CN104181240A - 一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医药技术领域，特别涉及一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法。本发明通过高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量，并将该方法进行了方法学验证，该方法可以运用于测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的实际检验,可为改进软胶囊囊材的配方及对药品中防腐剂羟苯乙酯的含量测定提供重要参考。

Description

一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，特别涉及一种测定羟苯乙酯含量的分析方法。 
背景技术
软胶囊剂是将一定量的液体药物直接包封，或将固体药物溶解或分散在适宜的赋形剂中制备成溶液、混悬液、乳状液或半固体，密封于软质囊材中制成的胶囊剂，可用滴制法或压制法制备。 
囊材的处方包括胶料、增塑剂、水、附加剂四类物质，胶料是构成囊壳的主要成分，一般由明胶、改性明胶、卡拉胶或变性淀粉组成，这些成分均为蛋白质或者多糖，为了有效地控制囊材染菌，在囊材处方中一般会加入了少量的防腐剂，例如羟苯乙酯。而目前在软胶囊剂产品中，防腐剂的含量一般不做检测。为了更好地控制药品的质量，发明人研究制定了本测定方法，可以有效检测出软胶囊囊材中羟苯乙酯的含量。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法。 
本发明提供了一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法，步骤如下： 
（1）精密称取一定量的软胶囊囊材溶解于50%甲醇中，稀释至一定浓度； 
（2）采用高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量。 
高效液相色谱法色谱条件为： 
色谱柱：C18柱，250×4.6mm，5μ；流动相：甲醇-水（50:50）；检测波长：254nm；进样体积：10μl。 
优选的，所述测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法为外标法，包括以下步骤：取羟苯乙酯对照品约16mg，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取软胶囊囊材约0.144g，精密称定，置10ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；精密量取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算羟苯乙酯含量。 
具体实施方式
实施例1 
异维A酸软胶囊（上海信谊延安药业，10mg）囊材中羟苯乙酯含量测定 
HPLC色谱系统 
仪器:WatersHPLC仪 
色谱柱：C18柱，4.6mm×25cm 
流动相:甲醇-水（50:50），混匀，超声脱气。 
检测波长:254nm 
对照储备液：精密称取羟苯乙酯对照品约16mg，用50%甲醇溶解并稀释至100ml。 
对照溶液：精密量取对照储备液5ml至100ml容量瓶，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀（0.008mg/ml）。 
样品溶液：称取约0.144g胶皮至10ml，用50%甲醇溶解至刻度。 
测定法：取对照溶液及样品溶液各10μl注入液相色谱仪；测定，记录色谱图，计算，即得。 
所述的含量指每克软胶囊囊材中羟苯乙酯的含量。 
实施例2 
软胶囊囊材中羟苯乙酯含量测定的方法验证 
①回收率测定 
回收率评价标准：加样回收率98.0%～102.0%；RSD≤2.0% 
回收率测定方法: 
溶液的配制 
对照储备液：精密称取羟苯乙酯对照品约16mg，用50%甲醇溶解并稀释至100ml。 
对照溶液：精密量取对照储备液5ml至100ml容量瓶，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀（0.008mg/ml）。 
空白辅料溶液：称取空白辅料约1.44g至100ml，用50%甲醇溶解。 
回收率样品溶液（10mg规格）：精密量取对照储备液3ml、5ml、7ml各三份分别至100ml容量瓶中，加入空白辅料（10mg规格）1.44g，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤得澄清溶液，即可。回收率样品溶液（20mg规格）：精密量取对照储备液3ml、5ml、7ml各三份分别至100ml容量瓶中，加入空白辅料（20mg规格）1.44g，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤得澄清溶液，即可。测定法取供试品溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪。 
异维A酸软胶囊囊材中羟苯乙酯含量测定回收率结果表（10mg规格） 
异维A酸软胶囊囊材中羟苯乙酯含量测定回收率结果表（20mg规格） 
所述的空白辅料指未添加羟苯乙酯的软胶囊囊材。 
②线性 
评价标准：r≥0.999 
精密称取羟苯乙酯对照品约16mg置100ml棕色具塞瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取2.5ml、4ml、5ml、6ml、7.5ml至100ml量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪；记录色谱图，计算相关系数和线性方程。 
③定量限、检测限 
检测限：以信噪比3：1时相应浓度进样注入仪器，确定该浓度为最低检测浓度。 
定量限：以信噪比10：1时相应浓度进样注入仪器，确定该浓度为最低定量浓度将最低定量浓度分别进样5针，RSD应不大于10％。 
储备液：精密称取羟苯乙酯对照品约16mg，用50%甲醇溶解并稀释至100ml。 
检测限供试液：精密量取1ml储备液，置一50ml棕色量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为溶液（1）；精密量取溶液（1）1ml，加流动相稀释至50ml，摇匀，作为溶液（2）；精密量取溶液（2）1.0ml，用流动相稀释至10ml，作为溶液（3）；精密量取溶液（2）2.0ml，用流动相稀释至5ml，作为溶液（4）。 
测定法：避光操作；精密量取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。 
定量限：当得到的色谱图中峰高约为基线噪音的10倍时，计算此次所注入的量（ng），即为本法定量限，将此浓度的样品连续进样五次，计算RSD（RSD≦10％）。 
结果：溶液（3）的色谱图中峰高约为基线噪音的10倍，即为定量限，0.0685ng。 
溶液（4）的色谱图中峰高约为基线噪音的3倍，即为检测限，0.0274ng。 
总结：从上述汇总表和数据中可以看出，该方法的准确度、精密度和灵敏度均符合规定，回收率实验中，10mg规格的异维A酸软胶囊的平均回收率为100.3%,回收率RSD为0.6%，20mg规格的异维A酸软胶囊的平均回收率为101.8%，回收率RSD为0.3%；线性相关系数R=0.9999；均符合标准。该方法可以运用于测定软胶囊囊材中羟 苯乙酯含量的实际检验,可为改进软胶囊囊材的配方及对药品中防腐剂羟苯乙酯的含量测定提供重要参考。 

Claims (3)

1.一种测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法，步骤如下：
（1）精密称取一定量的软胶囊囊材溶解于50%甲醇中，稀释至一定浓度；
（2）采用高效液相色谱法测定其中羟苯乙酯含量。
2.如权利要求1所述的测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法，其特征在于所述高效液相色谱法色谱条件为：
色谱柱：C18柱，250×4.6mm，5μ；流动相：甲醇-水（50:50）；检测波长：254nm；进样体积：10μl。
3.如权利要求1或2所述的测定软胶囊囊材中羟苯乙酯含量的方法，其特征在于所述方法为外标法，包括以下步骤：取羟苯乙酯对照品约16mg，精密称定，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置100ml量瓶中，加50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取软胶囊囊材约0.144g，精密称定，置10ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液；精密量取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算羟苯乙酯含量。
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