CN105628819B - 固体样品的现场分析方法 - Google Patents

固体样品的现场分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105628819B
CN105628819B CN201511028932.8A CN201511028932A CN105628819B CN 105628819 B CN105628819 B CN 105628819B CN 201511028932 A CN201511028932 A CN 201511028932A CN 105628819 B CN105628819 B CN 105628819B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid sample
sample
concentration
volatile matter
assay method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201511028932.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105628819A (zh
Inventor
刘盈智
马乔
段炼
刘立鹏
韩双来
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Moisten parasol pine development in science and technology Co., Ltd in Beijing
Original Assignee
Focused Photonics Hangzhou Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Focused Photonics Hangzhou Inc filed Critical Focused Photonics Hangzhou Inc
Priority to CN201511028932.8A priority Critical patent/CN105628819B/zh
Publication of CN105628819A publication Critical patent/CN105628819A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105628819B publication Critical patent/CN105628819B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72—Mass spectrometers

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种固体样品的现场分析方法，所述固体样品的现场分析方法包括以下步骤：(A1)采集的固体样品放置在样品腔内加热；(A2)使用惰性气体将所述样品腔内的固体样品的挥发物带入质谱仪中，根据固体样品的待测物质的浓度预判去选择进样方式：若所述浓度预判为高浓度区间，则采用定量环进样方式，并进入步骤(A3)；若所述浓度预判为低浓度区间，则采用吸附管富集方式，并进入步骤(A4)；(A3)通过流路切换，所述挥发物进入定量环，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；(A4)通过流路切换，所述挥发物进入吸附管富集，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；(A5)色谱柱分离，分离后的物质送所述质谱仪，从而获知固体样品中待测物质的含量。本发明具有无需前处理、污染少等优点。

Description

固体样品的现场分析方法
技术领域
本发明涉及样品分析，特别涉及固体样品的现场分析方法。
背景技术
由于固体样品的特殊理化性质，而且对固体样品常见的前处理方法较为复杂，所以目前在现场(火灾、爆炸、刑侦等)对固体样品进行快速分析并没有非常成熟的解决方案。常见的分析方法是在现场采集可疑的样品送回实验室进行分析，而实验室中常见的前处理方法主要包括将液固萃取，固相微萃取、固相萃取等方式进行进样分析。在使用以上前处理方法时，存在使用大量的有机溶剂，耗时较长、操作繁琐等特点，并且容易因为送检人员或者分析人员的工作失误而引入新的杂质，导致分析结果存在偏差。在常规台式GC-MS方法中，如果固体样品中目标物质的溶度过低将导致无法检出，此时需额外增加富集的前处理设备。当溶度过高将会导致检测器饱和并污染系统。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种样品无需前处理、污染少、分析时间短的固体样品的现场分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种固体样品的现场分析方法，所述固体样品的现场分析方法包括以下步骤：
(A1)采集的固体样品放置在样品腔内加热；
(A2)使用惰性气体将所述样品腔内的固体样品的挥发物带入质谱仪中，根据固体样品的待测物质的浓度预判去选择进样方式：
若所述浓度预判为高浓度区间，则采用定量环进样方式，并进入步骤(A3)；
若所述浓度预判为低浓度区间，则采用吸附管富集方式，并进入步骤(A4)；
(A3)通过流路切换，所述挥发物进入定量环，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；
(A4)通过流路切换，所述挥发物进入吸附管富集，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；
(A5)色谱柱分离，分离后的物质送所述质谱仪，从而获知固体样品中待测物质的含量。
根据上述的固体样品的现场分析方法，优选地，若所述质谱仪的离子化时间小于10ms，所述浓度预判为高浓度区间；
若所述质谱仪的离子化时间不小于10ms，所述浓度预判为低浓度区间。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.没有任何前处理步骤；
2.操作简单方便，分析时间短；
3.可根据目标物质浓度范围选择不同的进样方式，避免分析仪器饱和或者污染系统内部；
4.不使用有机溶剂，对环境污染少。
具体实施方式
以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例：
一种固体样品的现场分析方法，所述固体样品的现场分析方法包括以下步骤：
(A1)采集的固体样品放置在样品腔内加热；
(A2)使用惰性气体将所述样品腔内的固体样品的挥发物带入质谱仪中，根据固体样品的待测物质的浓度预判去选择进样方式：
若所述浓度预判为高浓度区间，则采用定量环进样方式，并进入步骤(A3)；
若所述浓度预判为低浓度区间，则采用吸附管富集方式，并进入步骤(A4)；
若所述质谱仪的离子化时间小于10ms，所述浓度预判为高浓度区间；
若所述质谱仪的离子化时间不小于10ms，所述浓度预判为低浓度区间；
(A3)通过常规的色谱流路切换，所述挥发物进入定量环，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；
(A4)通过常规的色谱流路切换，所述挥发物进入吸附管富集，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；
(A5)色谱柱分离，分离后的物质送所述质谱仪，从而获知固体样品中待测物质的含量。

Claims (1)

1.一种固体样品的现场分析方法，所述固体样品的现场分析方法包括以下步骤：
(A1)采集的固体样品放置在样品腔内加热；
(A2)使用惰性气体将所述样品腔内的固体样品的挥发物带入质谱仪中，根据固体样品的待测物质的浓度预判去选择进样方式：
若所述质谱仪的离子化时间小于10ms，所述浓度预判为高浓度区间，则采用定量环进样方式，并进入步骤(A3)；
若所述质谱仪的离子化时间不小于10ms，所述浓度预判为低浓度区间，则采用吸附管富集方式，并进入步骤(A4)；
(A3)通过流路切换，所述挥发物进入定量环，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；
(A4)通过流路切换，所述挥发物进入吸附管富集，之后随着载气送色谱柱，进入步骤(A5)；
(A5)色谱柱分离，分离后的物质送所述质谱仪，从而获知固体样品中待测物质的含量。
CN201511028932.8A 2015-12-31 2015-12-31 固体样品的现场分析方法 Active CN105628819B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511028932.8A CN105628819B (zh) 2015-12-31 2015-12-31 固体样品的现场分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511028932.8A CN105628819B (zh) 2015-12-31 2015-12-31 固体样品的现场分析方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105628819A CN105628819A (zh) 2016-06-01
CN105628819B true CN105628819B (zh) 2019-02-05

Family

ID=56043953

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511028932.8A Active CN105628819B (zh) 2015-12-31 2015-12-31 固体样品的现场分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105628819B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110208391A (zh) * 2018-06-12 2019-09-06 上海炫一电气有限公司 一种用于检测空气中挥发性有机物的检测装置
CN111487341A (zh) * 2020-04-24 2020-08-04 中国测试技术研究院化学研究所 一种固体原料纯度分析的系统及方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BG65649B1 (bg) * 2004-09-01 2009-04-30 Солея ДАНЬО Метод за оценка на цвета и класификация по цвят на тютюни
CN103698431A (zh) * 2013-12-27 2014-04-02 云南烟草科学研究院 一种卷烟、电子烟和低温卷烟中甘油、1,2-丙二醇的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BG65649B1 (bg) * 2004-09-01 2009-04-30 Солея ДАНЬО Метод за оценка на цвета и класификация по цвят на тютюни
CN103698431A (zh) * 2013-12-27 2014-04-02 云南烟草科学研究院 一种卷烟、电子烟和低温卷烟中甘油、1,2-丙二醇的测定方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
固体吸附热脱附气相色谱质谱法测定半导体行业废气中的VOCs;沈咏洁等;《中国环境监测》;20090831;第25卷(第4期);第42-45页
烟丝热解气体产物中有机物的分析;刘秀华等;《中国烟草科学》;20071231;第28卷(第6期);第1.4部分
热解吸/气相色谱/质谱联用法测定互叶白千层幼苗的挥发组分;袁敏等;《华南师范大学学报》;20100831(第3期);第62-66页
热解吸-气相色谱法-质谱法测定烟草中的低沸点组分;魏伟娜等;《浙江大学学报》;20090331;第36卷(第2期);第186-190页

Also Published As

Publication number Publication date
CN105628819A (zh) 2016-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3029715B1 (en) Method used for rapid testing of highly volatile substances of very high concern in textiles
Fan et al. Ionic liquid based dispersive liquid–liquid microextraction of aromatic amines in water samples
WO2014147015A8 (en) Apparatus and method for sampling and analyzing breath
CN103512996B (zh) 酰胺类化合物的分析方法
CN101140268B (zh) 卷烟主流烟气中半挥发性成分的分析方法
WO2009063776A1 (ja) 細胞観察をともなった細胞液捕獲と成分分析法および細胞液捕獲・分析装置
CN101144800B (zh) 一种样品顶空中基于针尖衍生化的方法及其应用
CN103487542B (zh) 一种同时检测烟用水基胶中23种酯类化合物的方法
Li et al. Determination of polychlorinated biphenyls in water using dynamic hollow fiber liquid-phase microextraction and gas chromatography–mass spectrometry
Risticevic et al. Protocol for the development of automated high-throughput SPME–GC methods for the analysis of volatile and semivolatile constituents in wine samples
CN104359998B (zh) 一种气相色谱-串联质谱检测甲磺酸甲酯的方法
Smith et al. Towards smaller and faster gas chromatography–mass spectrometry systems for field chemical detection
Narukawa et al. A method for methylmercury and inorganic mercury in biological samples using high performance liquid chromatography–inductively coupled plasma mass spectrometry
CN105628819B (zh) 固体样品的现场分析方法
CN105004832A (zh) 适用于复杂化工样本的四联用分析仪器
CN106770775A (zh) 一种用于检测农村饮用水中抗生素的方法
MX2016006457A (es) Analisis de cromatografia liquida de alto rendimiento (hplc) de impurezas en dianhidrogalactitol.
CN103743844A (zh) 甲醇中乙醇含量的测定方法
Thoben et al. Towards a miniaturized on-site nano-high performance liquid chromatography electrospray ionization ion mobility spectrometer with online enrichment
CN109655538A (zh) 一种同时检测奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的方法
CN105806968A (zh) 同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法及其应用
Shimma et al. Polychlorinated biphenyls (PCBs) analysis using a miniaturized high-resolution time-of-flight mass spectrometer “MULTUM-S II”
Jafari et al. Simultaneous determination of nitrite and nitrate in potato and water samples using negative electrospray ionization ion mobility spectrometry
Zhang et al. A miniature optical emission spectrometric system in a lab-on-valve for sensitive determination of cadmium
US10739199B1 (en) Chromatographic offline sample preparation and storage for sample analysis

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20190509

Address after: 100089 1st Floor, 9th Building, No. 1 Courtyard, Nongda South Road, Haidian District, Beijing

Patentee after: Moisten parasol pine development in science and technology Co., Ltd in Beijing

Address before: No. 760, Binjiang District Road, Binjiang District, Hangzhou, Zhejiang

Patentee before: Focused Photonics (Hangzhou) Inc.

TR01 Transfer of patent right