CN104191101A - 一种含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料中，各金属元素的重量百分比组成为：Pd：0.05%～0.3%，Ga：0.1%～0.5%，In：6%～10%，Ag：0.1%～3.5%，Zn：7%～10%，余量为Sn。制备时，先将钯吸氢后研粉备用；将金属银和锡按比例熔炼成银锡中间合金；将剩余的锡和熔炼的银锡中间合金入炉中熔化，待熔液温升至350~450℃后加入原料锌，保温，得到Sn-Zn-Ag中间合金液；将原料铟、镓依次加入，待熔液温度降至250~350℃时，保温，得到Sn-Zn-Ag-In-Ga中间合金液；将钯粉加入，充分熔化后用氯化锌与植物油的混合物覆盖，保温、浇注成铸锭；经挤压、拉拔/轧制成丝状/片状后即可。该钎料具有高洁净度、强润湿性、少钎缝缺欠、低熔点等特点。
Description
技术领域
本发明涉及锌铝合金钎焊用的钎料，尤其是涉及一种含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，本发明还涉及该钎料的制备方法。
背景技术
锌合金尤其是变形锌合金具有优良的综合性能，在某些领域成为铜合金的理想替代品，在电子通讯、卫浴、五金建筑、机电、服装等集群产业具有广阔的应用前景。许多行业如卫浴、五金、家电等轻工行业已经大量采用变形锌合金制造结构零部件，所以以锌铝合金替代铜质结构，势必成为制造业的一个发展方向。
目前国内外锌合金钎焊一般使用低温软钎焊，所用钎料主要是无铅钎料Sn-Ag，Sn-Cu，Sn-Bi、Sn-Zn，或者以它们为基础的三元或多元系列合金。从熔点、毒性、资源和价格综合来看，Sn-Zn系钎料应是最佳选择。但是，在Sn-Zn系无铅钎料中，由于Zn的存在，导致该钎料熔点相对传统Sn-Pb共晶钎料的熔点较高，钎焊温度也较高，易引发母材中的Zn蒸发，恶化钎焊产品性能；另外，由于该钎料中的Zn极其容易氧化和腐蚀，导致其氧含量高、洁净度低，用于锌合金产品钎焊时普遍存在润湿性差、抗腐蚀性能弱等缺点，最终导致钎焊产品易产生气孔、夹杂、沙眼等缺欠，这些缺欠不能满足锌合金钎焊产品后续装饰与功能性电镀要求，严重制约了锌代铜产品的推广应用。
针对Sn-Zn系无铅钎料的上述不足，国内外学者开展了大量的研究工作。如在Sn-Zn基础上开发出了“Sn-Zn-Ga-Ce无铅钎料”，如中国发明专利：公开号 CN101585120公布的一种锡锌基无铅钎料合金、公开号CN101058131 公布的一种Sn-Zn系无铅钎料合金及其制备方法以及公开号CN1390672 公布的锡锌基含稀土元素的无铅钎料合金等多种“多元合金体系”的Sn-Zn钎料，它们与二元Sn-Zn合金钎料相比在某些性能上随有所改善，但在综合性能上还是不如传统的Sn-Pb钎料，因此，Sn-Zn系钎料仍需进一步改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高洁净度、强润湿性、少钎缝缺欠、低熔点等特点的含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，本发明还提供了本钎料的制备方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料中，各金属元素的重量百分比组成为：Pd：0.05%～0.3%，Ga：0.1%～0.5%，In：6 %～10%，Ag：0.1 %～3.5%，Zn：7%～10%，余量为Sn。
本发明所述含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料的制备方法包括下述步骤：
第一步，将钯放入800℃的氢气炉中吸氢2小时，取出冷却后研磨成粉备用；
第二步，将金属银和部分锡按重量比Sn:Ag =75: 25熔炼成银锡中间合金；
第三步，将剩余的锡和第二步熔炼的银锡中间合金入炉中熔化后，待炉中熔液温度升至350~450℃后加入原料锌，保温10~20分钟，得到Sn-Zn-Ag中间合金液；
第四步，将原料铟、镓依次加入到第三步中的Sn-Zn-Ag中间合金液中熔化，待熔液温度降至250~350℃时，保温10~20分钟，得到Sn-Zn-Ag-In-Ga中间合金液；
第五步，将第一步预处理过的钯粉用钨棒沾取加入到Sn-Zn-Ag-In-Ga中间合金液中，充分熔化后用氯化锌与植物油的混合物覆盖，保温10~20分钟后，浇注成铸锭；
第六步，将第五步所得铸锭一次挤压成丝或带，经多道拉拔/轧制成丝状/片状后即可得到本发明要求的Sn-Zn钎料成品。
第五步氯化锌与植物油的混合物中，氯化锌与植物油的比例为30:70。所用的植物油可以是豆油、菜籽油、花生油等等。
本发明的优点在于在钎焊领域现有的Sn-Zn合金系基础上引入了微量元素Pd（钯）、Ga（镓）。由于1体积的Pd能吸收900 ~ 1200体积的氢气，因此微量Pd以吸氢形式加入，可以起到强烈的脱氧作用，获得高洁净度的钎料，有助于减少钎焊气孔、沙眼、夹杂等缺欠；同时Pd还能细化钎料晶粒，提高钎料强度和耐热性能。Ga的熔点只有29.8℃，微量Ga的加入，既降低了钎料的熔点又显著改善了钎料的高温抗氧化性，同时微量的Ga还能降低钎料与母材之间的反应激活能，显著改善钎料的润湿性；钎焊时可与锌铝合金母材互溶，增加扩散速度和深度，提高钎缝强度。金属元素In可降低钎料熔点和减少液态钎料的表面张力，显著改善了钎料的润湿性；金属元素Ag能提高钎料的力学性能和抗腐蚀性能，有助于改善钎缝表面的光洁度。
所以，本发明制备的Sn-Zn钎料洁净度的提高和润湿性的改善，有助于减少气孔、沙眼、夹杂等钎焊缺欠；钎料熔点的降低有助于避免焊接中Zn的蒸发，减少了母材的烧损，从而提高了钎焊的效率和成品率。
具体的，本发明Sn-Zn钎料的有益效果体现在：
1、与同类钎料相比，本发明的Sn-Zn钎料具有高洁净度、低熔点的特点，作为钎料用于锌合金钎焊时，具有润湿性强、钎焊缺欠少，钎缝强度高等特点。
2、本发明的钎料用于火焰钎焊锌合金时，具有操作方便，适用性强的特点，该钎料还可用于锌合金的自动焊，大大提高了生产效率。
3、本发明的钎料与现有钎料相比，由于洁净度的提高，解决了因钎料中Zn的氧化造成的钎料润湿性差、钎焊缺欠多的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
制备100kg含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其成分要求为：Pd：0.05%，Ga： 0.1%，In：6 %，Ag：0.3 % ，Zn：7.5%，余量为Sn。
制备方法为：
a、将0.05kg的钯（海绵钯）放入800℃的氢气炉中吸氢2小时，取出冷却后研磨成细粉备用；
b、将0.3kg的金属银和0.9kg的金属锡熔炼成1.2kg的银锡中间合金；
c、将剩余的85.15kg金属锡和第二步熔炼的1.2kg银锡中间合金入炉中熔化后，待炉中熔液温度升至420℃后加入7.5kg的金属锌，待其完全熔化后，保温15分钟，得到Sn-Zn-Ag中间合金液；
d、将6kg的金属铟、0.1kg的金属镓依次加入到Sn-Zn-Ag中间合金液中熔化，待熔液温度降至300℃时，保温15分钟，得到Sn-Zn-Ag-In-Ga中间合金液；
e、将Sn-Zn-Ag-In-Ga中间合金液温度升至450℃左右时，用钨棒沾取预处理过的钯粉0.05kg加入到Sn-Zn-Ag-In-Ga中间合金液中，充分熔化并用氯化锌与植物油的混合物（氯化锌与植物油的比例为30:70）覆盖，保温20分钟后，将成分均匀的熔液倒入铸模浇注成铸锭；
f、将铸锭在立式挤压机上（常温或低于120℃温度下）一次挤压成粗丝或厚带状，粗丝经多道拉拔，可得到直径在Φ0.5~3mm的丝状钎料，取300~500m盘绕成一卷；厚带经多次轧制后，得到厚度0.1~0.3mm的片状钎料。
实施例2：
制备100kg含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其成分要求为：Pd：0.08%，Ga：0.2%，In：6%，Ag：0.3%，Zn：7%，余量为Sn。
制备方法同实施例1。
实施例3：
制备100kg含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其成分要求为：Pd：0.1%，Ga：0.2%，In：8%，Ag：0.5%，Zn：8%，余量为Sn。
制备方法同实施例1。
实施例4：
制备100kg含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其成分要求为：Pd：0.1%，Ga：0.3%，In：8%，Ag：1%，Zn：8%，余量为Sn。
制备方法同实施例1。
实施例5：
制备100kg含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其成分要求为：Pd：0.2% ，Ga：0.3%，In：8%，Ag：1% ，Zn：8.5%，余量为Sn。
制备方法同实施例1。
实施例6：
制备100kg含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其成分要求为：Pd：0.3%，Ga：0.5%，In：9%，Ag：2%，Zn：9%，余量为Sn。
制备方法同实施例1。
实施例7：
制备100kg含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其成分要求为：Pd：0.3%，Ga：0.5%，In：10%，Ag：3%，Zn：9%，余量为Sn。
制备方法同实施例1。
实施例8：
制备100kg含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其成分要求为：Pd：0.3%，Ga：0.5%，In：10%，Ag：3.5%，Zn：10%，余量为Sn。
制备方法同实施例1。
Claims (3)
1.一种含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料，其特征在于：所述钎料中金属元素的重量百分比组成为：Pd：0.05%～0.3%，Ga：0.1%～0.5%，In：6 %～10%，Ag：0.1 %～3.5%，Zn：7%～10%，余量为Sn。
2.根据权利要求1所述含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
第一步，将钯放入800℃的氢气炉中吸氢2小时，取出冷却后研磨成粉备用；
第二步，将金属银和部分锡按重量比Sn:Ag =75: 25熔炼成银锡中间合金；
第三步，将剩余的锡和第二步熔炼的银锡中间合金入炉中熔化后，待炉中熔液温度升至350~450℃后加入原料锌，保温10~20分钟，得到Sn-Zn-Ag中间合金液；
第四步，将原料铟、镓依次加入到第三步中的Sn-Zn-Ag中间合金液中熔化，待熔液温度降至250~350℃时，保温10~20分钟，得到Sn-Zn-Ag-In-Ga中间合金液；
第五步，将第一步预处理过的钯粉用钨棒沾取加入到Sn-Zn-Ag-In-Ga中间合金液中，充分熔化后用氯化锌与植物油的混合物覆盖，保温10~20分钟后，浇注成铸锭；
第六步，将第五步所得铸锭一次挤压成丝或带，经多道拉拔/轧制成丝状/片状后即可得到本发明要求的Sn-Zn钎料成品。
3.根据权利要求2所述含钯的少缺欠洁净Sn-Zn钎料的制备方法，其特征在于：所述第五步氯化锌与植物油的混合物中，氯化锌与植物油的比例为30:70。
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