CN104681130A - 导电薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents

导电薄膜、其制备方法及应用 Download PDF

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CN104681130A CN201310634130.6A CN201310634130A CN104681130A CN 104681130 A CN104681130 A CN 104681130A CN 201310634130 A CN201310634130 A CN 201310634130A CN 104681130 A CN104681130 A CN 104681130A
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周明杰
陈吉星
王平
黄辉
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Abstract

一种导电薄膜，包括层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。上述导电薄膜通过在M2O层的表面沉积导电层及低功函的R2O层制备多层导电薄膜，M2O层既作为缓冲层和匹配层，既为M层导电作好铺垫，保障叠层薄膜的导电性能，又与金属M层形成增透，提高薄膜的光学透过性能，而R2O层是低功函的材料，制备在叠层的表面使导电薄膜的功函数得到了显著的降低并具有较高的透光性。本发明还提供一种导电薄膜的制备方法及应用。

Description

导电薄膜、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及半导体光电材料，特别是涉及导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
背景技术
透明导电薄膜电极，是有机电致发光器件（OLED）的基础构件，其性能的优劣直接影响着整个器件的发光效率。其中，氧化锌的掺杂半导体是近年来研究最广泛的透明导电薄膜材料，具有较高的可见光透光率和低的电阻率。但要提高器件的发光效率，透明导电薄膜阴极具有较低的表面功函数。而铜、镓和铟掺杂的氧化锌，功函数一般是4.3eV，处理之后可达到4.0～4.3eV，与一般的有机发光层的LUMO能级（典型的为2.8～4.2eV）还有比较大的能级差距，造成载流子注入势垒的增加，妨碍着发光效率的提高。
发明内容
基于此，提供一种功函数较低的导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
一种导电薄膜，包括层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
所述M2O层的厚度为50nm～150nm，所述M导电层的厚度为10nm～70nm，所述R2O层的厚度为0.5nm～10nm。
所述铜银合金中铜与银的摩尔比为1:1～3:2。
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将金属M靶材及衬底装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，金属M为金属铜，金属银或铜银合金；
在所述衬底表面沉积M2O层，沉积所述M2O层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，激光能量为80mJ～300mJ，工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体为氧气，沉积速率为1～10nm/s，得到M2O薄膜基板；
停止通入氧气，在所述M2O层表面沉积M导电层，沉积所述M导电层的工艺参数为：沉积速率0.5nm/s～5nm/s，激光能量为60mJ～160mJ；
在所述M导电层蒸镀R2O层，蒸镀所述R2O层的工艺参数为：真空度为5.0×10-3Pa～5.0×10-4Pa，采用R2CO3作为材料，蒸镀速率0.3nm/s～5nm/s，R2CO3选自碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸铷或碳酸铯，及
剥离所述衬底，得到所述层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
所述M2O层的厚度为50nm～150nm，所述M导电层的厚度为10nm～70nm，所述R2O层的厚度为0.5nm～10nm。
一种有机电致发光器件的基底，包括依次层叠的衬底、M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
所述M2O层的厚度为50nm～150nm，所述M导电层的厚度为10nm～70nm，所述R2O层的厚度为0.5nm～10nm。
一种有机电致发光器件的基底的制备方法，包括以下步骤：
将金属M靶材及衬底装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，金属M为金属铜，金属银或铜银合金；
在所述衬底表面沉积M2O层，沉积所述M2O层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，激光能量为80mJ～300mJ，工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体为氧气，沉积速率为1～10nm/s，得到M2O薄膜基板；
停止通入氧气，在所述M2O层表面沉积M导电层，沉积所述M导电层的工艺参数为：沉积速率0.5nm/s～5nm/s，激光能量为60mJ～160mJ；
在所述M导电层蒸镀R2O层，蒸镀所述R2O层的工艺参数为：真空度为5.0×10-3Pa～5.0×10-4Pa，采用R2CO3作为材料，蒸镀速率0.3nm/s～5nm/s，R2CO3选自碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸铷或碳酸铯。
所述铜银合金中铜与银的摩尔比为1:1～3:2。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，所述阴极包括层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
上述导电薄膜通过在M2O层的表面沉积导电层及低功函的R2O层制备多层导电薄膜，M2O层既作为缓冲层和匹配层，使导电薄膜的功函数得到了显著的降低并具有较高的透光性，导电薄膜在300～900nm波长范围可见光透过率80%～95%，方块电阻范围6～30Ω/□，表面功函数2.5～3.5eV；上述导电薄膜的制备方法，使用该导电薄膜作为有机电致发光器件的阴极，导电薄膜的表面功函数与一般的有机发光层的LUMO能级之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可显著的提高发光效率。
附图说明
图1为一实施方式的导电薄膜的结构示意图；
图2为一实施方式的有机电致发光器件的基底的结构示意图；
图3为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
图4为实施例1制备的导电薄膜的透射光谱谱图;
图5为器件实施例的电压与电流密度和亮度关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的导电薄膜100包括层叠的M2O层10，M层20及R2O层30，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
所述M2O层10的厚度为50nm～150nm，优选厚度为80nm，
所述M导电层20的厚度为10nm～70nm，优选厚度为30nm，
所述R2O层30的厚度为0.5nm～10nm，优选厚度为5nm。
所述铜银合金中铜与银的摩尔比为1:1～3:2。
上述导电薄膜100通过在M2O层10的表面沉积M导电层20及低功函的R2O层30制备多层导电薄膜，M2O层既作为缓冲层和匹配层，使导电薄膜的功函数得到了显著的降低并具有较高的透光性，导电薄膜在300～900nm波长范围可见光透过率80%～95%，方块电阻范围6～30Ω/□，表面功函数2.5～3.5eV。
上述导电薄膜100的制备方法，包括以下步骤：
S110、将金属M靶材及衬底装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，金属M为金属铜，金属银或铜银合金；
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为6×10-4Pa。
步骤S120、在所述衬底表面沉积M2O层，沉积所述M2O层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，激光能量为80mJ～300mJ，工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体为氧气，沉积速率为1～10nm/s，得到M2O薄膜基板。
步骤S130、停止通入氧气，在所述M2O层表面沉积M导电层，沉积所述M导电层的工艺参数为：沉积速率0.5nm/s～5nm/s，激光能量为60mJ～160mJ；
步骤S140、在所述M导电层蒸镀R2O层，蒸镀所述R2O层的工艺参数为：真空度为5.0×10-3Pa～5.0×10-4Pa，采用R2CO3作为材料，蒸镀速率0.3nm/s～5nm/s，R2CO3选自碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸铷或碳酸铯。
步骤S150、剥离所述衬底，得到所述层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
请参阅图2，一实施方式的有机电致发光器件的基底200，包括层叠的衬底201、M2O层202，M导电层203及R2O层204，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
衬底201为玻璃衬底。衬底201的厚度为0.1mm～3.0mm，优选为1mm。
所述M2O层201的厚度为50nm～150nm，优选厚度为80nm。
所述M导电层202的厚度为10nm～70nm，优选厚度为30nm。
所述R2O层203的厚度为0.5nm～10nm，优选厚度为5nm。
所述铜银合金中铜与银的摩尔比为1:1～3:2。
上述有机电致发光器件的基底200的制备方法，包括以下步骤：
S210、将金属M靶材及衬底装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，金属M为金属铜，金属银或铜银合金。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为6×10-4Pa。
步骤S220、在所述衬底表面沉积M2O层，沉积所述M2O层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，激光能量为80mJ～300mJ，工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体为氧气，沉积速率为1～10nm/s，得到M2O薄膜基板。
步骤S203、停止通入氧气，在所述M2O层表面沉积M导电层，沉积所述M导电层的工艺参数为：沉积速率0.5nm/s～5nm/s，激光能量为60mJ～160mJ，
步骤S204、在所述M导电层蒸镀R2O层，蒸镀所述R2O层的工艺参数为：真空度为5.0×10-3Pa～5.0×10-4Pa，采用R2CO3作为材料，蒸镀速率0.3nm/s～5nm/s，R2CO3选自碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸铷或碳酸铯。
请参阅图3，一实施方式的有机电致发光器件300包括依次层叠的衬底301、阳极302、发光层303以及阴极304。阴极304由导电薄膜100制成，包括层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。衬底301为玻璃衬底，可以理解，根据有机电致发光器件300具体结构的不同，衬底301可以省略。发光层303的材料为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（AND）、二（2-甲基-8-羟基喹啉）-（4-联苯酚）铝（BALQ）、4-（二腈甲烯基）-2-异丙基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTI）、二甲基喹吖啶酮（DMQA）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）或三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。阳极304的材质为ITO，AZO或IZO。
可以理解，上述有机电致发光器件300也可根据使用需求设置其他功能层。
上述有机电致发光器件300，使用导电薄膜100作为有机电致发光器件的阴极，导电薄膜的表面功函数2.5～3.6eV，降低了载流子的注入势垒，可提高发光效率。
下面为具体实施例。
实施例1
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3.0Pa，激光能量为150mJ，在衬底上溅射得到Cu2O层，沉积速率为3nm/s，厚度为80nm，停止通入氧气，沉积铜层，沉积铜层的速率为3nm/s，激光能量为100mJ，厚度为30nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为8.0×10-4Pa，在所述铜层蒸镀Li2O层，蒸镀蒸粉末Li2CO3蒸镀速率为1nm/s，厚度为5nm，得到Cu2O-Cu-Li2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.7eV。
请参阅图4，图4所示为得到的透明导电薄膜的透射光谱，使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。由图4可以看出薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到89%。
选用Cu2O-Cu-Li2O多层的透明导电薄膜作为有机半导体器件的阴极，在上面蒸镀发光层Alq3，以及阳极采用ITO，制备得到有机电致发光器件。
请参阅图5，图5为上述器件实施例制备的有机电致发光器件的电压与电流密度和亮度关系图，在附图5中曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出器件从5.5V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为93cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，激光能量为300mJ，在衬底上溅射得到Cu2O层，沉积速率为1nm/s，厚度为50nm，停止通入氧气，沉积铜层，沉积铜层的速率为5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为50nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-4Pa，在所述铜层蒸镀Li2O层，蒸镀蒸粉末Li2CO3蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为0.5nm，得到Cu2O-Cu-Li2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻6Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.9eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到90%。
实施例3
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把银靶材和衬底的距离设定为35mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，激光能量为80mJ，在衬底上溅射得到Ag2O层，沉积速率为5nm/s，厚度为150nm，停止通入氧气，沉积Ag层，沉积Ag层的速率为0.5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为10nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-3Pa，在铜层表面蒸镀Li2O层，蒸镀蒸粉末Na2CO3蒸镀速率为3nm/s，厚度为0.5nm，得到Ag2O-Ag-Li2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻30Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数3.1eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到91%。
实施例4
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把银靶材和衬底的距离设定为35mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为3Pa，激光能量为150mJ，在衬底上溅射得到Ag2O层，沉积速率为3nm/s，厚度为80nm，停止通入氧气，沉积Ag层，沉积Ag层的速率为3nm/s，激光能量为100mJ，厚度为30nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为8.0×10-4Pa，在Ag层表面蒸镀Na2O层，蒸镀蒸粉末Na2CO3蒸镀速率为1nm/s，厚度为5nm，得到Ag2O-Ag-Na2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻6Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数3.6eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到95%。
实施例5
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为90mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为1:9。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，激光能量为300mJ，在衬底上溅射得到(CuAg9)2O层，沉积速率为1nm/s，厚度为50nm，停止通入氧气，沉积CuAg9层，沉积CuAg9层的速率为5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为70nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-4Pa，在CuAg9层表面蒸镀Na2O层，蒸镀蒸粉末Na2CO3蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为0.5nm，得到(CuAg9)2O-CuAg9-Na2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻7Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.9eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到94%。
实施例6
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为35mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为1:9。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，激光能量为80mJ，在衬底上溅射得到(CuAg9)2O层，沉积速率为5nm/s，厚度为150nm，停止通入氧气，沉积CuAg9层，沉积CuAg9层的速率为0.5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为10nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-3Pa，在CuAg9层表面蒸镀Na2O层，蒸镀蒸粉末Na2CO3蒸镀速率为3nm/s，厚度为10nm，得到(CuAg9)2O-CuAg9-Na2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻30Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数3.1eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到92%。
实施例7
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为50mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为1:4。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为20sccm，压强调节为5.0Pa，激光能量为150mJ，在衬底上溅射得到（CuAg4)2O层，沉积速率为3nm/s，厚度为80nm，停止通入氧气，沉积CuAg4层，沉积CuAg4层的速率为3nm/s，激光能量为100mJ，厚度为30nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为8.0×10-4Pa，在CuAg4层表面蒸镀K2O层，蒸镀蒸粉末K2CO3蒸镀速率为1nm/s，厚度为5nm，得到(CuAg4)2O-CuAg4-K2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.7eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到87%。
实施例8
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为90mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为1:4。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，激光能量为300mJ，在衬底上溅射得到（CuAg4)2O层，沉积速率为1nm/s，厚度为50nm，停止通入氧气，沉积CuAg4层，沉积CuAg4层的速率为5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为70nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-4Pa，在CuAg4层表面蒸镀K2O层，蒸镀蒸粉末K2CO3蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为0.5nm，得到(CuAg4)2O-CuAg4-K2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻6Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.8eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到93%。
实施例9
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为35mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为3:7。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，激光能量为80mJ，在衬底上溅射得到(Cu3Ag7)2O层，沉积速率为5nm/s，厚度为150nm，停止通入氧气，沉积Cu3Ag7层，沉积Cu3Ag7层的速率为0.5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为10nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-3Pa，在Cu3Ag7层表面蒸镀K2O层，蒸镀蒸粉末K2CO3蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为0.5nm，得到(Cu3Ag7)2O-Cu3Ag7-K2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻30Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数3.1eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到94%。
实施例10
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为50mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为3:7。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，激光能量为150mJ，在衬底上溅射得到(Cu3Ag7)2O层，沉积速率为3nm/s，厚度为150nm，停止通入氧气，沉积Cu3Ag7层，沉积Cu3Ag7层的速率为3nm/s，激光能量为100mJ，厚度为30nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为8.0×10-4Pa，在Cu3Ag7层表面蒸镀Rb2O层，蒸镀蒸粉末Rb2CO3蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为0.5nm，得到(Cu3Ag7)2O-Cu3Ag7-Rb2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.7eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到86%。
实施例11
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为90mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为2:3。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，激光能量为300mJ，在衬底上溅射得到(Cu2Ag3)2O层，沉积速率为1nm/s，厚度为50nm，停止通入氧气，沉积Cu2Ag3层，沉积Cu2Ag3层的速率为5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为70nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-4Pa，在Cu2Ag3层表面蒸镀Rb2O层，蒸镀蒸粉末Rb2CO3蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为0.5nm，得到(Cu2Ag3)2O-Cu2Ag3-Rb2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻8?/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.8eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到94%。
实施例12
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为35mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为2:3。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为10sccm，压强调节为0.5Pa，激光能量为80mJ，在衬底上溅射得到(Cu2Ag3)2O层，沉积速率为5nm/s，厚度为150nm，停止通入氧气，沉积Cu2Ag3层，沉积Cu2Ag3层的速率为0.5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为10nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-3Pa，在Cu2Ag3层表面蒸镀Rb2O层，蒸镀蒸粉末Rb2CO3蒸镀速率为3nm/s，厚度为10nm，得到(Cu2Ag3)2O-Cu2Ag3-Rb2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻30Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数3.1eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到90%。
实施例13
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为90mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为1:1。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氧气的工作气体流量为40sccm，压强调节为5.0Pa，激光能量为300mJ，在衬底上溅射得到(CuAg)2O层，沉积速率为1nm/s，厚度为50nm，停止通入氧气，沉积CuAg层，沉积CuAg层的速率为5nm/s，激光能量为60mJ，厚度为70nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为8.0×10-4Pa，在CuAg层表面蒸镀Cs2O层，蒸镀蒸粉末Cs2CO3蒸镀速率为0.3nm/s，厚度为0.5nm，得到(CuAg)2O-CuAg-Cs2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.9eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到88%。
实施例14
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为90mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为1:1。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-4Pa，氧气的工作气体流量为25sccm，压强调节为4.0Pa，激光能量为210mJ，在衬底上溅射得到(CuAg)2O层，沉积速率为2nm/s，厚度为60nm，停止通入氧气，沉积CuAg层，沉积CuAg层的速率为6nm/s，激光能量为70mJ，厚度为80nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-4Pa，在CuAg层表面蒸镀Cs2O层，蒸镀蒸粉末Cs2CO3蒸镀速率为0.8nm/s，厚度为2nm，得到(CuAg)2O-CuAg-Cs2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻25Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数2.5eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到89%。
实施例15
先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把铜银合金靶材和衬底的距离设定为75mm，铜银合金中铜与银的摩尔比为3:2。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到2.0×10-3Pa，氧气的工作气体流量为29sccm，压强调节为3.0Pa，激光能量为250mJ，在衬底上溅射得到(Cu3Ag2)2O层，沉积速率为3nm/s，厚度为60nm，停止通入氧气，沉积Cu3Ag2层，沉积Cu3Ag2层的速率为4nm/s，激光能量为70mJ，厚度为80nm，转移到真空蒸镀设备，真空度为5.0×10-3Pa，在Cu3Ag2层表面蒸镀Cs2O层，蒸镀蒸粉末Cs2CO3蒸镀速率为0.5nm/s，厚度为2nm，得到(Cu3Ag2)2O-Cu3Ag2-Cs2O多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻30Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数3.1eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到91%。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种导电薄膜，其特征在于，包括层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
2.根据权利要求1所述的导电薄膜，其特征在于，所述M2O层的厚度为50nm～150nm，所述M导电层的厚度为10nm～70nm，所述R2O层的厚度为0.5nm～10nm。
3.根据权利要求1所述的导电薄膜，其特征在于，所述铜银合金中铜与银的摩尔比为1:1～3:2。
4.一种导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属M靶材及衬底装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，金属M为金属铜，金属银或铜银合金；
在所述衬底表面沉积M2O层，沉积所述M2O层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，激光能量为80mJ～300mJ，工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体为氧气，沉积速率为1～10nm/s，得到M2O薄膜基板；
停止通入氧气，在所述M2O层表面沉积M导电层，沉积所述M导电层的工艺参数为：沉积速率0.5nm/s～5nm/s，激光能量为60mJ～160mJ；
在所述M导电层蒸镀R2O层，蒸镀所述R2O层的工艺参数为：真空度为5.0×10-3Pa～5.0×10-4Pa，采用R2CO3作为材料，蒸镀速率0.3nm/s～5nm/s，R2CO3选自碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸铷或碳酸铯，及
剥离所述衬底，得到所述层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
5.根据权利要求4所述的导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述M2O层的厚度为50nm～150nm，所述M导电层的厚度为10nm～70nm，所述R2O层的厚度为0.5nm～10nm。
6.一种有机电致发光器件的基底，其特征在于，包括依次层叠的衬底、M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的基底，其特征在于，所述M2O层的厚度为50nm～150nm，所述M导电层的厚度为10nm～70nm，所述R2O层的厚度为0.5nm～10nm。
8.一种有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属M靶材及衬底装入脉冲激光沉积设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa，金属M为金属铜，金属银或铜银合金；
在所述衬底表面沉积M2O层，沉积所述M2O层的工艺参数为：基靶间距为35mm～90mm，激光能量为80mJ～300mJ，工作压强0.5Pa～5Pa，工作气体的流量为10sccm～40sccm，工作气体为氧气，沉积速率为1～10nm/s，得到M2O薄膜基板；
停止通入氧气，在所述M2O层表面沉积M导电层，沉积所述M导电层的工艺参数为：沉积速率0.5nm/s～5nm/s，激光能量为60mJ～160mJ；
在所述M导电层蒸镀R2O层，蒸镀所述R2O层的工艺参数为：真空度为5.0×10-3Pa～5.0×10-4Pa，采用R2CO3作为材料，蒸镀速率0.3nm/s～5nm/s，R2CO3选自碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸铷或碳酸铯。
9.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，所述铜银合金中铜与银的摩尔比为1:1～3:2。
10.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，其特征在于，所述阴极包括层叠的M2O层，M导电层及R2O层，其中，M2O层的材料为氧化铜，氧化银或氧化铜银合金，M导电层的材料为金属铜，金属银或铜银合金，R2O层的材料为氧化锂，氧化钠，氧化钾，氧化铷或氧化铯。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106119791A (zh) * 2016-06-13 2016-11-16 郑甘裕 一种导电薄膜、其制备方法及其应用
CN111041434A (zh) * 2020-03-17 2020-04-21 上海陛通半导体能源科技股份有限公司 用于沉积绝缘膜的物理气相沉积设备

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