CN104178078A - 一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于密封胶制备技术领域，尤其涉及一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，首先分别利用聚醚多元醇、聚酯多元醇与多异氰酸酯聚合得两种预聚体，在行星搅拌釜中加入增塑剂、两种预聚体和除水剂通热水真空搅拌，再加入填料通冷水真空搅拌，最后加入偶联剂和催化剂搅拌得聚氨酯密封胶。本发明通过聚醚多元醇和聚酯多元醇分别与多异氰酸酯聚合反应，得到的两种预聚体与其他组分再作进一步混合，制得的聚氨酯密封胶具有定位快速，使用4h后即可获得较高强度，大大缩短了工艺间隔时间，节省成本的同时提高了工艺效率，可用于汽车、火车、飞机等结构的粘接密封。
Description
技术领域
本发明属于密封胶制备技术领域，尤其涉及一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法。
背景技术
聚氨酯密封胶(polyurethanesealant)系以聚氨酯预聚体为主要成分的密封胶。此类密封胶具有高的拉伸强度、优良的弹性、耐磨性、耐油性和耐寒性等优点，其广泛用于建筑物、广场、公路制备嵌缝密封材料，以及汽车制造、玻璃安装、电子灌装、潜艇和火箭等的密封。但是现有的聚氨酯密封胶定位较慢，施工后往往需要等待较长时间(一般室温固化7天)后才可以进行下一步操作，造成施工工艺延长，不利于生产成本的节省和工艺效率的提高。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种快速定位且强度较高的聚氨酯密封胶的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，步骤如下：
(1)将200-350kg聚醚多元醇与20-95kg多异氰酸酯在85℃条件下反应3h，测得NCO终点为2.0-3.0％，制备预聚体A备用；将100-200kg聚酯多元醇与20-95kg多异氰酸酯在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.0-3.0％，制备预聚体B备用；
(2)将填料在100℃-120℃烘箱中除水48h以上，并保持加热状态备用；检测增塑剂水分，控制其含水量小于0.05％，备用；
(3)在行星搅拌釜中加入步骤(2)的增塑剂10-30kg、步骤(1)的预聚体A和预聚体B总量为15-75kg及除水剂0.1-2.0kg，通入70℃热水抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(4)向步骤(3)中加入步骤(2)的填料20-50kg，通入冷却水循环抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(5)向步骤(4)中加入偶联剂0.1-1.0kg和催化剂0.1-1.0kg，抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀，制得聚氨酯密封胶。
本发明的有益效果是：本发明通过聚醚多元醇和聚酯多元醇分别与多异氰酸酯聚合反应，得到的两种预聚体与其他组分再作进一步混合，制得的聚氨酯密封胶具有定位快速，使用4h后即可获得较高强度，大大缩短了工艺间隔时间，节省成本的同时提高了工艺效率，可用于汽车、火车、飞机等结构的粘接密封。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)中所述的聚醚多元醇为分子量在1000-4000的聚氧化丙烯二醇、分子量在5000-6000的聚氧化丙烯三醇和二醇共聚物或分子量为3000的聚氧化丙烯三醇的一种或两种的混合物。
进一步，步骤(1)中所述的聚酯多元醇为分子量在2000-4000的聚己二酸丁二醇酯二醇、分子量在2000-4000的聚己二酸己二醇酯二醇、分子量在2000-4000的聚癸二酸己二醇酯二醇、分子量在2000-4000的聚癸二酸丁二醇酯二醇、分子量在1600-2000的聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇或分子量在1600-2000的聚邻苯二甲酸己二醇酯二醇的一种或两种的混合物。
进一步，步骤(1)中所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)或异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)的一种或两种的混合物。
进一步，步骤(2)中所述的填料为轻质钙粉、重质钙粉、气象硅微粉、二氧化钛或炭黑的一种或两种以上混合。
进一步，步骤(2)中所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DINP)、环氧大豆油、柠檬酸三丁酯(TBC)或柠檬酸三辛酯(TOC)的一种或两种的混合。
进一步，步骤(3)中所述的除水剂为恶唑烷除水剂。
进一步，步骤(5)中所述的偶联剂为KH560。
进一步，步骤(5)中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡和二吗啉二乙基醚的混合物。
本发明制备的聚氨酯密封胶在使用前，在50℃-60℃烘箱中加热2-3h后，常温放置4h即可使用。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，步骤如下：
(1)取分子量为5000的聚氧化丙烯三醇和二醇共聚物125kg、分子量为4000的聚氧化丙烯二醇219kg混合后与55kg MDI在85℃条件下反应3h，测得NCO终点为2.60％，制备预聚体A备用；取分子量为3000的聚己二酸己二醇酯二醇80kg、分子量为2000的聚邻苯二甲酸己二醇酯二醇88kg混合后与35kgMDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.80％，制备预聚体B备用；
(2)将重质碳酸钙、炭黑在110℃烘箱中除水48h，并保持加热状态备用；检测增塑剂DOP水分，控制其含水量小于0.05％，备用；
(3)在能够通循环水的150L行星搅拌釜中加入步骤(2)的增塑剂DOP20kg、步骤(1)的预聚体A 30kg和预聚体B 20kg及恶唑烷除水剂0.8kg，通入70℃热水抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀无颗粒；
(4)向步骤(3)中加入步骤(2)的重质碳酸钙20kg和炭黑20kg，通入冷却水循环抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀无颗粒；
(5)向步骤(4)中加入0.5kg偶联剂KH560、0.06kg二月桂酸二丁基锡和0.06kg二吗啉二乙基醚，抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀，制得聚氨酯密封胶。
实施例2
一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，步骤如下：
(1)取分子量为5000的聚氧化丙烯三醇和二醇共聚物125kg、分子量为2000的聚氧化丙烯二醇120kg混合后与45kg MDI在85℃条件下反应3h，测得NCO终点为2.35％，制备预聚体A备用；取分子量为3000的聚己二酸丁二醇酯二醇70kg、分子量为1600的聚邻苯二甲酸一缩乙二醇酯二醇88kg混合后与35kgMDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.45％，制备预聚体B备用；
(2)将轻质碳酸钙、炭黑和气象硅微粉在110℃烘箱中除水48h，并保持加热状态备用；检测增塑剂DINP水分，控制其含水量小于0.05％，备用；
(3)在能够通循环水的150L行星搅拌釜中加入步骤(2)的增塑剂DINP18kg、步骤(1)的预聚体A 30kg和预聚体B 22kg及恶唑烷除水剂0.8kg，通入70℃热水抽真空至真空度为-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(4)向步骤(3)中加入步骤(2)的轻质碳酸钙18kg、炭黑20kg和气象硅微粉2kg，通入冷却水循环抽真空至真空度为-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(5)向步骤(4)中加入0.5kg偶联剂KH560、0.06kg二月桂酸二丁基锡和0.06kg二吗啉二乙基醚，抽真空至真空度为-0.1MPa搅拌至均匀，制得聚氨酯密封胶。
实施例3
一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，步骤如下：
(1)取分子量为6000的聚氧化丙烯三醇和二醇共聚物150kg、分子量为2000的聚氧化丙烯二醇120kg混合后与30kg IPDI在85℃条件下反应3h，测得NCO终点为2.80％，制备预聚体A备用；取分子量为4000的聚癸二酸己二醇酯二醇100kg、分子量为1600的聚邻苯二甲酸一缩乙二醇酯二醇88kg混合后与40kg MDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.90％，制备预聚体B备用；
(2)将轻质碳酸钙、炭黑和二氧化钛在110℃烘箱中除水48h，并保持加热状态备用；检测增塑剂DINP水分，控制其含水量小于0.05％，备用；
(3)在能够通循环水的150L行星搅拌釜中加入步骤(2)的增塑剂DINP18kg、步骤(1)的预聚体A 30kg和预聚体B 22kg及恶唑烷除水剂0.8kg，通入70℃热水抽真空至真空度为-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(4)向步骤(3)中加入步骤(2)的轻质碳酸钙17kg、炭黑20kg和二氧化钛3kg，通入冷却水循环抽真空至真空度为-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(5)向步骤(4)中加入0.5kg偶联剂KH560、0.4kg二月桂酸二丁基锡和0.6kg二吗啉二乙基醚，抽真空至真空度为-0.1MPa搅拌至均匀，制得聚氨酯密封胶。
实施例4
一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，步骤如下：
(1)取分子量为3000的聚氧化丙烯三醇150kg、分子量为2000的聚氧化丙烯二醇100kg混合后与80kg IPDI在85℃条件下反应3h，测得NCO终点为2.80％，制备预聚体A备用；取分子量为4000的聚癸二酸丁二醇酯二醇110kg、分子量为1600的聚邻苯二甲酸一缩乙二醇酯二醇88kg混合后与26kgTDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.70％，制备预聚体B备用；
(2)将轻质碳酸钙、炭黑和二氧化钛在100℃烘箱中除水48h，并保持加热状态备用；检测增塑剂DINP、环氧大豆油水分，控制其含水量小于0.05％，备用；
(3)在能够通循环水的150L行星搅拌釜中加入步骤(2)的增塑剂DINP18kg、环氧大豆油10kg、步骤(1)的预聚体A 30kg和预聚体B 22kg及恶唑烷除水剂0.8kg，通入70℃热水抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀无颗粒；
(4)向步骤(3)中加入步骤(2)的轻质碳酸钙17kg、炭黑20kg和二氧化钛3kg，通入冷却水循环抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀无颗粒；
(5)向步骤(4)中加入0.5kg偶联剂KH560、0.05kg二月桂酸二丁基锡和0.06kg二吗啉二乙基醚，抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀，制得聚氨酯密封胶。
实施例5
一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，步骤如下：
(1)取分子量为3000的聚氧化丙烯三醇200kg、分子量为1000的聚氧化丙烯二醇50kg混合后与57.5kg IPDI在85℃条件下反应3h，测得NCO终点为2.85％，制备预聚体A备用；取分子量为4000的聚癸二酸己二醇酯二醇100kg、分子量为1600的聚邻苯二甲酸一缩乙二醇酯二醇88kg混合后与37kgMDI在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.55％，制备预聚体B备用；
(2)将轻质碳酸钙在110℃烘箱中除水48h，并保持加热状态备用；检测增塑剂TBC、TOC水分，控制其含水量小于0.05％，备用；
(3)在能够通循环水的150L行星搅拌釜中加入步骤(2)的增塑剂TBC10kg、TOC 8kg、步骤(1)的预聚体A 30kg和预聚体B 22kg及恶唑烷除水剂0.8kg，通入70℃热水抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀无颗粒；
(4)向步骤(3)中加入步骤(2)的轻质碳酸钙17kg，通入冷却水循环抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀无颗粒；
(5)向步骤(4)中加入0.5kg偶联剂KH560、0.06kg二月桂酸二丁基锡和0.06kg二吗啉二乙基醚，抽真空至真空度为-0.095MPa搅拌至均匀，制得聚氨酯密封胶。
对比实施例
一种聚氨酯密封胶的制备方法，步骤如下：
(1)将分子量为5000的聚氧化丙烯三醇150kg、分子量为4000的聚氧化丙烯二醇120kg与40kg MDI在85℃条件下反应3h，测得NCO终点为2.30％，备用；
(2)将轻质碳酸钙在110℃烘箱中除水48h，并保持加热状态备用；检测增塑剂DINP水分，控制其含水量小于0.05％，备用；
(3)在能够通循环水的150L行星搅拌釜中加入步骤(2)的增塑剂DINP20kg步骤(1)的预聚体45kg及恶唑烷除水剂0.8kg，抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(4)向步骤(3)中加入步骤(2)的轻质碳酸钙17kg，通入冷却水循环抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(5)向步骤(4)中加入0.5kg偶联剂KH560、0.10kg二月桂酸二丁基锡，抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀，制得聚氨酯密封胶。
将上述实施例1-5制得的聚氨酯密封胶与对比实施例制备的聚氨酯密封胶经国家标准力学性能测试，数据结果如表1、表2所示。
表1聚氨酯密封胶与对比实施例性能比较
表2聚氨酯密封胶与对比实施例性能比较
由表1、表2的性能测试对照表能够看出，本发明制备的聚氨酯密封胶相对于常规的聚氨酯密封胶表现出优良的定位快速特性，使用4h后即可获得较高强度，大大缩短了工艺间隔时间，节省成本的同时提高了工艺效率，而且在拉伸强度和剪切强度方面优于普通聚氨酯密封胶，可用于汽车、火车、飞机等结构的粘接密封。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将200-350kg聚醚多元醇与20-95kg多异氰酸酯在85℃条件下反应3h，测得NCO终点为2.0-3.0％，制备预聚体A备用；将100-200kg聚酯多元醇与20-95kg多异氰酸酯在100℃条件下反应1.5h，测得NCO终点为2.0-3.0％，制备预聚体B备用；
(2)将填料在100℃-120℃烘箱中除水48h以上，并保持加热状态备用；检测增塑剂水分，控制其含水量小于0.05％，备用；
(3)在行星搅拌釜中加入步骤(2)的增塑剂10-30kg、步骤(1)的预聚体A和预聚体B总量为15-75kg及除水剂0.1-2.0kg，通入70℃热水抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(4)向步骤(3)中加入步骤(2)的填料20-50kg，通入冷却水循环抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀无颗粒；
(5)向步骤(4)中加入偶联剂0.1-1.0kg和催化剂0.1-1.0kg，抽真空至真空度为-0.095～-0.1MPa搅拌至均匀，制得聚氨酯密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的聚醚多元醇为分子量在1000-4000的聚氧化丙烯二醇、分子量在5000-6000的聚氧化丙烯三醇和二醇共聚物或分子量为3000的聚氧化丙烯三醇的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的聚酯多元醇为分子量在2000-4000的聚己二酸丁二醇酯二醇、分子量在2000-4000的聚己二酸己二醇酯二醇、分子量在2000-4000的聚癸二酸己二醇酯二醇、分子量在2000-4000的聚癸二酸丁二醇酯二醇、分子量在1600-2000的聚邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯二醇或分子量在1600-2000的聚邻苯二甲酸己二醇酯二醇的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI或异氟尔酮二异氰酸酯IPDI的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的填料为轻质钙粉、重质钙粉、气象硅微粉、二氧化钛或炭黑的一种或两种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂DOP、邻苯二甲酸二异辛酯DINP、环氧大豆油、柠檬酸三丁酯TBC或柠檬酸三辛酯TOC的一种或两种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的除水剂为恶唑烷除水剂。
8.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的偶联剂为KH560。
9.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡和二吗啉二乙基醚的混合物。
10.根据权利要求1所述的一种快速定位聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于所述的抽真空条件为：真空度-0.095～-0.1MPa。
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