CN104215567A - 一种测试玻璃化学稳定性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测试玻璃化学稳定性的方法，该方法是基于对玻璃丝的化学稳定性的测试，具体包括以下步骤：A、测试玻璃试样的密度；B、将玻璃试样熔化并拉制成粗细均匀的玻璃丝，在所述玻璃丝上标记位置、并测量该标记位置的直径，记为；C、将玻璃丝置于腐蚀溶液中进行耐腐蚀测试，然后取出、洗涤、并干燥，再测量步骤B中的标记位置处玻璃丝的直径，记为；D、按照下式计算单位面积玻璃试样的腐蚀量：。本发明解决了玻璃异形及玻璃表面质量不高，无法准确比较化学稳定性的难题，且实验过程受外界因素的影响较小，测试准确。

Description

一种测试玻璃化学稳定性的方法

技术领域

本发明涉及一种玻璃理化性能测试领域，具体涉及一种测试玻璃化学稳定性的方法。

背景技术

玻璃制品在使用过程中要受到水、酸、碱、盐、气体及各种化学试剂和药液的侵蚀，玻璃对这些侵蚀的抵抗能力称为玻璃的化学稳定性。在玻璃行业，测试玻璃化学稳定性的方法主要有表面法（又称大块试样法）和粉末法。

表面法，是用单位面积的析碱量或者失重来表示玻璃受侵蚀的程度。该方法不仅能反映玻璃表面的特性，而且能反映出玻璃材料自身的特性。缺点：该方法需要测出试样的表面积，因此对于玻璃形状和尺寸要求比较高，同时对玻璃表面质量要求极高。对于形状不规则或表面质量不高的玻璃，无法准确计算其表面积，并且由于其体积较大，测试时间长，应用范围受到很大限制。

粉末法，其实质是将具有一定颗粒度的试样，在某种侵蚀剂的作用下，于某一特定温度时保持一定的时间，然后测定粉末损失的重量、或用一定的分析手段测定玻璃转移到溶液中的成分的含量。可以说粉末法是一种万能的方法，因为这种方法可以测定各种玻璃制品的化学稳定性(不管什么形状都可加工成粉末试样)。但是该方法只能反应玻璃材料自身的特性，而不考虑玻璃表面的状态，容易受粉末颗粒大小、温度、溶剂用量等因素的影响，并且经过计算及实验验证，球形颗粒腐蚀速率与时间之间并非线性关系，因而测定精确度比较差。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种测试玻璃化学稳定性的新方法，该方法将玻璃样品重熔拉成玻璃丝来测定玻璃的化学稳定性，该方法克服了粉末法的操作繁琐、测量精度差的问题以及表面法对于形状不规则或表面质量不高的玻璃受限的技术问题，是一种万能方法，且实验过程受外界因素的影响较小，测试准确。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种测试玻璃化学稳定性的方法，该方法是基于对玻璃丝的化学稳定性的测试，具体包括以下步骤：

A、测试玻璃试样的密度                                                ，单位g/cm³；

B、将玻璃试样熔化并拉制成粗细均匀的玻璃丝，将所述玻璃丝定位、标记位置、并测量该标记位置处的直径，记为，单位cm；

C、将定位的玻璃丝置于腐蚀溶液中进行耐腐蚀测试，然后取出、洗涤、并干燥，再测量步骤B中的标记位置处玻璃丝的直径，记为，单位cm；

D、按照下式计算单位面积玻璃试样的腐蚀量：

其中，为单位面积玻璃试样的腐蚀量，单位mg/cm²。

上述技术方案中，玻璃试样在高温下熔成玻璃液，然后在冷却过程在表面张力作用下拉成粗细均匀的玻璃丝，然后根据玻璃丝的腐蚀测试结果来比较不同的玻璃试样之间的化学稳定性差别。适用于异形玻璃试样的化学稳定性的比较。

采用上述技术方案产生的有益效果在于：（1）采用本发明任何异形或者存在其他缺陷的玻璃都可以重新熔化，拉制成玻璃丝；拉制的玻璃丝在成丝过程中玻璃丝表面只接触空气，不接触其他任何介质，在表面张力作用下成为粗糙度极小的光滑玻璃丝，因此表面质量高，适用于任何成分及形状的玻璃，特别适用于异形玻璃的化学稳定性比较。（2）本发明实验过程受外界因素的影响小，可以解决粉末法中实验操作繁琐、测量精度差的问题，也可以解决表面法无法比较异形玻璃化学稳定性的缺点。（3）本发明采取的测量玻璃丝直径方法，且保证耐腐蚀试验前后测量的是玻璃丝同一位置的尺寸变化，测量结果准确、可靠。（4）本发明腐蚀量的计算处理中，将实验对象玻璃丝（圆柱体）转换至理想实验对象——圆球，从而解决了玻璃丝表面积难以准确计算的难题。

附图说明

图1是玻璃丝在腐蚀试验前的半径结构示意图；

图2是玻璃丝在腐蚀试验后的半径结构示意图；

其中，1A、腐蚀前的玻璃丝，2A、腐蚀前的假想内切球，1B、腐蚀后的玻璃丝，2B、腐蚀后的假想内切圆球。

具体实施方式

 一种测试玻璃化学稳定性的方法，具体包括以下步骤。

步骤A、测试玻璃试样的密度，单位g/cm³；

本步骤采用本领域技术人员熟知的阿基米德法准确测试玻璃密度。

B、将玻璃试样熔化并拉制成粗细均匀的玻璃丝，将所述玻璃丝定位、标记位置、并测量该标记位置处的直径，记为，单位cm；

测试完密度后，将每组小玻璃块拉成直径均匀的玻璃丝，拉制玻璃丝的具体步骤为：

①将天然气和氧气的混合气体点燃，通过调节天然气和氧气的流量控制火焰，先将火焰调小，用镊子夹住玻璃试样预热（防止玻璃试样由于温度过高，玻璃内外温度不均，发生崩裂）；

②玻璃试样预热后将火焰调大，烧制玻璃的一角，同时预热石英玻璃棒或者铁棒（烧制玻璃片和玻璃块，出于方便考虑，所用工具不一样，本实验以异形玻璃块为例），玻璃一角融化后，稍稍偏离火焰，铁棒插入玻璃试样；

③将玻璃试样沿一位置开始烧成球状，同时用镊子除去气泡和杂质，保证玻璃各部分性质均匀；用另一个铁棒插入另一端，重复步骤③；

④除去杂质后，两根铁棒都插入玻璃试样，转动铁棒，使玻璃各部分受热均匀；

⑤将玻璃烧成乳白状，并调节粘度大小至合适后，离开火焰，两铁棒向相反方向运动，将玻璃拉成所需尺寸的玻璃丝；玻璃丝直径≥0.2mm；鉴于显微镜的显示视野，玻璃丝的直径优选0.2~2.0mm。

然后每组都选取粗细均匀的玻璃丝作为实验对象，将玻璃丝定位并标记位置，然后在显微镜下精确测量标记位置处的直径，直径测量的精度达到0.001mm。

标记位置的具体步骤为：①制作带刻度的玻璃托架，以保证定位准确；所述玻璃托架上设有定位玻璃丝的直角尺，玻璃丝放置在直角尺直角处的定位端磨成斜面、为斜坡状，以减小某些情况下玻璃丝粗细不均带来的误差；

②将玻璃丝定位在玻璃托架上且定位端用石蜡固封，保证腐蚀前后测量的是同一个位置；

③按照托架上的刻度选取某个具体刻度作为标记，例如，分别测量托架装置中2cm、4cm、6cm三个点。

C、将玻璃丝置于腐蚀溶液中进行耐腐蚀测试，然后取出、洗涤、并干燥，再测量步骤B中的标记位置处玻璃丝的直径，记为，单位cm；

经预处理后的玻璃丝分别置于盛有100 mL、20% HF酸溶液的实验瓶中，在20℃的水浴锅中恒温震荡30 min取出，经超声洗涤、干燥后，测试腐蚀后玻璃丝的直径。玻璃丝的耐腐蚀测试的温度范围可以是20~30℃，震荡20~40min。同一实验采用相同的条件。

D、按照下式计算单位面积玻璃试样的腐蚀量：

                      （1）

其中，为单位面积玻璃试样的腐蚀量，单位mg/cm²。

本发明将玻璃丝的直径看成其内切圆的直径。如此，可将圆球腐蚀量的计算转换成玻璃丝的腐蚀量。具体可参见图1和图2，腐蚀前的玻璃丝1A的单位面积的腐蚀量通过腐蚀前的假想内切球2A的腐蚀量来计算，同理，腐蚀后的玻璃丝1B的单位面积的腐蚀量通过腐蚀后的假想内切球2B的腐蚀量来计算。

具体的推导公式如下：

               （2）

式中，为单位面积玻璃试样的腐蚀量，单位mg/cm²，腐蚀测试前后圆球的质量差，单位g，为腐蚀前圆球质量g，为腐蚀后圆球质量g，为圆球的表面积，单位cm²。

根据                  （3）

                             （4）

式（3）和式（4）中r为圆球的半径，单位cm。

将式（3）和式（4）其带入式（2）中，推导出：

                          （1）。

根据式（1）、通过测定腐蚀试验前后玻璃丝的直径、以及玻璃试样的密度，则可以比较不同玻璃试样耐化学稳定性的差异。

按照上述方法，分别对玻璃试样S1~S7，进行两组平行试验，每个试样中取三个位置的点进行测试。具体的测试结果参见表1。

表1 玻璃试样S1~S7的化学稳定性的测试结果

从表1可以看出，每组三个位置的腐蚀效果都很均匀，这说明显微镜下测直径的方法误差已经很小，另一方面也能反映出玻璃丝各处的均匀性很高。将每个试样的两次平行测试结果进行比较，结果表明：腐蚀后耐化学腐蚀的结果具有重现性，验证了该测试方法是完全可行的。与现有技术（比如表面法）的测试结果相比，该方法结果更稳定且更加准确。

Claims (8)

1.一种测试玻璃化学稳定性的方法，该方法是基于对玻璃丝的化学稳定性的测试，其特征在于具体包括以下步骤：

A、测试玻璃试样的密度                                               ，单位g/cm³；

B、将玻璃试样熔化并拉制成粗细均匀的玻璃丝，将所述玻璃丝定位、标记位置、并测量该标记位置处的直径，记为，单位cm；

C、将定位的玻璃丝置于腐蚀溶液中进行耐腐蚀测试，然后取出、洗涤、并干燥，再测量步骤B中的标记位置处玻璃丝的直径，记为，单位cm；

D、按照下式计算单位面积玻璃试样的腐蚀量：

其中，为单位面积玻璃试样的腐蚀量，单位mg/cm²。

2.根据权利要求1所述的测试玻璃化学稳定性的方法，其特征在于步骤A中密度测量采用阿基米德法。

3.根据权利要求1所述的测试玻璃化学稳定性的方法，其特征在于步骤B玻璃丝直径的测量采用显微镜，直径测量的精度达到0.001mm。

4.根据权利要求2所述的测试玻璃化学稳定性的方法，其特征在于所述玻璃丝直径为0.2mm~2.0mm。

5.根据权利要求1所述的测试玻璃化学稳定性的方法，其特征在于步骤B将所述玻璃丝定位、标记位置的具体步骤为：①制作带刻度的玻璃托架，所述玻璃托架上设有定位玻璃丝的直角尺；②将玻璃丝沿直角尺定位在玻璃托架上；③选取直角尺上的某个具体刻度作为标记。

6.根据权利要求5所述的测试玻璃化学稳定性的方法，其特征在于玻璃丝定位的方法为：将玻璃丝的两端借助石蜡固封。

7.根据权利要求1所述的测试玻璃化学稳定性的方法，其特征在于步骤C中耐腐蚀测试的步骤为：将标记位置后的玻璃丝置于腐蚀溶液中，于20~30℃的水浴锅中恒温震荡20~40 min取出。

8.根据权利要求1或7所述的测试玻璃化学稳定性的方法，其特征在于所述腐蚀溶液为质量浓度为20% 的HF水溶液。