CN104190108B - 一种固相萃取提取干燥装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于提取分离技术领域,具体来说,涉及到一种固相萃取提取干燥装置。其包括气室盖板、气室支撑箱、氮气入口、真空泵接口、加热器、固相萃取柱接口、温度表、温度传感器、细孔陶瓷板、大孔陶瓷板;所述气室支撑箱与气室盖板密封配合,其一侧设有氮气入口,另一侧设有真空泵接口;所述气室盖板在竖直方向穿设有加热器和固相萃取柱接口;所述温度表固定于气室盖板上方并与气室支撑箱内的温度传感器相连;所述细孔陶瓷板和大孔陶瓷板自下而上横设在气室支撑箱内形成两托板。与现有技术相比,本发明能够提供稳定的气流,准确的溶剂挥发温度,使提取和富集效率更高,具有一定的实用价值,并降低成本,节约试验室空间。

Description

一种固相萃取提取干燥装置
技术领域
本发明属于提取分离技术领域,具体来说,涉及到一种固相萃取提取干燥装置。
背景技术
固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术,由液固萃取和液相柱色谱技术相结合发展而来,主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物与干扰组分分离,减少样品预处理过程,操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。随着人们对食品、药物、化妆品安全性分析的研究深入,分别设计出用于提取目标分析物的固相萃取装置和用于浓缩分析物以提高分析检验灵敏度的氮吹仪。固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
目标化合物的净化和富集过程,通常需要借助固相萃取仪和氮吹仪来实现。利用固相萃取仪中插入的试管收集溶剂溶出的目标化合物,然后将试管转移至氮吹仪下去除溶剂。整个过程需要在通风橱下完成,并且两套设备占据大量试验空间。作为提取和富集装置有效用于研究和分析化合物的含量,有效地统计样本中目标化合物的含量。但是由于提取和富集分别为两套设备,一次试验过程中所有分离柱上目标化合物经固相萃取仪提取后才能统一氮吹仪下脱去溶剂,造成工作效率低下,不利于其大量样本执行。
近年来,越来越多的固相萃取实验装置被研发出来。例如,中国专利(CN201410129635.1)就公开了一种自动固相萃取设备,包括:机架、进样装置、试样转盘、萃取柱转盘、加液装置、加压装置、萃取液转盘和控制装置;进样装置用于从试样管抽取试样,并通过注液通孔向固相萃取柱注入试样;加压装置用于向固相萃取柱注入带压气体;加液装置用于向固相萃取柱加入溶剂;控制装置用于控制整个萃取设备的工作。但是,该发明同样无法快速脱出溶剂,并且由于实验室接收样本的多元性,导致提取和富集效率存在差异,从而在一定程度上限制了装置的有效性推广。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种简易、快速、高效固相萃取提取干燥装置。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述装置包括气室盖板1、气室支撑箱2、氮气入口3、真空泵接口4、加热器5、固相萃取柱接口6、温度表7、温度传感器8、细孔陶瓷板9、大孔陶瓷板10;所述气室支撑箱2与气室盖板1密封配合,其一侧设有氮气入口3,另一侧设有真空泵接口4;所述气室盖板1在竖直方向穿设有加热器5和固相萃取柱接口6,加热器5深入到气室支撑箱2底部,固相萃取柱接口6上部设有旋塞,下部导管竖直深入到气室支撑箱2内;所述温度表7固定于气室盖板1上方并与气室支撑箱2内的温度传感器8相连;所述细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10自下而上横设在气室支撑箱2内形成两托板。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述气室支撑箱2被细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10分成边长自上而下递减的三个长方体,各长方体之间以圆弧过渡连接。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述气室支撑箱2与气室盖板1均由耐热玻璃材质制成。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述固相萃取柱接口6下部导管的底端有一个与垂直方向成30°角斜面。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述圆弧尺寸为直径60mm、角度60°。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10为导热陶瓷。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述细孔陶瓷板9设有60个孔,每个孔的直径5mm;所述大孔陶瓷板10设有12个孔,每个孔的直径12mm。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述加热器5的水浴恒温槽设在气室支撑箱2的底部,其温度偏差控制在±1℃。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述固相萃取柱接口6下部导管正下方设有接液管11。
本发明所述的固相萃取提取干燥装置,所述接液管11的上端用弹簧连接一个面向氮气入口3的挡风板。
与现有技术相比,本发明所述的固相萃取提取干燥装置能有效用于净化和富集实现食品、药物以及化妆品等安全性分析,不仅完全继承了传统固相萃取仪净化目标化合物以及氮吹仪富集目标化合物的优点,而且克服了设备占据空间大,需要人为转移的等缺点,在实验中能够快速、高效地得到较为纯净的目标化合物。此外,其能够提供稳定的气流,准确的溶剂挥发温度,使提取和富集效率更高,具有一定的实用价值,并降低成本,节约试验室空间。
附图说明
图1:固相萃取提取干燥装置示意图;图2:上端用弹簧连接挡风板的接液管示意图;气室盖板-1、气室支撑箱-2、氮气入口-3、真空泵接口-4、加热器-5、固相萃取柱接口-6、温度表-7、温度传感器-8、细孔陶瓷板-9、大孔陶瓷板-10、接液管-11。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的固相萃取提取干燥装置做进一步说明,但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
一种固相萃取提取干燥装置,所述装置包括气室盖板1、气室支撑箱2、氮气入口3、真空泵接口4、加热器5、固相萃取柱接口6、温度表7、温度传感器8、细孔陶瓷板9、大孔陶瓷板10;所述气室支撑箱2与气室盖板1密封配合,其一侧设有氮气入口3,另一侧设有真空泵接口4;所述气室盖板1在竖直方向穿设有加热器5和固相萃取柱接口6,加热器5深入到气室支撑箱2底部,固相萃取柱接口6上部设有旋塞,下部导管竖直深入到气室支撑箱2内;所述温度表7固定于气室盖板1上方并与气室支撑箱2内的温度传感器8相连;所述细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10自下而上横设在气室支撑箱2内形成两托板;所述气室支撑箱2被细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10分成边长自上而下递减的三个长方体,各长方体之间以圆弧过渡连接;所述气室支撑箱2与气室盖板1均由耐热玻璃材质制成;所述固相萃取柱接口6下部导管的底端有一个与垂直方向成30°角斜面;所述圆弧尺寸为直径60mm、角度60°;所述细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10为导热陶瓷;所述细孔陶瓷板9设有60个孔,每个孔的直径5mm;所述大孔陶瓷板10设有12个孔,每个孔的直径12mm;所述加热器5的水浴恒温槽设在气室支撑箱2的底部,其温度偏差控制在±1℃;所述固相萃取柱接口6下部导管正下方设有接液管11。
实施例2
一种固相萃取提取干燥装置,所述装置包括气室盖板1、气室支撑箱2、氮气入口3、真空泵接口4、加热器5、固相萃取柱接口6、温度表7、温度传感器8、细孔陶瓷板9、大孔陶瓷板10;所述气室支撑箱2与气室盖板1密封配合,其一侧设有氮气入口3,另一侧设有真空泵接口4;所述气室盖板1在竖直方向穿设有加热器5和固相萃取柱接口6,加热器5深入到气室支撑箱2底部,固相萃取柱接口6上部设有旋塞,下部导管竖直深入到气室支撑箱2内;所述温度表7固定于气室盖板1上方并与气室支撑箱2内的温度传感器8相连;所述细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10自下而上横设在气室支撑箱2内形成两托板;所述气室支撑箱2被细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10分成边长自上而下递减的三个长方体,各长方体之间以圆弧过渡连接;所述气室支撑箱2与气室盖板1均由耐热玻璃材质制成;所述固相萃取柱接口6下部导管的底端有一个与垂直方向成30°角斜面;所述圆弧尺寸为直径60mm、角度60°;所述细孔陶瓷板9和大孔陶瓷板10为导热陶瓷;所述细孔陶瓷板9设有60个孔,每个孔的直径5mm;所述大孔陶瓷板10设有12个孔,每个孔的直径12mm;所述加热器5的水浴恒温槽设在气室支撑箱2的底部,其温度偏差控制在±1℃;所述固相萃取柱接口6下部导管正下方设有接液管11;所述接液管11的上端用弹簧连接一个面向氮气入口3的挡风板,接液管11之间相对于氮气入口3,均不在一条直线上。
相同、等量的样品,采用实施例1所述的装置及实施例2所述的装置进行处理。实施例1用氮气连续吹扫;实施例2每用氮气吹扫10s后就停3s。结果:实施例2处理样品的时间更短,其效率要比实施例1高出近28.7%,而且还节省了氮气。原因:接液管11穿过大孔陶瓷板10顶在细孔陶瓷板9上,具有一定的活度;在氮气吹扫作用下,挡风板通过弹簧一直带动接液管11振摇,加速了接收液的挥发。
与现有技术相比,本发明所述的固相萃取提取干燥装置能有效用于净化和富集实现食品、药物以及化妆品等安全性分析,不仅完全继承了传统固相萃取仪净化目标化合物以及氮吹仪富集目标化合物的优点,而且克服了设备占据空间大,需要人为转移的等缺点,在实验中能够快速、高效地得到较为纯净的目标化合物。此外,其能够提供稳定的气流,准确的溶剂挥发温度,使提取和富集效率更高,具有一定的实用价值,并降低成本,节约试验室空间。

Claims (8)

1.一种固相萃取提取干燥装置,其特征在于,所述装置包括气室盖板(1)、气室支撑箱(2)、氮气入口(3)、真空泵接口(4)、加热器(5)、固相萃取柱接口(6)、温度表(7)、温度传感器(8)、细孔陶瓷板(9)、大孔陶瓷板(10);所述气室支撑箱(2)与气室盖板(1)密封配合,其一侧设有氮气入口(3),另一侧设有真空泵接口(4);所述气室盖板(1)在竖直方向穿设有加热器(5)和固相萃取柱接口(6),加热器(5)深入到气室支撑箱(2)底部,固相萃取柱接口(6)上部设有旋塞,下部导管竖直深入到气室支撑箱(2)内;所述温度表(7)固定于气室盖板(1)上方并与气室支撑箱(2)内的温度传感器(8)相连;所述细孔陶瓷板(9)和大孔陶瓷板(10)自下而上横设在气室支撑箱(2)内形成两托板;所述固相萃取柱接口(6)下部导管正下方设有接液管(11);所述接液管(11)的上端用弹簧连接一个面向氮气入口(3)的挡风板;接液管(11)之间相对于氮气入口(3),均不在一条直线上。
2.根据权利要求1所述的固相萃取提取干燥装置,其特征在于,所述气室支撑箱(2)被细孔陶瓷板(9)和大孔陶瓷板(10)分成边长自上而下递减的三个长方体,各长方体之间以圆弧过渡连接。
3.根据权利要求1所述的固相萃取提取干燥装置,其特征在于,所述气室支撑箱(2)与气室盖板(1)均由耐热玻璃材质制成。
4.根据权利要求1所述的固相萃取提取干燥装置,其特征在于,所述固相萃取柱接口(6)下部导管的底端有一个与垂直方向成30°角斜面。
5.根据权利要求2所述的固相萃取提取干燥装置,其特征在于,所述圆弧尺寸为直径60mm、角度60°。
6.根据权利要求1所述的固相萃取提取干燥装置,其特征在于,所述细孔陶瓷板(9)和大孔陶瓷板(10)为导热陶瓷。
7.根据权利要求1所述的固相萃取提取干燥装置,其特征在于,所述细孔陶瓷板(9)设有60个孔,每个孔的直径5mm;所述大孔陶瓷板(10)设有12个孔,每个孔的直径12mm。
8.根据权利要求1所述的固相萃取提取干燥装置,其特征在于,所述加热器(5)的水浴恒温槽设在气室支撑箱(2)的底部,其温度偏差控制在±1℃。
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