CN104175642A - 导电薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种导电薄膜，包括层叠的ITO层及V2O5层，其中ITO层为氧化铟锡。上述导电薄膜通过在ITO层的表面沉积高功函的V2O5层制备双层导电薄膜，既能保持ITO层的良好的导电性能，又使导电薄膜的功函数得到了显著的提高。本发明还提供一种导电薄膜的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电材料，特别是涉及导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
背景技术
导电薄膜电极是有机电致发光器件（OLED）的基础构件，其性能的优劣直接影响着整个器件的发光效率。其中，氧化镉的掺杂半导体是近年来研究最广泛的透明导电薄膜材料，具有较高的可见光透光率和低的电阻率。但要提高器件的发光效率，要求透明导电薄膜阳极具有较高的表面功函数。而铝、镓和铟掺杂的氧化锌的功函数一般只有4.3eV，经过UV光辐射或臭氧等处理之后也只能达到4.5～5.1eV，与一般的有机发光层的HOMO能级（典型的为5.7～6.3eV）还有比较大的能级差距，造成载流子注入势垒的增加，妨碍发光效率的提高。
发明内容
基于此，有必要针对导电薄膜功函数较低的问题，提供一种功函数较高的导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
一种导电薄膜，包括层叠的ITO层及V2O5层，其中ITO层为氧化铟锡。
所述ITO层的厚度为20nm～120nm，所述V2O5层的厚度为0.5nm～5nm。
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将ITO靶材及V2O5靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
在所述衬底表面溅镀ITO层，溅镀所述ITO层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ITO层表面溅镀V2O5层，溅镀所述V2O5层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为70W～120W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；及
剥离所述衬底，得到所述导电薄膜。
所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体按照质量比为1：99～15：85混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
所述V2O5靶材由以下步骤得到：将V2O5粉体在700℃～1100℃下烧结制成靶材。
一种有机电致发光器件的基底，包括依次层叠的衬底、层叠的ITO层及V2O5层，其中ITO层为氧化铟锡。
所述ITO层的厚度为20nm～120nm，所述V2O5层的厚度为0.5nm～5nm。
一种有机电致发光器件的基底的制备方法，包括以下步骤：
将ITO靶材及V2O5靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
在所述衬底表面溅镀ITO层，溅镀所述ITO层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ITO层表面溅镀V2O5层，溅镀所述V2O5层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为70W～120W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体按照质量比为1：99～15：85混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材；
所述V2O5靶材由以下步骤得到：将V2O5粉体在700℃～1100℃下烧结制成靶材。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，所述阳极包括层叠的ITO层及V2O5层，其中ITO层为氧化铟锡。
上述导电薄膜通过在ITO层的表面沉积高功函的V2O5层制备双层导电薄膜，既能保持ITO层的良好的导电性能，又使导电薄膜的功函数得到了显著的提高，导电薄膜在300～900nm波长范围可见光透过率80%～90%，方块电阻范围10～32Ω/□，表面功函数5.8～6.0eV；上述导电薄膜的制备方法，仅仅使用磁控溅射镀膜设备即可连续制备ITO层及V2O5层，工艺较为简单；使用该导电薄膜作为有机电致发光器件的阳极，导电薄膜的表面功函数与一般的有机发光层的HOMO能级之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可显著的提高发光效率。
附图说明
图1为一实施方式的导电薄膜的结构示意图；
图2为一实施方式的有机电致发光器件的基底的结构示意图；
图3为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
图4为实施例1制备的导电薄膜的透射光谱谱图；
图5为器件实施例的电压与电流和亮度关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的导电薄膜100包括层叠的ITO层10及V2O5层20。
所述ITO层10的厚度为20nm～120nm，优选为80nm。
所述V2O5层20的厚度为0.5nm～5nm，优选为1.5nm。
上述导电薄膜100的制备方法，包括以下步骤：
S110、将ITO靶材及V2O5靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
本实施方式中所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体按照质量比为1：99～15：85混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为5×10-4Pa。
步骤S120、在衬底表面溅镀ITO层10，溅镀ITO层10的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为50mm，溅射功率为100W，磁控溅射工作压强1.0Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为20sccm，衬底温度为500℃。
步骤S130、在ITO层10表面溅镀V2O5层20，溅镀V2O5层20的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为70W～120W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为50mm，溅射功率为90W，磁控溅射工作压强1.0Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为20sccm，衬底温度为500℃。
形成的V2O5层20的厚度为0.5nm～5nm，优选为1.5nm。
步骤S140、剥离衬底，得到导电薄膜100。
上述导电薄膜的制备方法，仅仅使用磁控溅射镀膜设备即可连续制备ITO层10及V2O5层20，工艺较为简单。
请参阅图2，一实施方式的有机电致发光器件的基底200，包括层叠的衬底201、ITO层202及V2O5层203。
衬底201为玻璃衬底。衬底201的厚度为0.1mm～3.0mm，优选为1mm。
所述ITO层202的厚度为20nm～120nm，优选为80nm，
所述V2O5层203的厚度为0.5nm～5nm，优选为1.5nm。
上述有机电致发光器件的基底200的制备方法，包括以下步骤：
S210、将ITO靶材及V2O5靶材及衬底201装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa。
本实施方式中，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体按照质量比为1：99～15：85混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为5×10-4Pa。
步骤S220、在衬底表面溅镀ITO层202，溅镀ITO层202的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为50mm，溅射功率为100W，磁控溅射工作压强1.0Pa，工作气体为氩气，工作气体的流量为20sccm，衬底温度为500℃。
形成的ITO层202的厚度为20nm～120nm，优选为50nm。
步骤S203、在ITO层202表面溅镀V2O5层203，溅镀V2O5层203的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为70W～120W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
形成的V2O5层203的厚度为0.5nm～5nm，优选为1.5nm；
上述有机电致发光器件的基底200的制备方法，仅仅使用磁控溅射镀膜设备即可连续在衬底201上制备ITO层202及V2O5层203，工艺较为简单。
请参阅图3，一实施方式的有机电致发光器件300包括依次层叠的衬底301、阳极302、发光层303以及阴极304。阳极302由导电薄膜100制成，包括层叠的ITO层10及V2O5层20。衬底301为玻璃衬底，可以理解，根据有机电致发光器件300具体结构的不同，衬底301可以省略。发光层303的材料为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（AND）、二（2-甲基-8-羟基喹啉）-（4-联苯酚）铝（BALQ）、4-（二腈甲烯基）-2-异丙基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTI）、二甲基喹吖啶酮（DMQA）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）或三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。阴极304的材质为银（Ag）、金（Au）、铝（Al）、铂（Pt）或镁银合金。
所述ITO层10的厚度为20nm～120nm，优选为80nm。
所述V2O5层20的厚度为0.5nm～5nm，优选为1.5nm。
可以理解，上述有机电致发光器件300也可根据使用需求设置其他功能层。
上述有机电致发光器件300，使用导电薄膜100作为有机电致发光器件的阳极，导电薄膜的表面功函数5.8～6.0eV，与一般的有机发光层的HOMO能级（典型的为5.7～6.3eV）之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可提高发光效率。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.9%的粉体，将SnO2和In2O3粉体按照质量比为11：89经过均匀混合，在1200℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的ITO陶瓷靶材，，再将V2O5粉体在1000℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的靶材，再将ITO靶材和V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为20sccm，压强调节为1.0Pa，衬底温度为500℃，ITO靶材的溅射功率为100W，V2O5靶材的溅射功率90W。先后溅射ITO靶材和V2O5靶材，分别沉积80nm和3nm薄膜的薄膜，得到ITO-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.0eV。
请参阅图4，图4所示为得到的透明导电薄膜的透射光谱，使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。由图4可以看出薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到87%。
选用ITO-V2O5双层的透明导电薄膜作为有机半导体器件的阳极，在上面蒸镀发光层Alq3，以及阴极采用Ag，制备得到有机电致发光器件。
请参阅图5，图5为上述器件实施例制备的有机电致发光器件的电压与电流和亮度关系图，在附图5中曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出器件从6.0V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为102cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
选用纯度为99.9%的粉体，将SnO2和In2O3粉体按照质量比为1：99经过均匀混合，在1000℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的ITO陶瓷靶材，，再将V2O5粉体在1100℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的靶材，再将ITO靶材和V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为40mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为15sccm，压强调节为2.0Pa，衬底温度为250℃，ITO靶材的溅射功率为160W，V2O5靶材的溅射功率70W。先后溅射ITO靶材和V2O5靶材，分别沉积20nm和1nm薄膜的薄膜，得到ITO-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻16Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.8eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到80%。
实施例3
选用纯度为99.9%的粉体，将SnO2和In2O3粉体按照质量比为5：95经过均匀混合，在1350℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的ITO陶瓷靶材，，再将V2O5粉体在700℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的靶材，再将ITO靶材和V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为90mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为35，压强调节为0.2Pa，衬底温度为750℃，ITO靶材的溅射功率为160W，V2O5靶材的溅射功率120W。先后溅射ITO靶材和V2O5靶材，分别沉积120nm和10nm薄膜的薄膜，得到ITO-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻30Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.0eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到85%。
实施例4
选用纯度为99.9%的粉体，将SnO2和In2O3粉体按照质量比为8：92经过均匀混合，在1250℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的ITO陶瓷靶材，，再将V2O5粉体在800℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的靶材，再将ITO靶材和V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为75mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到3.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为28sccm，压强调节为0.9Pa，衬底温度为300℃，ITO靶材的溅射功率为130W，V2O5靶材的溅射功率100W。先后溅射ITO靶材和V2O5靶材，分别沉积110nm和7nm薄膜的薄膜，得到ITO-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻32Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.9eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到90%。
实施例5
选用纯度为99.9%的粉体，将SnO2和In2O3粉体按照质量比为10：90经过均匀混合，在1200℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的ITO陶瓷靶材，，再将V2O5粉体在850℃下烧结成直径为60mm，厚度为2mm的靶材，再将ITO靶材和V2O5靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为80mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到9.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为32sccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为400℃，ITO靶材的溅射功率为150W，V2O5靶材的溅射功率110W。先后溅射ITO靶材和V2O5靶材，分别沉积90nm和9nm薄膜的薄膜，得到ITO-V2O5双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻28Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数6.0eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到87%。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种导电薄膜，其特征在于，包括层叠的ITO层及V2O5层，其中ITO层为氧化铟锡。
2.根据权利要求1所述的导电薄膜，其特征在于，所述ITO层的厚度为20nm～120nm，所述V2O5层的厚度为0.5nm～5nm。
3.一种导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ITO靶材及V2O5靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
在所述衬底表面溅镀ITO层，溅镀所述ITO层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ITO层表面溅镀V2O5层，溅镀所述V2O5层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为70W～120W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；及
剥离所述衬底，得到所述导电薄膜。
4.根据权利要求3所述的导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体按照质量比为1：99～15：85混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材。
5.根据权利要求3所述的导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述V2O5靶材由以下步骤得到：将V2O5粉体在700℃～1100℃下烧结制成靶材。
6.一种有机电致发光器件的基底，其特征在于，包括依次层叠的衬底、层叠的ITO层及V2O5层，其中ITO层为氧化铟锡。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的基底，其特征在于，所述ITO层的厚度为20nm～120nm，所述V2O5层的厚度为0.5nm～5nm。
8.一种有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ITO靶材及V2O5靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa；
在所述衬底表面溅镀ITO层，溅镀所述ITO层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为60W～160W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ITO层表面溅镀V2O5层，溅镀所述V2O5层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，溅射功率为70W～120W，磁控溅射工作压强0.2Pa～2.0Pa，工作气体的流量为15sccm～35sccm，衬底温度为250℃～750℃。
9.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，所述ITO靶材由以下步骤得到：将SnO2和In2O3粉体按照质量比为1：99～15：85混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1350℃下烧结制成靶材；
所述V2O5靶材由以下步骤得到：将V2O5粉体在700℃～1100℃下烧结制成靶材。
10.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，其特征在于，所述阳极包括层叠的ITO层及V2O5层，其中ITO层为氧化铟锡。
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- 2013-05-22 CN CN201310196484.7A patent/CN104175642A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141203 |