性炭配料B。
步骤4
使用旋风式分离器在自然露天环境下，按照6:5比例混合活性炭配料A和活性炭配料B。为了控制混合过程中湿度，混合过程中平均温度为25℃。
混合后的活性炭在温度为30℃，压力为0.1MPa，绝对湿度为0.5g/m3条件下，其对氪气吸附系数为24.00ml/g；活性炭含水量为2%，活性炭强度为98.80%；活性炭样品在实验室测量阻力，不超过50Pa；活性炭中砷镉铅汞等微量元素的含量较低，其中砷含量小于0.001mg/L，铅含量小于0.001mg/L，汞含量小于0.0001mg/L，满足后处理填埋等操作的国家相关要求。
步骤5
干燥后的活性炭用200L铁桶分装密封运输。
Claims (7)
1.一种吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1干燥活性炭原料；步骤2筛分活性炭原料；步骤3选择活性炭配料；步骤4混合活性炭配料；步骤5分装活性炭；
步骤2包括以下步骤：
步骤2.1筛分4-8目粒度范围的活性炭原料
从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出4-8目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
粒度≤2mm，质量比例不超过2%；2mm＜粒度≤2.8mm，质量比例不少于45%；2.8mm＜粒度≤3.2mm，质量比例不少于31%；粒度＞3.2mm，质量比例不超过22%；
步骤2.2筛分8-20目粒度范围的活性炭原料
从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出8-20目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
粒度≤1.5mm，质量比例不超过21%；粒度＞2mm，质量比例不超过4%；其余为1.5mm＜粒度≤2mm的活性炭原料；
步骤3中，选择对惰性气体氪吸附系数≥14ml/g、强度＞95%的4-8目粒度范围活性炭原料作为活性炭配料A；选择对惰性气体氪吸附系数≥14ml/g、强度＞95%的8-20目粒度范围活性炭原料作为活性炭配料B；
步骤4中，按照6:5的体积比混合活性炭配料A和活性炭配料B。
2.根据权利要求1所述的吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，其特征在于：步骤1中，采用不定型椰壳炭作为活性炭原料；干燥温度严格控制在300℃以下；干燥过程中设置温度测点。
3.根据权利要求1或2所述的吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，其特征在于：
步骤2.1中，从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出的4-8目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
；
步骤2.2中，从步骤1干燥后的活性炭原料筛分出的8-20目粒度范围的活性炭原料，具体分布为：
。
4.根据权利要求1或2所述的吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，其特征在于：步骤3中，在温度为30℃，压力为0.1MPa，绝对湿度为0.5g/m3条件下，测试活性炭原料的吸附系数和强度。
5.根据权利要求1或2所述的吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，其特征在于：步骤4中，混合活性炭配料的过程中温度在30℃以下。
6.根据权利要求1或2所述的吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，其特征在于：步骤4中，混合活性炭配料的过程中温度为25℃。
7.根据权利要求1或2所述的吸附惰性气体氪的核电站用活性炭制备方法，其特征在于：步骤5中，使用双层尼龙塑料袋或铁桶分装活性炭。
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| US4054427A (en) * | 1972-03-03 | 1977-10-18 | Bergwerksverband Gmbh | Method of recovering krypton and xenon nuclides from waste gases |
| CN102580672A (zh) * | 2011-12-13 | 2012-07-18 | 江苏宝宸净化设备有限公司 | 压水堆核电站高放废气常温延迟处理用活性炭 |
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2013
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