CN104226111B - 一种联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法 - Google Patents
一种联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法,包括如下步骤:步骤一,氧气低温精馏和步骤二,水精馏,尤其通过在氧气低温精馏段和水精馏段连接处的巧妙设计,达到在氧气低温精馏段已富集的氧18同位素能在理论上100%地得到有效利用,不浪费分离功。采用本发明的技术方案可以解决现有技术中在制备氧18同位素中方法不能将氧18水充分利用的问题,使得制备过程中的氧18水可以充分利用。
Description
技术领域
本发明涉及氧同位素分离技术领域,尤其涉及使用氧气低温精馏法和水精馏法分离氧18水的方法。
背景技术
正电子发射型计算机断层扫描显像(Positron Emission Tomography,PET)/CT作用一种先进的无创、动态的分子显像技术在临床已得到广泛应用,目前多采用放射性同位素18F等标记的正电子显像剂进行PET成像,而且18F是在加速器中用质子轰击氧18水而得到的。氧18水是PET技术的重要原料,随着PET技术的不断发展,氧18水的市场需求量不断增加。
氧的天然同位素有氧16、氧17、氧18三种,其中氧17的天然丰度为0.04%,氧18的天然丰度为0.2%,可见氧18的天然含量非常低,由于氧16与氧18的差别非常小,分离起来相当困难,成本很高。
氧18水的制造方法有膜分离法、热扩散法、氧气低温精馏法、一氧化氮低温精馏法和水精馏法。其中膜分离法发展尚不成熟,热扩散法产量非常小,都未形成工业化生产装置;一氧化氮低温精馏法采用NO体系在低温条件下进行精馏,分离系数比较大,但由于NO易燃易爆,且对人体毒性很大,存在较大安全隐患,在世界范围内出过几次爆炸事故后,此技术方案已被淘汰。
水精馏法在氧18生产中占主导地位,此技术使用天然水为原料,采用数个精馏塔级联,在经过每个精馏塔后,塔底氧18浓度有所提高,逐步得到98%浓度的氧18水。水精馏法的缺点主要有两个:1.水的汽化热2257kJ/kg非常大,能耗大;2.由于天然水中存在150ppm的氘,在精馏塔中氘也会得到富集,而富集的氘将会降低氧18水与氧16水的分离系数,增大分离难度。
氧气低温精馏法采用空气中分离出的氧气做为原料,应用精馏的方法分离氧18,英国Prochem公司很早就用低温精馏氧来分离18O,但由于天然氧气中几乎不含有18O2,主要组成是16O2和16O18O,只能得到25%的氧18丰度。而日本Nippon Sanso Co.通过同位素扰频技术来实现重氧同位素的再分布,具体原因如下式。此技术通过催化转化、克服了之前难以得到高丰度18O的缺陷。
216O18O→16O2+18O2
由于氧气汽化热仅为水的1/6,能够有效降低整套装置的能耗。但由于低温精馏需要巨大的冷箱来对精馏塔进行保温,所需设备投资比较大;且由于空气行业中普遍采用板波纹填料,每米仅有4~5个理论板,需要把精馏塔建非常高,进一步增大设备投资。
为了结合水精馏和氧气低温精馏的优点,日本Nippon Sanso Co.在其专利中提到将水精馏和氧气低温精馏结合起来,前一段采用氧气低温精馏、后一段采用水精馏的工艺流程,但其流程存在不合理之处,水精馏工段中氧18水经过剥淡处理后排出,宝贵的氧18水未完全得到利用,且增加了精馏塔的固定投资及操作费用。
发明内容
针对现有技术中的不足,解决现有技术中在制备氧18同位素中方法不能将氧18水充分利用的问题,本发明提供一种制备氧18水的方法,使得制备过程中的氧18水可以充分利用。本发明采用的技术方案是:一种联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18同位素的方法,包括如下步骤:
如图1所示的产品制备流程图所示,步骤一:氧气低温精馏,在此步骤中,高纯O2在n个精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大,16O浓度逐渐减小;
步骤二:水精馏,在此步骤中,H2O在m个精馏塔中进行气液相交换,18O浓度进步提高,最终得到产品,步骤一中末个精馏塔塔底的O2物流经过换热器升温后,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后再进入步骤二中的第一个精馏塔,而步骤二中的第一个精馏塔塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器后进入O2储罐缓冲后再返回步骤一中的末个精馏塔塔底。
更进一步地可以利用电解水步骤中产生的氢气,将电解装置生成的H2经过换热器后进入加氢反应装置中与O2反应生成H2O,进一步地使生产过程中的中间产物可以得到充分利用。
步骤一中的精馏塔个数n为2~20个;
步骤二中的精馏塔个数m为2~20个;
所述步骤一中的工艺采用普通的低温精馏工艺,其中全塔操作压力25~80KPa;
所述步骤二中的工艺采用普通的精馏工艺,其中全塔操作压力10~60Kpa。
本发明的有益技术效果是:将水精馏法具有的设备投资低、常温下操作、稳定性高的优点与氧气低温精馏具有的能耗低的优点结合起来,进行联合利用。本发明中将水精馏法和氧气低温精馏法结合起来,采用两段工艺生产氧18水,第一段采用氧气低温精馏,达到节能降耗之目的,第二段采用水精馏法,能够使操作更加稳定、降低投资,同时通过在氧气低温精馏段和水精馏段连接处的巧妙设计,达到在氧气低温精馏段已富集的氧18同位素能在理论上100%地得到有效利用,不浪费分离功,经模拟计算,可计算得出理论产量为100kg/8000小时。
附图说明
图1是本发明方法流程示意图。
图2是本发明实施例7的工艺条件参数表格。
具体实施方式
实施例1
氧18水的富集制备经过两个步骤,第一个步骤为氧气低温精馏阶段,在此步骤中,O2在精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大,16O浓度逐渐减小,高纯氧气首先经过低温精馏塔进行精馏过程,由于氧17的天然丰度非常低,且很难得到富集,可忽略氧17的存在,由于氧18的天然丰度只有0.2%,18O2的天然含量也可直接忽略,我们认为体系中只含有16O2和16O18O。
高纯氧气从塔中部进入T11塔,T11塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T11塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T11塔底16O18O浓度最高。
由于16O2和16O18O的分离系数特别小,一个塔完不成分离任务,只能把几个塔串联起来共同完成此分离任务,称之为级联。用物流P-2将T11塔底产品引到T12塔顶进料口,在T12塔内继续进行气液相交换反应,从T12塔顶到塔底16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T12塔底处16O18O浓度最高。第一工段共有2个塔级联共同做功把16O18O浓度增高。
第二个步骤为水精馏阶段,在此步骤中H2O在精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大到98%,第二阶段从中浓氧18水储罐开始算起,我们认为体系中只含有H2 16O和H2 18O。浓氧18水从塔中部进入T21塔,T21塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T21塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T21塔底H2 18O浓度最高。由于H2 16O和H2 18O的分离系数特别小,一个塔完不成分离任务,只能把几个塔串联起来共同完成此分离任务,称之为级联。
用物流将T21塔底产品引到T22塔顶进料口,在T22塔内继续进行气液相交换反应,从T22塔顶到塔底H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T22塔底H2 18O浓度最高。同理,第二工段共有20个塔级联共同做功把H2 18O浓度增高。
第一工段精馏塔T12塔底的O2物流经过换热器之后温度升高,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后进入第二工段的精馏塔T21,而第二工段精馏塔T21塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器EC后进入O2储罐缓冲后再返回第一工段的T12塔。
实施例2
氧18水的富集制备经过两个步骤,第一个步骤为氧气低温精馏阶段,高纯氧气首先经过低温精馏塔进行精馏过程,高纯氧气从塔中部进入T11塔,T11塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T11塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T11塔底16O18O浓度最高。
用物流P-2将T11塔底产品引到T12塔顶进料口,在T12塔内继续进行气液相交换反应,从T12塔顶到塔底16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T12塔底处16O18O浓度最高。同理第一工段共有4个塔级联共同做功把16O18O浓度增高。
第二个步骤为水精馏阶段,在此步骤中H2O在精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大到98%,第二阶段从中浓氧18水储罐开始算起,我们认为体系中只含有H2 16O和H2 18O。中浓氧18水从塔中部进入T21塔,T21塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T21塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T21塔底H2 18O浓度最高。
用物流将T21塔底产品引到T22塔顶进料口,在T22塔内继续进行气液相交换反应,从T22塔顶到塔底H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T22塔底H2 18O浓度最高。同理,第二工段共有15个塔级联共同做功把H2 18O浓度增高。
第一工段精馏塔T14塔底的O2物流经过换热器之后温度升高,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后进入第二工段的精馏塔T21,而第二工段精馏塔T21塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器EC后进入O2储罐缓冲后再返回第一工段的塔T14,点解生成的H2经过换热器后进入加氢反应装置中与O2反应生成H2O。
实施例3
氧18水的富集制备经过两个步骤,第一个步骤为氧气低温精馏阶段,高纯氧气首先经过低温精馏塔进行精馏过程,高纯氧气从塔中部进入T11塔,T11塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T11塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T11塔底16O18O浓度最高。
用物流P-2将T11塔底产品引到T12塔顶进料口,在T12塔内继续进行气液相交换反应,从T12塔顶到塔底16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T12塔底处16O18O浓度最高,第一工段共有6个塔级联共同做功把16O18O浓度增高。
第二个步骤为水精馏阶段,在此步骤中H2O在精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大到98%,第二阶段从中浓氧18水储罐开始算起,我们认为体系中只含有H2 16O和H2 18O。中浓氧18水从塔中部进入T21塔,T21塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T21塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T21塔底H2 18O浓度最高。
用物流P-20将T21塔底产品引到T22塔顶进料口,在T22塔内继续进行气液相交换反应,从T22塔顶到塔底H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T22塔底H2 18O浓度最高。同理,第二工段共有10个塔级联共同做功把H2 18O浓度增高。
第一工段精馏塔T16塔底的O2物流经过换热器之后温度升高,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后进入第二工段的精馏塔T21,而第二工段精馏塔T21塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器EC后进入O2储罐缓冲后再返回第一工段的T16塔。
实施例4
氧18水的富集制备经过两个步骤,第一个步骤为氧气低温精馏阶段,高纯氧气首先经过低温精馏塔进行精馏过程,高纯氧气从塔中部进入T11塔,T11塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T11塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T11塔底16O18O浓度最高。
用物流P-2将T11塔底产品引到T12塔顶进料口,在T12塔内继续进行气液相交换反应,从T12塔顶到塔底16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T12塔底处16O18O浓度最高。第一工段共有8个塔级联共同做功把16O18O浓度增高。
第二个步骤为水精馏阶段,在此步骤中H2O在精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大到98%,第二阶段从中浓氧18水储罐开始算起,我们认为体系中只含有H2 16O和H2 18O。中浓氧18水从塔中部进入T21塔,T21塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T21塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T21塔底H2 18O浓度最高。
用物流P-20将T21塔底产品引到T22塔顶进料口,在T22塔内继续进行气液相交换反应,从T22塔顶到塔底H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T22塔底H2 18O浓度最高。同理,第二工段共有7个塔级联共同做功把H2 18O浓度增高。
第一工段精馏塔T18塔底的O2物流经过换热器之后温度升高,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后进入第二工段的精馏塔T21,而第二工段精馏塔T21塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器EC后进入O2储罐缓冲后再返回第一工段的T18塔,点解生成的H2经过换热器后进入加氢反应装置中与O2反应生成H2O。
实施例5
氧18水的富集制备经过两个步骤,第一个步骤为氧气低温精馏阶段,高纯氧气首先经过低温精馏塔进行精馏过程,高纯氧气从塔中部进入T11塔,T11塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T11塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T11塔底16O18O浓度最高。
用物流P-2将T11塔底产品引到T12塔顶进料口,在T12塔内继续进行气液相交换反应,从T12塔顶到塔底16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T12塔底处16O18O浓度最高。第一工段共有10个塔级联共同做功把16O18O浓度增高。
第二个步骤为水精馏阶段,在此步骤中H2O在精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大到98%,第二阶段从中浓氧18水储罐开始算起,我们认为体系中只含有H2 16O和H2 18O。中浓氧18水从塔中部进入T21塔,T21塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T21塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T21塔底H2 18O浓度最高。
用物流P-20将T21塔底产品引到T22塔顶进料口,在T22塔内继续进行气液相交换反应,从T22塔顶到塔底H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T22塔底H2 18O浓度最高。同理,第二工段共有5个塔级联共同做功把H2 18O浓度增高。
第一工段精馏塔T110塔底的O2物流经过换热器之后温度升高,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后进入第二工段的精馏塔T21,而第二工段精馏塔T21塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器EC后进入O2储罐缓冲后再返回第一工段的T110塔,点解生成的H2经过换热器后进入加氢反应装置中与O2反应生成H2O。
实施例6
氧18水的富集制备经过两个步骤,第一个步骤为氧气低温精馏阶段,高纯氧气首先经过低温精馏塔进行精馏过程,高纯氧气从塔中部进入T11塔,T11塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T11塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T11塔底16O18O浓度最高。
用物流P-2将T11塔底产品引到T12塔顶进料口,在T12塔内继续进行气液相交换反应,从T12塔顶到塔底16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T12塔底处16O18O浓度最高。第一工段共有20个塔级联共同做功把16O18O浓度增高。
第二个步骤为水精馏阶段,在此步骤中H2O在精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大到98%,第二阶段从中浓氧18水储罐开始算起,我们认为体系中只含有H2 16O和H2 18O。中浓氧18水从塔中部进入T21塔,T21塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T21塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T21塔底H2 18O浓度最高。
用物流P-20将T21塔底产品引到T22塔顶进料口,在T22塔内继续进行气液相交换反应,从T22塔顶到塔底H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T22塔底H2 18O浓度最高。同理,第二工段共有2个塔级联共同做功把H2 18O浓度增高。
第一工段精馏塔T120塔底的O2物流P-15经过换热器E1n2之后温度升高,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后进入第二工段的精馏塔T21,而第二工段精馏塔T21塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器EC后进入O2储罐缓冲后再返回第一工段的T120塔,点解生成的H2经过换热器后进入加氢反应装置中与O2反应生成H2O。
实施例7
氧18水的富集制备经过两个步骤,第一个步骤为氧气低温精馏阶段,高纯氧气首先经过低温精馏塔进行精馏过程,高纯氧气从塔中部进入T11塔,T11塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T11塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T11塔底16O18O浓度最高。
用物流P-2将T11塔底产品引到T12塔顶进料口,在T12塔内继续进行气液相交换反应,从T12塔顶到塔底16O18O浓度逐渐增高,16O2浓度逐渐降低,在T12塔底处16O18O浓度最高。第一工段共有4个塔级联共同做功把16O18O浓度增高。
第二个步骤为水精馏阶段,在此步骤中H2O在精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大到98%,第二阶段从中浓氧18水储罐开始算起,我们认为体系中只含有H2 16O和H2 18O。中浓氧18水从塔中部进入T21塔,T21塔进料口上部称为剥淡段,进料口下部称为富集段。T21塔内部进行精馏过程的气液相交换,富集段往下H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T21塔底H2 18O浓度最高。
用物流P-20将T21塔底产品引到T22塔顶进料口,在T22塔内继续进行气液相交换反应,从T22塔顶到塔底H2 18O浓度逐渐增高,H2 16O浓度逐渐降低,在T22塔底H2 18O浓度最高。同理,第二工段共有4个塔级联共同做功把H2 18O浓度增高。
第一工段精馏塔T14塔底的O2物流经过换热器之后温度升高,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后进入第二工段的精馏塔T21,而第二工段精馏塔T21塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器EC后进入O2储罐缓冲后再返回第一工段的T14塔,点解生成的H2经过换热器后进入加氢反应装置中与O2反应生成H2O。实施例7中塔工艺条件见图2所示。
Claims (6)
1.一种联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法,包括如下步骤:
步骤一:氧气低温精馏,在此步骤中,高纯O2在n个精馏塔中进行气液相交换,18O浓度逐渐增大,16O浓度逐渐减小;
步骤二:水精馏,在此步骤中,H2O在m个精馏塔中进行气液相交换,18O浓度进一步提高,最终得到产品,其特征在于步骤一中末个精馏塔塔底的O2物流经过换热器升温后,在加氢反应装置中与H2反应生成H2O,生成的H2O在中浓氧18水储罐缓冲后再进入步骤二中的第一个精馏塔,而步骤二中的第一个精馏塔塔顶的H2O物流经过电解装置生成O2和H2,生成的O2经过换热器后进入O2储罐缓冲后再返回步骤一中的末个精馏塔塔底。
2.根据权利要求1所述的联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法,其特征在于电解装置生成的H2经过换热器后进入加氢反应装置中与O2反应生成H2O。
3.根据权利要求1或2所述的联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法,其特征在于步骤一中的精馏塔个数n为2~20个。
4.根据权利要求1或2所述的联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法,其特征在于步骤二中的精馏塔个数m为2~20个。
5.根据权利要求1或2所述的联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法,其特征在于步骤一中氧气低温精馏的工艺参数为:全塔操作压力25~80KPa。
6.根据权利要求1或2所述的联合利用氧气低温精馏法与水精馏法制备氧18水的方法,其特征在于步骤二中水精馏的工艺参数为:全塔操作压力10~60KPa。
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