CN104175437A - 聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明为聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法和装置，流涎所得的聚酰胺酸树脂液膜经在前高温溶剂气体处理和其后的真空处理，再进行烘干处理，成型为具有自支撑性的聚酰胺酸薄膜。高温溶剂气体处理温度40～180℃、溶剂浓度为0.5～100g/m3，每次处理时间0.1～1min。溶剂与合成聚酰胺酸树脂的溶剂相同。真空处理负压为-0.1～0MPa，时间为0.1～3min。本消泡装置在成型模具和流涎烘箱之间有N组高温溶剂气体箱和真空箱，载有流涎液膜的钢带依次经过各组高温溶剂气体箱与真空箱，再进入流涎烘箱。成型模具后方有附片真空腔室，使液膜迅速平顺地贴附在钢带上。本发明液膜中微小气泡消除完全，提高聚酰亚胺薄膜的质量，装置简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜的制造技术，具体为一种聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法和装置。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是具有高强度、高韧性、耐磨耗、耐高温、耐腐蚀等优异性能的高分子材料，广泛应用于电工电子行业，特别是在电子行业内更是各种高档电子产品的主要基础材料。
随着下游电子产品轻、薄、短、小及高可靠性设计的发展趋势，市场需求的聚酰亚胺薄膜趋于薄型化，厚度≤12.5μm的聚酰亚胺薄膜大受青睐，以减小基材采用聚酰亚胺薄膜的下游产品的重量和体积。由于下游产品排线加密达到微米级，要求绝缘聚酰亚胺薄膜不能有微米级、甚至不能有纳米级气泡或者杂质，以防止短路等故障。
制作厚度小于20μm的聚酰亚胺薄膜首先需要聚酰酸胺树脂溶液的质量提高，第二就是要提高聚酰酸胺树脂流涎液膜的质量。流涎所得聚酰酸胺自支撑性薄膜中未完全消除的微米级甚至纳米级的微小气泡会造成最终成型的聚酰亚胺薄膜产品表面存有瑕疵缺陷。这些瑕疵缺陷不仅影响薄膜产品的表观质量，而且其位置容易被高电压击穿，绝缘失效，无法在电工电子产品上使用。
传统的聚酰酸胺树脂合成装置中，消泡釜只是普通的罐体容器，反应釜中完成配料的聚酰酸胺树脂溶液只是简单地压入消泡釜中静置或者真空状态保持数小时，待其自然或者负压消泡。因为聚酰酸胺树脂溶液粘度较大，传统的消泡釜和静置的消泡方法难以在较短时间内消除纳米级或微米级的微小气泡，不仅影响聚酰亚胺薄膜生产效率，也难以解决聚酰亚胺薄膜产品表面瑕疵等缺陷。
近年也出现了有关树脂消泡方法和装置的专利申请，如公开日为2011年9月7日公开号为CN102173061A的中国发明专利申请“一种用于复合材料真空灌注成型的液态树脂脱泡方法及装置”，其中公开的脱泡装置是其脱泡方法的关键，该脱泡装置包括真空泵和多层螺旋层流板，树脂在多层螺旋层流板流过，树脂溶液形成厚度极小的薄层，在真空压差作用下薄层中的气泡迅速被排除。此脱泡装置结构较复杂，用其进行脱泡的树脂粘度和流量就需要严格限制。因为螺旋层流板上有凹槽，不可能形成真正的薄层，在凹槽中的液态树脂内的微小气泡无法彻底消除。所以这种装置对消除树脂内的微小气泡作用不大。
目前尚未有聚酰胺酸树脂流涎液膜的有效消泡方法和装置。
发明内容
本发明的目的是设计一种聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法，流涎所得的聚酰胺酸树脂液膜先进行高温溶剂气体处理和真空处理，再进行烘干处理成型为具有自支撑性的聚酰胺酸薄膜。交替的高温溶剂气体处理和真空处理使薄层的聚酰胺酸树脂液膜中的微小气泡有效消除。
本发明的另一目的是设计一种聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置，在聚酰胺酸树脂溶液成型模具之后，为高温溶剂气体箱和真空箱，载有流涎所得聚酰胺酸树脂液膜的钢带先经过高温溶剂气体箱和真空箱，再进入流涎烘箱。
本发明设计的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法，流涎所得的聚酰胺酸树脂液膜先进行交替的高温溶剂气体处理和真空处理，再进行烘干处理，成型为具有自支撑性的聚酰胺酸薄膜。每次交替的高温溶剂气体处理和真空处理均为高温溶剂气体处理在前、真空处理随后。高温溶剂气体处理和真空处理的总次数为2～8次。
所述高温溶剂气体处理为在温度40～180℃、溶剂浓度为0.5～100g/m3气体中的处理，每次处理时间为0.1～1min。所述高温溶剂气体处理的溶剂与合成聚酰胺酸树脂溶液的溶剂相同。较佳方案为在温度80～160℃、溶剂浓度为10～80g/m3气体中的处理，每次处理时间为0.4～0.8min。
所述真空处理为在负压为-0.1～0MPa下的处理，每次真空处理时间为0.1～3min；较佳方案为负压-0.08～-0.03MPa，每次处理时间为0.5～2min。
流涎所得的聚酰胺酸树脂液膜在高温溶剂气体处理中，由于环境气体内溶剂的存在，避免液膜中溶剂过快蒸发、树脂过快固化，同时因温度升高，聚酰胺酸树脂粘度降低，利于薄层液膜内的微小气泡移至液膜表面破裂消失，且液膜表面可迅速恢复平整，不会造成因为气泡破裂造成的表面局部微小缺陷。
流涎所得的聚酰胺酸树脂液膜在高温溶剂气体处理中因温度升高粘度已降低，紧接的真空处理中，在负压作用下，薄层液膜内的微小气泡迅速移至液膜表面破裂消失，且液膜表面迅速恢复平整，不会造成因为气泡破裂造成的表面局部微小缺陷。
多次交替的高温溶剂气体处理和真空处理有效消除液膜中微米级甚至纳米级的微小气泡。
本发明设计的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置包括聚酰胺酸树脂溶液成型模具、钢带和流涎烘箱，环形的钢带围绕前鼓和后鼓循环行进，所述成型模具为挤出模头或刮板式流涎嘴，成型模具的唇口正对位于前鼓最高处的钢带，在成型模具和流涎烘箱之间还有N组高温溶剂气体箱和真空箱，一个在前的高温溶剂气体箱和一个紧接的真空箱为一组，N为1～4的整数。载有流涎所得聚酰胺酸树脂液膜的钢带依次经过各组高温溶剂气体箱与真空箱，再进入流涎烘箱。
所述高温溶剂气体箱为密闭箱体，前端面有钢带入口，后端面有钢带出口，高温溶剂气体箱的钢带入口和钢带出口与流涎烘箱的钢带入口处于同一水平面上。高温溶剂气体箱有高温溶剂气体进口和高温溶剂气体出口。接入高温溶剂气体箱的高温溶剂气体为溶剂浓度为0.5～100g/m3、温度为40～180℃的气体。所述溶剂与合成聚酰胺酸树脂溶液的溶剂相同。液膜处于每个高温溶剂气体箱内的时间为0.1～1min。较佳方案为高温溶剂气体箱内溶剂浓度为10～80g/m3、温度为80～160℃，液膜处于每个高温溶剂气体箱内的时间为0.4～0.8min。
由流涎烘箱排出口引出的气体管道连接所述高温溶剂气体箱的高温溶剂气体进口，高温溶剂气体出口排出的气体管道连接溶剂回收系统。
真空箱为密闭箱体，箱体有真空接头，经管道与风机或真空泵连接，真空箱前端面有钢带入口，后端面有钢带出口，真空箱的钢带入口和钢带出口与流涎烘箱的钢带入口处于同一水平面上。真空箱中的负压为-0.1～0MPa，液膜处于每个真空箱内的时间为0.1～3min，较佳方案为真空箱中负压-0.08～-0.03MPa，液膜处于每个真空箱内的时间为0.5～2min。
经过成型模具唇口、载有流涎所得聚酰胺酸树脂液膜的钢带先经过各组高温溶剂气体箱和真空箱，再进入流涎烘箱。
成型模具后第一组的高温溶剂气体箱前端面与成型模具唇口的间距为100～300mm。
所述流涎烘箱前最后一组的真空箱后端面与流涎烘箱前端面的间距为0～100mm。
各个相邻的真空箱与高温溶剂气体箱的间距为0。
所述成型模具后方安装有附片真空腔室，附片真空腔室顶部接有真空管，附片真空腔室顶壁、前后壁和左右壁密封连接，底部开口为进风口，附片真空腔室前壁贴靠成型模具后壁，附片真空腔室底部下沿与钢带表面的距离小于或等于成型模具唇口与钢带表面的距离，真空管连接风机或真空泵。附片真空腔室使聚酰胺酸树脂液膜下方形成真空，减少液膜与钢带之间的空气，防止空气卷入液膜产生气泡，同时使液膜迅速平顺地贴附在钢带上。
与现有技术相比，本发明聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法和装置的优点为：1、制得高品质聚酰胺酸自支撑性薄膜，大大提高聚酰亚胺薄膜产品的表面质量；2、多次交替的高温溶剂气体处理和真空处理有效消除聚酰胺酸树脂液膜中微米级甚至纳米级的微小气泡，流涎液膜进入流涎烘箱前消泡即完成，消泡效果良好，保证后续的制膜生产线连续作业；3、消泡装置结构简单，消泡工艺操作方便；4、产品聚酰亚胺薄膜厚度均匀性提高；5、防止聚酰胺酸树脂分子发生歧化、吸潮等副作用反应，产品聚酰亚胺薄膜色差减小，颜色均匀一致。
附图说明
图1为本聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置实施例结构示意图。
图内标号为：1、挤出模头，2、附片真空腔室，3、前鼓，4、钢带，5、流涎烘箱，6、高温溶剂气体箱，7、真空箱，8、后鼓。
A、接聚酰胺酸树脂溶液，V、接至真空泵，H、接至溶剂回收系统。
具体实施方式
本聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置实施例如图1所示，包括聚酰胺酸树脂溶液挤出模头1、钢带4和流涎烘箱5，环形的钢带4围绕前鼓3和后鼓8循环行进，挤出模头1的唇口正对位于前鼓3最高处的钢带4，在挤出模头1之后有3组高温溶剂气体箱6和真空箱7，一个在前的高温溶剂气体箱6和一个紧接的真空箱7为一组，载有流涎所得的聚酰胺酸树脂液膜的钢带4依次经过各组高温溶剂气体箱6与真空箱7，再进入流涎烘箱5。
所述高温溶剂气体箱6为密闭箱体，前端面有钢带入口，后端面有钢带出口，高温溶剂气体箱6的钢带入口和钢带出口与流涎烘箱5的钢带入口处于同一水平面上。高温溶剂气体箱6有高温溶剂气体进口和高温溶剂气体出口。接入高温溶剂气体箱6的高温溶剂气体中溶剂浓度为80g/m3、温度为120℃的气体。所述溶剂与合成聚酰胺酸树脂溶液的溶剂相同，为二甲基乙酰胺。在每个高温溶剂气体箱6内的时间为0.5min。由流涎烘箱5排出口引出的气体管道连接所述高温溶剂气体箱6的高温溶剂气体进口，高温溶剂气体出口排出的气体管道连接溶剂回收系统。
真空箱7为密闭箱体，箱体有真空接头，经管道与风机或真空泵连接，真空箱7前端面有钢带入口，后端面有钢带出口，真空箱7的钢带入口和钢带出口与流涎烘箱5的钢带入口处于同一水平面上。真空箱7中的负压为-0.05MPa，液膜处于每个真空箱内的时间为0.5min。
挤出模头1后第一组的高温溶剂气体箱6前端面与挤出模头1唇口的间距为100mm。
所述流涎烘箱5前最后一组的真空箱7后端面与流涎烘箱5前端面的间距为0。
各个真空箱7与高温溶剂气体箱6的间距为0。
所述挤出模头1后方安装有附片真空腔室2，附片真空腔室2顶部接有真空管，附片真空腔室2顶壁、前后壁和左右壁密封连接，底部开口为进风口，附片真空腔室2前壁贴靠挤出模头1后壁，附片真空腔室2底部下沿与钢带4表面的距离小于或等于挤出模头1唇口与钢带4表面的距离，真空管连接风机或真空泵。附片真空腔室2使液膜下方形成真空，减少液膜与钢带4之间的空气，防止空气卷入液膜产生气泡，同时使液膜迅速平顺地贴附在钢带4上。
采用上述聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置实施例，即可实施本聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法，钢带上的聚酰胺酸树脂液膜在依次经过各组高温溶剂气体箱和真空箱，三次交替进行高温溶剂气体处理和真空处理，每次高温溶剂气体处理的高温溶剂气体中溶剂浓度为80g/m3、温度为120℃的气体，处理时间为0.5min；每次真空处理负压为-0.05MPa，处理时间为0.5min。
钢带与其上所载的聚酰胺酸树脂液膜离开最后一个真空箱后立即进入流涎烘箱，进行烘干处理，成型为具有自支撑性的聚酰胺酸薄膜。
对比例为离开挤出模头的载有流涎所得聚酰胺酸树脂液膜直接进入流涎烘箱。
对比例和本实施例所得具有自支撑性的聚酰胺酸薄膜的质量比较如表1所示：
表1 本实施例和对比例消泡方法和消泡效果比较表
从表1的结果可以看出，采用本实施例的消泡装置的本消泡方法实施例流涎薄膜表面气泡仅为常规消泡方法的0.4％。聚酰亚胺薄膜产品的厚度公差大大降低，色差也大大降低，产品外观大大改进。
从本实施例可见，本发明不仅有效消除了聚酰胺酸薄膜表面微小气泡，提高聚酰亚胺薄膜产品的表面质量，保证了聚酰亚胺薄膜生产线连续化作业，而且得到厚度公差较小的高品质聚酰亚胺薄膜，使聚酰亚胺薄膜产品的质量得到保证。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明的公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法，其特征在于：
流涎所得的聚酰胺酸树脂液膜先进行交替的高温溶剂气体处理和真空处理，再进行烘干处理，成型为具有自支撑性的聚酰胺酸薄膜；每次交替的高温溶剂气体处理和真空处理均为高温溶剂气体处理在前、真空处理随后；高温溶剂气体处理和真空处理的总次数为2～8次；
所述高温溶剂气体处理为在温度40～180℃、溶剂浓度为0.5～100g/m3气体中的处理，每次处理时间为0.1～1min；所述高温溶剂气体处理的溶剂与合成聚酰胺酸树脂溶液的溶剂相同；
所述真空处理为在负压为-0.1～0MPa下的处理，每次真空处理时间为0.1～3min。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法，其特征在于：
所述高温溶剂气体处理为在温度80～160℃、溶剂浓度为10～80g/m3气体中的处理，每次处理时间为0.4～0.8min。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡方法，其特征在于：
所述真空处理为负压-0.08～-0.03MPa，每次处理时间为0.5～2min。
4.聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置，包括聚酰胺酸树脂溶液成型模具(1)、钢带(4)和流涎烘箱(5)，环形的钢带(4)围绕前鼓(3)和后鼓(8)循环行进，所述成型模具(1)为挤出模头或刮板式流涎嘴，成型模具(1)的唇口正对位于前鼓(3)最高处的钢带(4)，其特征在于：
所述成型模具(1)和流涎烘箱(5)之间还有N组高温溶剂气体箱(6)和真空箱(7)，一个在前的高温溶剂气体箱(6)和一个紧接的真空箱(7)为一组，N为1～4的整数；载有流涎所得的聚酰胺酸树脂液膜的钢带(4)依次经过各组高温溶剂气体箱(6)与真空箱(7)，再进入流涎烘箱(5)；
所述高温溶剂气体箱(6)为密闭箱体，前端面有钢带入口，后端面有钢带出口，高温溶剂气体箱(6)的钢带入口和钢带出口与流涎烘箱(5)的钢带入口处于同一水平面上；高温溶剂气体箱(6)有高温溶剂气体进口和高温溶剂气体出口；接入高温溶剂气体箱(6)的高温溶剂气体为溶剂浓度为0.5～100g/m3、温度为40～180℃的气体，所述溶剂与合成聚酰胺酸树脂溶液的溶剂相同，液膜处于每个高温溶剂气体箱(6)内的时间为0.1～1min；
真空箱(7)为密闭箱体，箱体有真空接头，经管道与风机或真空泵连接，真空箱(7)前端面有钢带入口，后端面有钢带出口，真空箱(7)的钢带入口和钢带出口与流涎烘箱(5)的钢带入口处于同一水平面上；真空箱(7)中的负压为-0.1～0MPa，液膜处于每个真空箱(7)内的时间为0.1～3min。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置，其特征在于：
所述高温溶剂气体箱(6)内溶剂浓度为10～80g/m3、温度为80～160℃，液膜处于每个高温溶剂气体箱(6)内的时间为0.4～0.8min。
6.根据权利要求4所述的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置，其特征在于：
所述流涎烘箱(5)排出口引出的气体管道连接所述高温溶剂气体箱(6)的高温溶剂气体进口，高温溶剂气体箱(6)的高温溶剂气体出口排出的气体管道连接溶剂回收系统。
7.根据权利要求4所述的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置，其特征在于：
所述真空箱(7)中负压-0.08～-0.03MPa，液膜处于每个真空箱(7)内的时间为0.5～2min。
8.根据权利要求4所述的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置，其特征在于：
所述成型模具(1)后、第一组的高温溶剂气体箱(6)前端面与成型模具(1)唇口的间距为100～300mm；
和/或，所述流涎烘箱(5)前、最后一组的真空箱(7)后端面与流涎烘箱(5)前端面的间距为0～100mm。
9.根据权利要求4所述的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置，其特征在于：
各个相邻的真空箱(7)与高温溶剂气体箱(6)的间距为0。
10.根据权利要求4所述的聚酰胺酸树脂流涎液膜的消泡装置，其特征在于：
所述成型模具(1)后方安装有附片真空腔室(2)，附片真空腔室(2)顶部接有真空管，附片真空腔室(2)顶壁、前后壁和左右壁密封连接，底部开口为进风口，附片真空腔室(2)前壁贴靠成型模具(1)后壁，附片真空腔室(2)底部下沿与钢带(4)表面的距离小于或等于成型模具(1)唇口与钢带(4)表面的距离，真空管连接风机或真空泵。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |