CN104155344A - 一种地沟油快速简便检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种地沟油快速简便检测方法。它取待测油样，加入非离子表面活性剂，充分混匀，形成样品油-非离子表面活性剂混合液，再加入到去离子水中进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体，测定该乳白色液体的电导率，再与合格食用油在相同条件下测得的电导率进行对比，判断该待测油样是否是地沟油。本发明的有益效果如下：(1)无需溶剂。不需要甲醇、乙醚或石油醚等化学溶剂。(2)不需要分层处理或分层萃取，直接进行测定。(3)所有地沟油小分子物质都参加检测，结果更加准确。(4)检测快速，适用于现场检测。(5)技术简单方便，适用于大众家庭消费者使用。(6)技术精确度高，可以检测到食用油中混入的小量地沟油。

Description

一种地沟油快速简便检测方法

技术领域：

本发明属于食品安全检测技术领域，具体涉及一种地沟油快速简便检测方法。 

背景技术：

地沟油是质量极差，过氧化值、酸价、水分、羰基价、丙二醛、黄曲霉素B1等指标严重超标的非食用油。地沟油主要有3种来源：一是下水道中的油腻漂浮物或宾馆酒楼的剩饭剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼后得到的油，即通常所说的狭义的地沟油或泔水油；二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油；三是反复油炸食品后已经不符合规定的油或在反复使用的油中加入新油，因此称深度油炸油。通常所说的地沟油绝大部分都是指泔水油，是宾馆酒楼的剩饭剩菜(通称泔水)或下水道中的油腻漂浮物经过简单加工、提炼后得到的油，是一种质量极差，技术指标严重超标的非食用油。 

地沟油主要有两种再利用途径：一是用于作燃料与生物柴油，二是用于生产肥皂洗涤剂等化工原料。用于生产燃料与生物柴油，利润低，成本高，市场竞争力弱，在没有政府补贴政策支持很难大量推广；用于树脂和肥皂的生产用量很少，无法高效利用地沟油。 

但是，由于商业利益的驱动，一些不法分子将“地沟油”带入食用油产业链；由于检测技术跟不上，导致“地沟油”混入常规食用油中流向了餐桌。“地沟油”回流到餐桌是政府严令禁止，也是老百姓深恶痛绝的。据统计，每年有200万到300万吨“地沟油”流向百姓餐桌，接二连三爆光的“地沟油”事件，让人们对中国食品安全的担忧到了几近崩溃的地步。 

地沟油检测指标较多，常见的检测指标的应用范围及其稳定性评价如表1。 

表1 地沟油常见检出指标的应用范围及其稳定性评价 

目前，地沟油检测方法也很多，如气相色谱法、核磁共振技术、气质联用、红外光谱法、 紫外分光、激光诱导击穿光谱技术、萃取、DNA技术、光吸收技术、三维荧光技术、太赫兹信号变化、超声波分散等等。其中利用萃取法，测定电导率技术较为关注，如发明专利200810167263.6、201010296294.9、201110330044.7。其中发明专利200810167263.6用离子水萃取，测定水相中电导率；发明专利201010296294.9用地沟油-溶剂(石油醚或乙醚或正已烷或乙酸乙酯等)-水萃取，水相为下层液，分离后测定水相电导率；发明专利201110330044.7用地沟油-溶剂(甲醇或乙醇或异丙醇或葵醇)-水，水相为上层液，不需要分离，直接测量，同时加入表面活性剂，使油样更快速溶解。 

发明内容：

本发明的目的是为消费者和执法人员提供了一种可以自主操作的地沟油快速简便检测方法，它克服了原有技术的操作复杂等不足，操作更加方便，耗时更短，准确性高，可用于现场操作，实现快速检测。 

本发明的地沟油快速简便检测方法，其特征在于，包括以下步骤： 

取待测油样，加入非离子表面活性剂，充分混匀，形成样品油-非离子表面活性剂混合液，再加入到去离子水中进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体，测定该乳白色液体的电导率，再与合格食用油在相同条件下测得的电导率进行对比，判断该待测油样是否是地沟油，地沟油的电导率比合格食用油在相同条件下测得的电导率高的多。 

优选，取待测油样，加入其体积1/19的非离子表面活性剂，充分混匀，形成样品油-非离子表面活性剂混合液，再取样品油-非离子表面活性剂混合液用去离子水稀释50倍进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体，测定该乳白色液体的电导率，再与合格食用油在相同条件下测得的电导率进行对比，判断该待测油样是否是地沟油。 

本发明所述的非离子表面活性剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3-7，壬基酚聚氧乙烯醚NP3-6，聚乙二醇双油酸酯或/和聚乙二醇单油酸酯PEG400，烷基酚聚氧乙烯醚OP3-5的一种或几种的组合。 

相比于现有技术，本发明的有益效果如下： 

(1)无需溶剂。不需要甲醇、乙醚或石油醚等化学溶剂。安全可靠。 

(2)不需要分层处理或分层萃取，直接进行测定。 

(3)所有地沟油小分子物质都参加检测，结果更加准确。 

(4)检测快速，适用于现场检测。 

(5)技术简单方便，适用于大众家庭消费者使用。 

(6)技术精确度高，可以检测到食用油中混入的小量地沟油(包括老油和潲水油)。 

具体实施方式

以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。 

实施例1：测定超纯水电导率(μs/cm)。 

用电导率笔测定超纯水电导率(μs/cm)，结果表2。 

表2 超纯水电导率(μs/cm) 

	1	2	3	4	5	平均值
							三功能TDS笔	0	0	0	0	0	0
DDB-303电导率仪	1.0	0.9	1.0	1.0	0.9	0.96

*所用的电导率笔为广州市净健净水设备有限公司提供的“三功能TDS笔”(水质测试笔/电导率笔)，DDB-303电导率仪为上海锦幻仪器仪表有限公司生产，下同。 

实施例2：测定非离子表面活性剂在去水离子中电导率(μs/cm)。 

用电导率笔测定非离子表面活性剂在超纯水中的电导率(μs/cm)，结果如表3。 

表3 非离子表面活性剂在超纯水中电导率(μs/cm) 

AEO-5	三功能TDS笔	DDB-303电导率仪
			100倍*	17	16.7
200倍	8	9.2
			400倍	3	5.4
800倍	1	3.3
			1000倍	0	2.7
1500倍	0	2.1
			2000倍	0	1.7
3000倍	0	1.5
			4000倍	0	1.4
5000倍	0	1.0

*非离子表面活性剂在水的稀释倍数，下同。 

实施例3：非离子表面活性剂在样品油的作用测试 

(1)地沟油与超纯水混合物电导率。按地沟油与超纯水混合，混合比例为，地沟油：超纯水＝1：1，取得下面水相，用电导率笔测定超纯水中的电导率(μs/cm)。结果表4中A样品测量值，其中地沟油来源于佛山三水。 

(2)地沟油与非离子表面活性剂混合物电导率。将地沟油与非离子表面活性剂混合，地沟油来自惠州，表面活性剂分别为AEO5和NP4，混合比例为：地沟油：表面活性剂＝19：1。然后将混合液用超纯水稀释50倍，测定样品油的水分散液的电导率。结果如表4中B和C测量值。 

表4 非离子表面活性剂在样品油的作用(三功能TDS笔) 

	1	2	3	4	5	平均值
							A	0	0	0	0	0	0

 

B	12	12	12	12	12	12
							C	6	6	6	6	6	6

A：地沟油与超纯水混合物。B：地沟油与非离子表面活性剂AEO5混合物。C：地沟油与非离子表面活性剂NP4混合物。 

实验表明： 

(1)地沟油与超纯水混合，水的电导率为0。 

(2)当地沟油与非离子表面活性剂混合后，样品油的小分子在非离子表面活性剂的作用下，均匀分散在水中，由于地沟油一些成分具有导电性，因此分散液电导率增加。 

(3)地沟油与不同的非离子表面活性剂混合，由于不同非离子表面活性剂作用大小不一，结果电导率不同。 

实施例4：市面上各种样品油电导率测定 

(1)采购市场上正规油样品。 

(2)样品混合：准确取待测油95mL，装入100mL带刻度试剂瓶中。然后向瓶中加入5mL非离子表面活性剂，充分摇均，形成样品油-非离子表面活性剂混合液。 

(3)兑水乳化：用移液器或吸管从刻度试剂瓶中，取样品油-非离子表面活性剂混合液1mL，加入广口瓶或烧怀或一次性塑料杯中，加入49 mL超纯水，进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体。 

(4)测定：用电导率笔和电导率仪测定乳白色的液体的电导率。结果如表5。 

表5：市场销售食用油电导率测定 

结果表明，(1)无论是压榨油还是浸出油，三功能TDS笔电导率测定值均为0；(2)个别调和油电导率为1，其他均为0；(3)有几款芝麻油电导率为1，但同时也有芝麻油产品电导率为0；(4)10度棕榈油合格产品电导率为0。(5)DDB-303电导率仪测量值因乳化剂不同，而表现出差别性，最高为2.2，最低电导率为1.0。 

DDB-303电导率仪测量时结果与TDS结果不同。TDS读数时间短，但精度较差，DDB-303电导率仪读数时间长，但较为精确，调整其量程可以较快得到数据。 

实施例5：地沟油电导率测定及鉴定 

(1)采集地沟油样品。 

(2)样品混合：准确取待测地沟油95mL，装入100mL带刻度试剂瓶中。然后向瓶中加入5mL非离子表面活性剂，充分摇均，形成样品地沟油-非离子表面活性剂混合液。 

(3)兑水乳化：用移液器或吸管从刻度试剂瓶中，取样品地沟油-非离子表面活性剂混合液1mL，加入广口瓶或烧怀或一次性塑料杯中，加入49mL超纯水，进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体。 

(4)测定：用电导率笔和电导率仪测定乳白色的液体的电导率。结果如表6。 

表6：地沟油电导率测定 

由表6可以看出，地沟油的电导率远远大于正常食用油的电导率(表5)，由此可以通过电导率对比判断待测油样是否是地沟油的。 

实施例6：地沟油与食用油混合油电率测定及鉴定 

(1)选择地沟油样品，按比例(体积比例)加入到食用油中，得到地沟油与食用油混合 油。实验中选择地沟油分别为老油(阳江)、潲水油(阳江)，食用油选择颜色较深的菜籽油(压榨)、芝麻油(CC)、棕榈油(10度)。 

(2)准确取待测混合油95mL，装入100mL带刻度试剂瓶中。然后向瓶中加入5mL非离子表面活性剂，充分摇均，形成样品混合油-非离子表面活性剂混合液。 

(3)兑水乳化：用移液器或吸管从刻度试剂瓶中，取样品混合油-非离子表面活性剂混合液1mL，加入广口瓶或烧怀或一次性塑料杯中，加入49mL超纯水，进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体。 

(4)测定：用电导率笔和电导率仪测定乳白色的液体的电导率。阳江老油与菜籽油、芝麻油、棕榈油以及潲水油与菜籽油、芝麻油混合物，用电导率笔测定液体的电导率结果如表7；老油与菜籽油、芝麻油、棕榈油混合，用DDB-303电导率仪测定结果如表8。 

表7：阳江老油与菜籽油、棕榈油、芝麻油混合物电导率测定(三功能TDS笔) 

表8：阳江老油与菜籽油、棕榈油、芝麻油混合物电导率测定(DDB-303电导率仪) 

混合比例	阳江老油+菜籽油	阳江老油+芝麻油	阳江老油+棕榈油
				0％老油	2.1	2.0	2.2
1:99(1％)	4.2	3.2	2.7
				5:95(5％)	5.2	3.9	3.3
10:90(10％)	5.3	3.9	3.3
				15:85(15％)	5.5	4.0	4.1
20:80(20％)	5.7	4.2	4.3
				25:75(25％)	5.9	4.2	4.7
30:70(30％)	6.1	4.7	4.8
				40:60(40％)	6.4	5.4	5.3
50:50(50％)	7.6	5.7	5.8
				100％老油	9.6	9.6	9.6

结果表明，样品按发明的方法处理，利用DDB-303电导率仪测定，可以鉴别正常油中加入老油，最少添加量为1％时，也可以鉴定出来，精确度高。 

实施例7：专利技术应用(盲测) 

(1)采集地沟油(老油和潲水油)样品。按比例与棕油和菜籽油混合，制成待测油样品，随机编号。样品包括棕油、2％(体积比，下同)老油+棕油、5％老油+棕油、2％潲水油+棕油、5％潲水油+棕油和菜籽油、2％老油+菜籽油、5％老油+菜籽油、2％潲水油+菜籽油、5％潲水油+菜籽油二组。 

(2)准确取待测油样品95mL，装入100mL带刻度试剂瓶中。然后向瓶中加入5mL非离子表面活性剂，充分摇均，形成样品混合油-非离子表面活性剂混合液。 

(3)兑水乳化：用移液器或吸管从刻度试剂瓶中，取样品混合油-非离子表面活性剂混合液1mL，加入广口瓶或烧怀或一次性塑料杯中，加入49 mL超纯水，进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体。 

(4)测定：用电导率笔和电导率仪测定乳白色的液体的电导率。结果如表9。 

表9 

样品编号	DDB-303电导率仪	结论	样品物质	可靠性分析
					棕油	2.3	-
A	2.2	合格油	棕油	可靠
					B	3.1	不合格油	2％老油+棕油	可靠
C	2.8	不合格油	2％潲水油+棕油	可靠
					D	3.4	不合格油	5％老油+棕油	可靠
E	3.2	不合格油	5％潲水油+棕油	可靠
					菜籽油	2.2	-
A1	2.3	合格油	菜籽油	可靠
					B1	3.0	不合格油	2％老油+菜籽油	可靠
C1	3.4	不合格油	2％潲水油+菜籽油	可靠
					D1	3.2	不合格油	5％老油+菜籽油	可靠
E1	3.6	不合格油	5％潲水油+菜籽油	可靠

结果表明，样品按发明的方法处理，利用DDB-303电导率仪测定，可以鉴别正常油中加入老油或潲水油，最少添加量为2％时，也可以鉴定出来，精确度高。 

Claims (3)

1.一种地沟油快速简便检测方法，其特征在于，包括以下步骤：取待测油样，加入非离子表面活性剂，充分混匀，形成样品油-非离子表面活性剂混合液，再加入到去离子水中进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体，测定该乳白色液体的电导率，再与合格食用油在相同条件下测得的电导率进行对比，判断该待测油样是否是地沟油。

2.根据权利要求1所述的地沟油快速简便检测方法，其特征在于，具体为：取待测油样，加入其体积1/19的非离子表面活性剂，充分混匀，形成样品油-非离子表面活性剂混合液，再取样品油-非离子表面活性剂混合液用去离子水稀释50倍进行乳化，使其分散均匀，形成乳白色的液体，测定该乳白色液体的电导率，再与合格食用油在相同条件下测得的电导率进行对比，判断该待测油样是否是地沟油。

3.根据权利要求1或2所述的地沟油快速简便检测方法，其特征在于，所述的非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3-7，壬基酚聚氧乙烯醚NP3-6，聚乙二醇双油酸酯或/和聚乙二醇单油酸酯PEG400，烷基酚聚氧乙烯醚OP3-5的一种或几种的组合。