CN104177575A - 酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种酚醛树脂的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。其是向反应容器中依次投入混合酚、甲醛和催化剂进行升温反应，升温反应结束后进行负压脱水，并且在负压脱水之前再次加入催化剂，负压脱水完成后得到酚醛树脂，其中：所述的混合酚与甲醛的摩尔比为1∶0.75，所述催化剂的加入量为混合酚重量的1.8-3%。能使得到的酚醛树脂的分子量分布均匀，有利于使用中对黏度的方便控制。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛树脂一种具有优异的粘结性、固化性和可加工性的热固性树脂，但是，传统方法制备酚醛树脂分子量分布有失均匀（业界称太宽），至使树脂黏度难于掌控。因此有必要加以探索更为合理的制备方法，以使分子量的分布均匀。
发明内容
本发明的任务在于提供一种酚醛树脂的制备方法，该方法工艺简单并且易于操作，得到的酚醛树脂具有分子量分布均匀的长处而藉以使使用过程中对黏度方便控制。
本发明的任务是这样来完成的，一种酚醛树脂的制备方法，其是向反应容器中依次投入混合酚、甲醛和催化剂进行升温反应，升温反应结束后进行负压脱水，并且在负压脱水之前再次加入催化剂，负压脱水完成后得到酚醛树脂，其中：所述的混合酚与甲醛的摩尔比为1∶0.75，所述催化剂的加入量为混合酚重量的1.8-3%。
在本发明的一个具体的实施例中，所述的混合酚是由质量百分数为10%的间苯二酚与质量百分数为90%的苯酚相混合的混合物。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的升温反应的反应温度为90-100℃，反应时间为240-360min。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述负压脱水的温度为135-145℃。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的催化剂为草酸。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的草酸的质量百分比浓度为70%。
本发明提供的技术方案由于使用了混合酚并且将催化剂分两次添加，因而能使得到的酚醛树脂的分子量分布均匀，有利于使用中对黏度的方便控制。
具体实施例
实施例1：
在一个1000毫升的三口烧瓶中依次投入400克的混合酚、258.7克的质量百分比浓度为37%的甲醛和质量百分比浓度为70%的5.04克的草酸，先在90℃的温度范围内反应360min，当观察到树脂乳化时，进入负压脱水阶段，负压脱水开始之前，再加入2.16克草酸，立即开始负压脱水，直至温度升高至140℃，停止反应，即得酚醛树脂。所得树脂的游离酚含量低于2%，水份含量低于0.8%。其中：本实施例所述的混合酚是由质量百分数为10%的间苯二酚与质量百分数为90%的苯酚相混合的混合物。
实施例2：
在一个1000毫升的三口烧瓶中依次投入，400克的混合酚，258.7克的质量百分比浓度为37%的甲醛，7克的草酸，先在100℃的温度范围内反应240min，当观察到树脂乳化时，进入负压脱水阶段，负压脱水开始之前，再加入3克草酸，立即开始负压脱水，直至温度升高至145℃，停止反应，即得酚醛树脂。其余均同对实施例1的描述。
实施例3
在一个1000毫升的三口烧瓶中依次投入，400克的混合酚，258.7克的质量百分比浓度为37%的甲醛，8.4克的草酸，先在95℃的温度范围内反应300min，当观察到树脂乳化时，进入负压脱水阶段，负压脱水开始之前，再加入3.6克草酸，立即开始负压脱水，直至温度升高至135℃，停止反应，即得酚醛树脂。其余均同对实施例1的描述。
应用例：
将上述实施例1至3的任一实施例所得到的酚醛树脂40份、 4份的乌洛托品、1.2份的氧化镁、50份的木粉和1.5份的硬脂酸锌等在容器中充分混合，在开炼机上充分塑炼5min，然后拉片，经冷却后，粉碎，即得酚醛成型材料，本应用例所述的“份”为重量份。
由上述实施例1至3得到的酚醛树脂经应用例制成酚醛成型塑料后经测试具有下表所示的技术效果。
| 弯曲强度MPa | 80 |
| 冲击强度（缺口）KJ/m2 | 2.5 |
| 表面电阻Ω | 1×1012 |
| 耐漏电起痕指数V | 175 |
| 热变型温度℃ | 220 |
Claims (6)
1.一种酚醛树脂的制备方法，其特征在于其是向反应容器中依次投入混合酚、甲醛和催化剂进行升温反应，升温反应结束后进行负压脱水，并且在负压脱水之前再次加入催化剂，负压脱水完成后得到酚醛树脂，其中：所述的混合酚与甲醛的摩尔比为1∶0.75，所述催化剂的加入量为混合酚重量的1.8-3%。
2.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述的混合酚是由质量百分数为10%的间苯二酚与质量百分数为90%的苯酚相混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述的升温反应的反应温度为90-100℃，反应时间为240-360min。
4.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述负压脱水的温度为135-145℃。
5.根据权利要求1所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述的催化剂为草酸。
6.根据权利要求5所述的酚醛树脂的制备方法，其特征在于所述的草酸的质量百分比浓度为70%。
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| CN201310188309.3A CN104177575A (zh) | 2013-05-20 | 2013-05-20 | 酚醛树脂的制备方法 |
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| CN (1) | CN104177575A (zh) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102964550A (zh) * | 2012-11-15 | 2013-03-13 | 常熟市协新冶金材料有限公司 | 一种酚醛树脂组合物 |
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2013
- 2013-05-20 CN CN201310188309.3A patent/CN104177575A/zh active Pending
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