CN104099564A - 导电薄膜、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种导电薄膜，包括层叠的ZITO层及Pr2O3层。上述导电薄膜通过在ZITO层的表面沉积高功函的Pr2O3层制备双层导电薄膜，既能保持ZITO层的良好的导电性能，又使导电薄膜的功函数得到了显著的提高。本发明还提供一种导电薄膜的制备方法及应用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电材料，特别是涉及导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
背景技术
导电薄膜电极是有机电致发光器件（OLED）的基础构件，其性能的优劣直接影响着整个器件的发光效率。其中，氧化镉的掺杂半导体是近年来研究最广泛的透明导电薄膜材料，具有较高的可见光透光率和低的电阻率。但要提高器件的发光效率，要求透明导电薄膜阳极具有较高的表面功函数。而铝、镓和铟掺杂的氧化锌的功函数一般只有4.3eV，经过UV光辐射或臭氧等处理之后也只能达到4.5～5.1eV，与一般的有机发光层的HOMO能级（典型的为5.7～6.3eV）还有比较大的能级差距，造成载流子注入势垒的增加，妨碍发光效率的提高。
发明内容
基于此，有必要针对导电薄膜功函数较低的问题，提供一种纳米线的透明导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件。
一种导电薄膜，包括层叠的ZITO层及Pr2O3层。
所述导电薄膜是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为50nm～400nm。
所述ZITO层的厚度为5nm～60nm，所述Pr2O3层的厚度为0.5nm～5nm。
一种导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将ZITO靶材及Pr2O3靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-5Pa～1.0×10-3Pa；
在所述衬底表面溅镀ZITO层，溅镀所述ZITO层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ZITO层表面溅镀Pr2O3层，溅镀所述Pr2O3层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃；及
剥离所述衬底，得到所述导电薄膜。
所述ZITO靶材由以下步骤得到：将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为（0.1～10）：（70～98）：（0.5～20）混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
一种有机电致发光器件的基底，包括依次层叠的衬底、层叠的ZITO层及Pr2O3层。
所述基底中的导电薄膜是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为50nm～400nm。
一种有机电致发光器件的基底的制备方法，包括以下步骤：
将ZITO靶材及Pr2O3靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-5Pa～1.0×10-3Pa；
在所述衬底表面溅镀ZITO层，溅镀所述ZITO层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ZITO层表面溅镀Pr2O3层，溅镀所述Pr2O3层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃。
所述ZITO靶材由以下步骤得到：将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为（0.1～10）：（70～98）：（0.5～20）混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，所述阳极包括层叠的ZITO层及Pr2O3层。
上述导电薄膜通过在ZITO层的表面沉积Pr2O3层制备双层导电薄膜，既能保持ZITO层的良好的导电性能，又使导电薄膜的功函数得到了显著的提高，导电薄膜在300～900nm波长范围可见光透过率80%～95%，方块电阻范围10～35Ω/□，表面功函数5.3～5.8eV；上述导电薄膜的制备方法，采用激光烧蚀靶材，使靶材中的材料被烧蚀成原子或离子团的粒子，粒子在基底上沉积的过程中，通过通入大量的惰性气体，使粒子钝化，在基板上分散成核，然后在各个成核点垂直生长，形成柱状的纳米线；使用该导电薄膜作为有机电致发光器件的阳极，导电薄膜的表面功函数与一般的有机发光层的HOMO能级之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可显著的提高发光效率。
附图说明
图1为一实施方式的导电薄膜的结构示意图；
图2为一实施方式的有机电致发光器件的基底的结构示意图；
图3为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
图4为实施例1制备的导电薄膜的透射光谱谱图;
图5为实施例1制备的导电薄膜的电镜扫描图;
图6为器件实施例的电压与电流和亮度关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对导电薄膜、其制备方法、使用该导电薄膜的有机电致发光器件的基底、其制备方法及有机电致发光器件进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的导电薄膜100包括层叠的ZITO层10及Pr2O3层30。
所述导电薄膜100是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为50nm～400nm，优选为180nm。
所述ZITO层10的厚度为5nm～60nm，优选为12nm。
所述Pr2O3层30的厚度为0.5nm～5nm，优选为2nm。
上述导电薄膜100通过在ZITO层10的表面沉积Pr2O3层30制备双层导电薄膜，既能保持ZITO层10的良好的导电性能，又使导电薄膜100的功函数得到了显著的提高，导电薄膜100在300～900nm波长范围可见光透过率80%～95%，方块电阻范围10～35Ω/□，表面功函数5.3～5.8eV。
上述导电薄膜100的制备方法，包括以下步骤：
S110、将ZITO靶材及Pr2O3靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-5Pa～1.0×10-3Pa。
本实施方式中，所述ZITO靶材由以下步骤得到：将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为（0.1～10）：（70～98）：（0.5～20）混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为5×10-4Pa。
步骤S120、在衬底表面溅镀ZITO层10，溅镀ZITO层10的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为60mm，激光的能量为150W，压强为10Pa，惰性气体为氩气，惰性气体的流量为20sccm，衬底温度为500℃。
形成的ZITO层10的厚度为50nm～400nm，优选为180nm。
步骤S130、在ZITO层10表面溅镀Pr2O3层30，磁控溅射Pr2O3层30的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃；
形成Pr2O3层30的厚度为0.5nm～5nm，优选为2nm。
步骤S140、剥离衬底，得到导电薄膜100。
上述导电薄膜的制备方法，采用激光烧蚀靶材，使靶材中的材料被烧蚀成原子或离子团的粒子，粒子在基底上沉积的过程中，通过通入大量的惰性气体，使粒子钝化，在基板上分散成核，然后在各个成核点垂直生长，形成柱状的纳米线。可以通过调节惰性气体压强的大小来控制纳米线的粗细和线间距。通入惰性气体压强大的，得到的纳米线较细，线间距较大。
请参阅图2，一实施方式的有机电致发光器件的基底200，包括层叠的衬底201、ZITO层202及Pr2O3层203。
衬底201为玻璃衬底。衬底201的厚度为0.1mm～3.0mm，优选为1mm。
ZITO层202及Pr2O3层203是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为50nm～400nm，优选为180nm。
ZITO层202的厚度为5nm～60nm，优选为12nm。
Pr2O3层203的厚度为0.5nm～5nm，优选为2nm。
上述有机电致发光器件的基底200通过在ZITO层202的表面沉积Pr2O3层203制备多层导电薄膜，既能保持ZITO层202的良好的导电性能，又使有机电致发光器件的基底200的功函数得到了显著的提高，有机电致发光器件的基底200在300～900nm波长范围可见光透过率80%～95%，方块电阻范围10～35Ω/□，表面功函数5.3～5.8eV。
上述有机电致发光器件的基底200的制备方法，包括以下步骤：
S210、将ZITO靶材及Pr2O3靶材及衬底201装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-5Pa～1.0×10-3Pa。
本实施方式中，所述ZITO靶材由以下步骤得到：将ZnO,In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为（0.1～10）：（70～98）：（0.5～20）混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
衬底为玻璃衬底。优选的，衬底在使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗。
本实施方式中，真空腔体的真空度优选为5×10-4Pa。
步骤S220、在衬底表面溅镀ZITO层202，溅镀AZO层202的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃。
优选的，基靶间距为60mm，激光的能量为150W，压强为10Pa，惰性气体为氩气，惰性气体的流量为20sccm，衬底温度为500℃。
形成的ZITO层10的厚度为5nm～60nm，优选为12nm。
步骤S203、在ZITO层202表面溅镀Pr2O3层203的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃。
上述有机电致发光器件的基底200的制备方法，采用激光烧蚀靶材，使靶材中的材料被烧蚀成原子或离子团的粒子，粒子在基底上沉积的过程中，通过通入大量的惰性气体，使粒子钝化，在基板上分散成核，然后在各个成核点垂直生长，形成柱状的纳米线。可以通过调节惰性气体压强的大小来控制纳米线的粗细和线间距。通入惰性气体压强大的，得到的纳米线较细，线间距较大，在衬底201上制备ZITO层202及Pr2O3层，工艺较为简单。
请参阅图3，一实施方式的有机电致发光器件300包括依次层叠的衬底301、阳极302、发光层303以及阴极304。阳极302由导电薄膜100制成，包括层叠的ZITO层10的Pr2O3层30。衬底301为玻璃衬底，可以理解，根据有机电致发光器件300具体结构的不同，衬底301可以省略。发光层303的材料为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（AND）、二（2-甲基-8-羟基喹啉）-（4-联苯酚）铝（BALQ）、4-（二腈甲烯基）-2-异丙基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTI）、二甲基喹吖啶酮（DMQA）、8-羟基喹啉铝（Alq3）、双（4,6-二氟苯基吡啶-N,C2）吡啶甲酰合铱（FIrpic）、二（2-甲基-二苯基[f,h]喹喔啉）（乙酰丙酮）合铱（Ir(MDQ)2(acac)）或三（2-苯基吡啶）合铱(Ir(ppy)3)。阴极304的材质为银（Ag）、金（Au）、铝（Al）、铂（Pt）或镁银合金。
所述ZITO层10的厚度为5nm～60nm，优选为12nm。
所述Pr2O3层30的厚度为0.5nm～5nm，优选为2nm。
可以理解，上述有机电致发光器件300也可根据使用需求设置其他功能层。
上述有机电致发光器件300，使用导电薄膜100作为有机电致发光器件的阳极，导电薄膜的表面功函数5.2～5.8eV，与一般的有机发光层的HOMO能级（典型的为5.7～6.3eV）之间差距较小，降低了载流子的注入势垒，可提高发光效率。
下面为具体实施例。
实施例1
选用纯度为99.9%的粉体，将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为5:90:5经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZITO陶瓷靶材，再将Pr2O3靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为20sccm，压强调节为10Pa，衬底温度为500℃，激光能量为150W。先后溅射ZITO靶材和Pr2O3靶材，分别沉积180nm和12nm薄膜的薄膜，得到ZITO－Pr2O3双层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻10Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.8eV。
请参阅图4，图4所示为得到的透明导电薄膜的透射光谱，使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。由图4可以看出薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到90%。
请参阅图5，图5为实施例1制备的导电薄膜的电镜扫描图，从图5中可以看出纳米线的直径以50nm～400nm为主。
选用ZITO－Pr2O3多层的透明导电薄膜作为有机半导体器件的阳极，在上面蒸镀发光层Alq3，以及阴极采用Ag，制备得到有机电致发光器件。
请参阅图6，图6为上述器件实施例制备的有机电致发光器件的电压与电流和亮度关系图，在附图5中曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出器件从5.5V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为133cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
实施例2
选用纯度为99.9%的粉体，将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为0.1:94.9:5经过均匀混合后，在1350℃下烧结成直径为35mm，厚度为2mm的ZITO陶瓷靶材，再将Pr2O3靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为10sccm，压强调节为3Pa，衬底温度为250℃，激光能量为300W。先后溅射ZITO靶材和Pr2O3靶材，分别沉积50nm和5nm薄膜的薄膜，得到ZITO－Pr2O3多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻15Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.3eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到91%。
实施例3
选用纯度为99.9%的粉体，将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为10:89.5:0.5经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZITO陶瓷靶材，再将Pr2O3靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa，氩气的工作气体流量为40sccm，压强调节为30Pa，衬底温度为750℃，激光能量为80W。先后溅射ZITO靶材和Pr2O3靶材，分别沉积400nm和60nm薄膜的薄膜，得到ZITO-Pr2O3多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻330Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.7eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到85%。
实施例4
选用纯度为99.9%的粉体，将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为1:93:6经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZITO陶瓷靶材，再将Pr2O3靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到2.0×10-4Pa，氩气的工作气体流量为35sccm，压强调节为25Pa，衬底温度为700℃，激光能量为280W。先后溅射ZITO靶材和Pr2O3靶材，分别沉积300nm和50nm薄膜的薄膜，得到ZITO-Pr2O3多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻78Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.8eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到88%。
实施例5
选用纯度为99.9%的粉体，将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为3:94:3经过均匀混合后，在1250℃下烧结成直径为50mm，厚度为2mm的ZITO陶瓷靶材，再将Pr2O3靶材装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为55mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到3.0×10-5Pa，氩气的工作气体流量为40sccm，压强调节为22Pa，衬底温度为530℃，激光能量为190W。先后溅射ZITO靶材和Pr2O3靶材，分别沉积220nm和45nm薄膜的薄膜，得到ZITO-Pr2O3多层的透明导电薄膜。
测试结果：采用四探针电阻测试仪测得方块电阻98Ω/□，表面功函数测试仪测得表面功函数5.9eV。
使用紫外可见分光光度计测试，测试波长为300～900nm。薄膜在可见光470～790nm波长范围平均透过率已经达到89%。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种导电薄膜，其特征在于，包括层叠的ZITO层及Pr2O3层。
2.根据权利要求1所述的导电薄膜，其特征在于，所述导电薄膜是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为50nm～400nm。
3.根据权利要求1所述的导电薄膜，其特征在于，所述ZITO层的厚度为5nm～60nm，所述Pr2O3层的厚度为0.5nm～5nm。
4.一种导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ZITO靶材及Pr2O3靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-5Pa～1.0×10-3Pa；
在所述衬底表面溅镀ZITO层，溅镀所述ZITO层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ZITO层表面溅镀Pr2O3层，溅镀所述Pr2O3层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃；及
剥离所述衬底，得到所述导电薄膜。
5.根据权利要求4所述的导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述ZITO靶材由以下步骤得到：将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为（0.1～10）：（70～98）：（0.5～20）混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
6.一种有机电致发光器件的基底，其特征在于，包括依次层叠的衬底、ZITO层及Pr2O3层。
7.根据权利要求6所述的有机电致发光器件的基底，其特征在于，所述基底中的导电薄膜是纳米线结构的导电薄膜，所述纳米线直径为50nm～400nm。
8.一种有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将ZITO靶材及Pr2O3靶材及衬底装入磁控溅射镀膜设备的真空腔体，其中，真空腔体的真空度为1.0×10-5Pa～1.0×10-3Pa；
在所述衬底表面溅镀ZITO层，溅镀所述ZITO层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃；
在所述ZITO层表面溅镀Pr2O3层，溅镀所述Pr2O3层的工艺参数为：基靶间距为45mm～95mm，激光的能量为80W～300W，压强为3Pa～30Pa，通入惰性气体，惰性气体的流量为10sccm～40sccm，衬底温度为250℃～750℃。
9.根据权利要求8所述的有机电致发光器件的基底的制备方法，其特征在于，所述ZITO靶材由以下步骤得到：将ZnO，In2O3和SnO2粉体按照摩尔比为（0.1～10）：（70～98）：（0.5～20）混合均匀，将混合均匀的粉体在900℃～1300℃下烧结制成靶材。
10.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、发光层以及阴极，其特征在于，所述阳极包括层叠的ZITO层及Pr2O3层。
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| CN201310120715.6A Pending CN104099564A (zh) | 2013-04-09 | 2013-04-09 | 导电薄膜、其制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104099564A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106098960A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-09 | 郑甘裕 | 一种导电薄膜、其制备方法及其应用 |
| CN106167249A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-30 | 郑甘裕 | 一种导电薄膜、其制备方法及应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006123130A1 (en) * | 2005-05-17 | 2006-11-23 | Cranfield University | Electroluminescent devices |
| US20100078630A1 (en) * | 2008-09-26 | 2010-04-01 | Toppan Printing Co.,Ltd. | Organic Electroluminescence Element, Method for Manufacturing the Same, Image Display Unit and Illuminating Device |
| CN102324305A (zh) * | 2011-06-20 | 2012-01-18 | 清华大学 | 用于染料敏化太阳能电池的复合结构对电极及其制备方法 |
-
2013
- 2013-04-09 CN CN201310120715.6A patent/CN104099564A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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