CN104190355A - 多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法 - Google Patents
多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104190355A CN104190355A CN201410326281.XA CN201410326281A CN104190355A CN 104190355 A CN104190355 A CN 104190355A CN 201410326281 A CN201410326281 A CN 201410326281A CN 104190355 A CN104190355 A CN 104190355A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous carbon
- carbon material
- oil
- water
- polluted water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及一种多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法,制备方法包括如下步骤(1)将磺基水杨酸钠置于管式炉中，在惰性气氛中于800–900℃煅烧至少2h，(2)冷却至室温后研磨，放入去离子水中，再加入稀盐酸，超声分散至均匀，搅拌后水洗至中性，过滤，烘干后研磨充分，即可制得纯净的多孔炭材料。本发明首次利用磺基水杨酸钠制备多孔炭材料；所得到的多孔炭材料具有结构和性能稳定，孔径分布均匀，孔隙率高且具有新型开放孔道等特点；利用本发明多孔炭来处理油污水具有很好的效果，能够使得油污水的浓度大大降低，达到国家环保排污水的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭材料的制备，特别涉及一种多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法。
背景技术
含油废水成分复杂，可生化性差，对环境有很大的危害，尤其油污水中的乳化油、分散油分散在水中，常规方法很难去除。此外，含油污水成分复杂，可对环境造成严重污染和破坏，并且还对人的身体造成伤害。环境问题变得越来越重要，人们致力于对处理污水的研究。
目前最常用的油污水处理方法有生物处理法、重力分离法、气浮法、膜分离法、高级氧化法和活性炭法，所报道过的微生物处理法和生化处理法也有很好的效果。这些方法在一定的范围内效果较明显，且方法和工艺较先进，但是操作成本高，难以实现大规模利用。
中国专利CN1103322C公开了一种含原油污水处理的方法，此方法是将水源经过过滤器、高压泵、反渗透膜管将油水分离，当污水通过膜表面时，各种微粒的亲水、亲油被破坏，污水在膜管中进行，完成乳液颗粒的破乳，从而处理油污水。这种方法操作简单，油水分离效率高，但是此法成本较高，较难大规模使用。
发明内容
本发明的目的是：克服现有技术中的不足，提出一种简单易行，且能大规模合成多孔炭材料的方法及其用于处理含油污水的处理方法，即利用高温炭化磺基水杨酸钠制备多孔炭材料用于治理油污水；此外调控多孔炭材料的质量和油污水的体积之比来研究油污水的处理，且调控多孔炭材料在油污水中的吸附时间来研究油污水的处理。
实现本发明目的的技术方案是：一种多孔炭材料的制备方法,包括如下步骤(1)将磺基水杨酸钠置于管式炉中，在惰性气氛中于800–900℃煅烧至少2h，(2)冷却至室温后研磨，放入去离子水中，再加入稀盐酸，超声分散至均匀，搅拌后水洗至中性，过滤，烘干后研磨充分，即可制得纯净的多孔炭材料。
上述的多孔炭材料的制备方法，优选所述步骤(1)的煅烧温度为900℃。
上述的多孔炭材料的制备方法，优选所述步骤(2)中冷却至室温后研磨时间至少为0.5小时，例如0.6h、0.8h等；烘干为110℃下烘干6小时。
上述方法制备的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，按每500ml含油污水加入0.2～5g所述多孔炭材料的量，在含油污水中加入多孔炭材料，充分震荡后静置吸附数小时，例如6小时、8小时、10小时等。
上述的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，当所述含油污水为机械加工用切削液废液时，处理时加入量为：每500ml废液，加入1g所述多孔炭材料。
上述的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，所述多孔炭材料的静置吸附时间为6小时。
本发明利用磺基水杨酸钠高温炭化800℃和900℃制备多孔炭材料，用于油污水的处理，特点在于按以下步骤操作：
取适量不经任何处理的磺基水杨酸钠于瓷舟内，放入充满氩气氛围的管式炉中，高温炭化800℃并保持2h，升温速率设置为4℃min–1。同样称取定量的磺基水杨酸钠于瓷周内放入充满氩气氛围的管式炉中，高温炭化900℃并保持2h，升温速率也设置为4℃min–1。为了研究得到的两种不同多孔炭材料的性能，首先将高温炭化得到的炭材料含Na的盐洗涤除杂，以得到纯净的多孔炭材料。将炭化后的混合物充分研磨后放入加入去离子水的烧杯中，并加入稀盐酸适量至溶液显酸性，将样品放入超声仪中保持0.5h后于搅拌器上搅拌6h；用去离子水洗涤至中性，最后将样品放入110℃烘箱中保持12h，即可得纯净的多孔炭材料。
所述惰性气氛可采用氮气或氩气或氮氩混合气。
在此处我们首先考察的是高温炭化温度对多孔炭性能的影响，分别取5g高温炭化800℃和900℃的多孔炭材料，随后放入500mL含油废水锥形瓶中，充分震动5min后静置；6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。实验结果可以发现，放入高温炭化900℃多孔炭材料的油污废水含油量较低，明显低于放入800℃多孔炭材料的含油量。为了研究多孔炭材料对油污水处理的影响，我们还研究了多孔炭材料的质量与油污水的体积比，分别取8组待处理废水500mL于锥形瓶中，按照实验条件，用10％的NaOH或10％的HCl溶液调节pH，分别向8组中依次加入900℃高温煅烧的多孔炭材料，质量为0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、1g、1.5g、2g、3g，待均匀震动5min静置6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。可以看出当高温炭化900℃的多孔炭用量为1g时，在500mL的油污水中吸附效果最优，也就说对于油污水的处理最优，此时含油量仅为35mg.L-1。
此外，还研究了多孔炭材料在油污水中的吸附时间对油污水处理的影响，取6组500mL的油污水于锥形瓶中，按照实验条件，用10％的NaOH或10％的HCl溶液调节pH，分别标记为1、2、3、4、5、6。随后向6组锥形瓶中加入1g高温炭化900℃的多孔炭材料，充分震动5min后6组试验分别静置2h、4h、5h、6h、7h、8h。待试验时间达到，分别取6组试验的上清液用紫外分光光度仪检测其含油量。可以得到，当油污废水的体积为500mL，多孔炭材料取1g，吸附时间为6h时，油污废水的含油量最低，也就是吸附效果最优。
本发明具有积极的效果：(1)首次利用磺基水杨酸钠制备多孔炭材料；(2)所得到的多孔炭材料具有结构和性能稳定，孔径分布均匀，孔隙率高且具有新型开放孔道等特点；(3)通过高温煅烧制备多孔炭材料，合理的调控煅烧温度和吸附时间等因素能有效的处理油污水；(4)本发明利用多孔炭来处理油污水具有很好的效果，能够使得油污水的浓度大大降低，达到国家环保排污水的要求。
附图说明
图1为磺基水杨酸钠炭化800℃、900℃得到的纯净多孔炭材料的XRD花样。
图2(a)为高温炭化800℃制备的多孔炭材料的扫描照片；图2(b)为高温炭化900℃制备的多孔炭材料的扫描照片。
图3为取得不同质量的多孔炭材料与油污水剩余油量的关系图。
图4为高温炭化900℃制备的多孔炭材料的吸附时间与油污水剩余量得关系图。
具体实施方式
本实施方式中利用磺基水杨酸钠为碳源制备多孔炭材料，在不同温度下煅烧，制得不同的多孔炭材料：本实施方式油污水为含油的机械加工切削液废液。
(实施例1)
利用磺基水杨酸钠为碳源高温炭化800℃制备多孔炭材料。
取适量不经任何处理的磺基水杨酸钠于瓷舟内，研磨充分后放入充满氩气氛围的管式炉中，高温炭化800℃并保持2h，升温速率设置为4℃min–1，即可制备多孔炭材料。首先将高温炭化得到的炭材料含Na的盐洗涤除杂，以得到纯净的多孔炭材料。将炭化后的混合物充分研磨后放入加入去离子水的烧杯中，并加入稀盐酸适量至溶液显酸性，将样品放入超声仪中保持0.5h后于搅拌器上搅拌6h；用去离子水洗涤至中性，最后将样品放入110℃烘箱中保持12h，即可得纯净的多孔炭材料
取5g高温炭化800℃的多孔炭材料，随后放入500mL的油污水锥形瓶中，充分震动5min后静置；6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。
(实施例2)
利用磺基水杨酸钠为碳源高温炭化900℃制备多孔炭材料。
随后称取定量的磺基水杨酸钠于瓷舟内放入充满氩气氛围的管式炉中，高温炭化900℃并保持2h，同样升温速率设置为4℃min–1。为了研究得到的两种不同多孔炭材料的性能，首先将高温炭化得到的炭材料含Na的盐洗涤除杂，以得到纯净的多孔炭材料。将炭化后的混合物充分研磨后放入加入去离子水的烧杯中，并加入稀盐酸适量至溶液显酸性，将样品放入超声仪中保持0.5h后于搅拌器上搅拌6h；用去离子水洗涤至中性，最后将样品放入110℃烘箱中保持12h，即可得纯净的多孔炭材料。
分别取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、1g、1.5g、2g、3g，高温炭化900℃的多孔炭材料，随后放入500mL含油的机械加工切削液废液锥形瓶中，充分震动5min后静置；6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。其中加入1g的含油量最低。
对实施例1和2制备的多孔炭材料进行讨论和分析
通过X射线衍射仪技术可以分析多孔炭材料的成分、结晶度和纯度。图1中所示的(a)(b)分别为炭化800℃和900℃得到的多孔炭材料的XRD花样，三个花样具有相似的形状，2θ的范围在3～80°，且都呈现无定形炭和石墨化较低的炭。同时，三个花样也有些差距，在23.0°和44.0°峰值处存在不同，这两个度数接近石墨的(002)和(101)晶面。
FESEM技术形象的显示出不同温度下炭化所得多孔炭的形貌和尺寸大小。图2(a)(b)分别为高温炭化800℃、900℃得到的多孔炭材料的扫描图片，在图中可以看出两种多孔炭材料都显示出多孔性，且孔径结构分布均匀。还可以看出当高温炭化温度为900℃时，多孔炭的多孔性更加明显，孔径大小分布较均匀。
本实施例研究不同温度下炭化的多孔炭材料对油污水处理的影响，分别取待处理废水500mL于锥形瓶中，按照实验条件，用10％的NaOH或10％的HCl溶液调节pH，静置6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。在此处我们首先考察的是高温炭化温度对多孔炭性能的影响，分别取5g高温炭化800℃和900℃的多孔炭材料，随后放入500mL含油废水锥形瓶中，充分震动5min后静置；6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。实验结果可以发现，放入高温炭化900℃多孔炭材料的油污废水含油量较低，明显低于放入800℃多孔炭材料的含油量。
此外研究了多孔炭材料在油污水中的吸附时间对油污水处理的影响，取6组500mL的油污水于锥形瓶中，分别标记为1、2、3、4、5、6。分别向6组锥形瓶中加入1g高温炭化900℃的多孔炭材料，充分震动5min后6组试验分别静置2h、4h、5h、6h、7h、8h。待试验时间达到，分别取6组试验的上清液用紫外分光光度仪检测其含油量，其数值对比图如图1.4所示。在图中可以看出，当油污废水的体积为500mL，高温炭化多孔炭材料取1g时，吸附时间为6h时，油污废水的含油量最低，也就是吸附效果最优。此时，由于多孔炭的高比表面积和孔径结构分布均匀使得多孔炭吸附时间为6h时处理油污废水的效果最好。
(实施例3)
利用磺基水杨酸钠为碳源高温炭化850℃制备多孔炭材料。
取适量不经任何处理的磺基水杨酸钠于瓷舟内，研磨充分后放入充满氩气氛围的管式炉中，高温炭化850℃并保持2.5h，升温速率设置为4℃min–1，即可制备多孔炭材料。首先将高温炭化得到的炭材料含Na的盐洗涤除杂，以得到纯净的多孔炭材料。将炭化后的混合物充分研磨后放入加入去离子水的烧杯中，并加入稀盐酸适量至溶液显酸性，将样品放入超声仪中保持0.6h后于搅拌器上搅拌6h；用去离子水洗涤至中性，最后将样品放入110℃烘箱中保持12h，即可得纯净的多孔炭材料
取5g高温炭化850℃的多孔炭材料，随后放入500mL含油废水锥形瓶中，充分震动5min后静置；6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。
(实施例4)
利用磺基水杨酸钠为碳源高温炭化880℃制备多孔炭材料。
取适量不经任何处理的磺基水杨酸钠于瓷舟内，研磨充分后放入充满氩气氛围的管式炉中，高温炭化880℃并保持3h，升温速率设置为4℃min–1，即可制备多孔炭材料。首先将高温炭化得到的炭材料含Na的盐洗涤除杂，以得到纯净的多孔炭材料。将炭化后的混合物充分研磨后放入加入去离子水的烧杯中，并加入稀盐酸适量至溶液显酸性，将样品放入超声仪中保持1h后于搅拌器上搅拌6h；用去离子水洗涤至中性，最后将样品放入110℃烘箱中保持12h，即可得纯净的多孔炭材料
取5g高温炭化880℃的多孔炭材料，随后放入500mL含油废水锥形瓶中，充分震动5min后静置；6h后取上清液用紫外分光光度法测定油的含量。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多孔炭材料的制备方法,其特征在于：包括如下步骤(1)将磺基水杨酸钠置于管式炉中，在惰性气氛中于800–900℃煅烧至少2h，(2)冷却至室温后研磨，放入去离子水中，再加入稀盐酸，超声分散至均匀，搅拌后水洗至中性，过滤，烘干后研磨充分，即可制得纯净的多孔炭材料。
2.根据权利要求1所述的多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的煅烧温度为900℃。
3.根据权利要求1或2所述的多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中冷却至室温后研磨时间至少为0.5小时；烘干为110℃下烘干6小时。
4.一种如权利要求1～3任一所述方法制备的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，其特征在于：按每500ml含油污水,0.2～5g所述多孔炭材料的量，在含油污水中加入多孔炭材料，充分震荡后静置吸附数小时。
5.根据权利要求4所述的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，其特征在于：当所述含油污水为机械加工用切削液废液时，加入量为：每500ml废液1g所述多孔炭材料。
6.根据权利要求5所述的多孔炭材料用于处理含油污水的处理方法，其特征在于：所述多孔炭材料的静置吸附时间为6小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410326281.XA CN104190355B (zh) | 2014-07-09 | 2014-07-09 | 多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410326281.XA CN104190355B (zh) | 2014-07-09 | 2014-07-09 | 多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104190355A true CN104190355A (zh) | 2014-12-10 |
| CN104190355B CN104190355B (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=52075806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410326281.XA Expired - Fee Related CN104190355B (zh) | 2014-07-09 | 2014-07-09 | 多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104190355B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107552023A (zh) * | 2017-07-24 | 2018-01-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于水处理的高吸附超轻三维分级孔结构碳气凝胶材料及其制备方法 |
| CN113419048A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-21 | 四川士达特种炭材有限公司 | 一种快速鉴别炭材料油份的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07204658A (ja) * | 1994-01-25 | 1995-08-08 | Brother Ind Ltd | 含油廃水処理方法 |
| CN101039879A (zh) * | 2004-09-17 | 2007-09-19 | 新日本石油精制株式会社 | 吸附剂及其制造方法、以及含油排水的处理方法 |
| CN102633252A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-08-15 | 合肥工业大学 | 一种利用木质素磺酸盐制备超级电容器用多孔炭的方法 |
| CN103301811A (zh) * | 2013-07-04 | 2013-09-18 | 辽宁石化职业技术学院 | 一种生物质炭吸附剂的制备方法及其处理含油废水的方法 |
-
2014
- 2014-07-09 CN CN201410326281.XA patent/CN104190355B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07204658A (ja) * | 1994-01-25 | 1995-08-08 | Brother Ind Ltd | 含油廃水処理方法 |
| CN101039879A (zh) * | 2004-09-17 | 2007-09-19 | 新日本石油精制株式会社 | 吸附剂及其制造方法、以及含油排水的处理方法 |
| CN102633252A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-08-15 | 合肥工业大学 | 一种利用木质素磺酸盐制备超级电容器用多孔炭的方法 |
| CN103301811A (zh) * | 2013-07-04 | 2013-09-18 | 辽宁石化职业技术学院 | 一种生物质炭吸附剂的制备方法及其处理含油废水的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| XING HUI ZHANG ET AL: "Synthesis and supercapacitor application of nanoporous carbon by the direct carbonization of aluminium salicylate coordination polymer", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
| XING HUI ZHANG ET AL: "Synthesis and supercapacitor application of nanoporous carbon by the direct carbonization of aluminium salicylate coordination polymer", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 607, 20 April 2014 (2014-04-20), pages 23 - 31, XP029030092, DOI: doi:10.1016/j.jallcom.2014.04.074 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107552023A (zh) * | 2017-07-24 | 2018-01-09 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于水处理的高吸附超轻三维分级孔结构碳气凝胶材料及其制备方法 |
| CN107552023B (zh) * | 2017-07-24 | 2020-04-17 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种用于水处理的高吸附超轻三维分级孔结构碳气凝胶材料及其制备方法 |
| CN113419048A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-21 | 四川士达特种炭材有限公司 | 一种快速鉴别炭材料油份的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104190355B (zh) | 2016-08-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107126924B (zh) | 改性磁性污泥生物炭及其制备方法和应用 | |
| US11352271B2 (en) | Method and device for sewage treatment | |
| US20180291266A1 (en) | A carbon quantum dot synthesizing method and its application of modifying functional water purification material | |
| CN108455679A (zh) | 一种三维球状臭葱石晶体的制备方法及其应用 | |
| CN105271171A (zh) | 一种以虾壳为碳源的n掺杂多级孔碳材料的制备方法 | |
| US9409111B2 (en) | Porous block nanofiber composite filters | |
| CN105016530A (zh) | 一种高浓高盐废水的综合处理工艺 | |
| CN106111060B (zh) | 一种改性生物炭复合材料及其制备和应用 | |
| CN108654586A (zh) | 一种石墨化介孔碳-TiO2复合光催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN105854787A (zh) | 一种用于重金属吸附的季铵盐改性凹凸棒石粘土的制备方法 | |
| CN104549146A (zh) | 氧化铝修饰的多壁碳纳米管纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN105107457B (zh) | 一种无机粉体材料的制备方法与应用 | |
| CN103818969A (zh) | 氧化铁红及其制备方法 | |
| CN108355619A (zh) | 一种用于去除水污染物的纳米吸附材料 | |
| CN104190355A (zh) | 多孔炭材料的制备方法及其用于处理含油污水的处理方法 | |
| CN106348360A (zh) | 一种基于光催化的废水净化剂 | |
| Ning et al. | Boosting piezocatalytic performance of perovskite BiFeO3 with controlled oxygen vacancies | |
| CN108584978A (zh) | 一种可去除污染物的a型分子筛的制备方法 | |
| JP5137232B2 (ja) | 多孔質鉄酸化物の製造方法並びに被処理水の処理方法 | |
| CN114988438B (zh) | 一种碳酸锂循环提锂工艺 | |
| CN111514859B (zh) | 一种用于高效去除废水中混合污染物的复合吸附剂及其制备方法 | |
| CN109603785A (zh) | 一种同时去除水中砷、磷吸附剂及其制备方法 | |
| CN109364960A (zh) | 一种广谱激发的大孔TiO2光催化复合材料及其制备方法 | |
| CN107758723A (zh) | 一种铜酸钐纳米光催化粉体的制备方法及其应用 | |
| KR101851674B1 (ko) | 백운석을 이용한 녹조 방제용 조성물 및 이의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 Termination date: 20200709 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |