CN104151355A - 一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺 - Google Patents

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张华�
姜林
姜永红
刘德亮
罗均
廖霞
沈磊
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Abstract

为了解决现有技术处理草甘膦脏粉的低效率和局限性，本发明提供了一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺。具体步骤如下：A、将草甘膦脏粉加水润湿，加入过量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解，再加水稀释，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；或者，将草甘膦脏粉缓慢加入过量的NaOH溶液中，混合均匀后，过滤去除固体杂质，取滤液；B、将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液；C、将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。

Description

一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺
技术领域
本发明属于草甘膦生产领域，具体涉及一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺。
背景技术
草甘膦是目前全世界最大产量的除草剂品种。目前主流生产方法有甘氨酸法和IDA法，其中甘氨酸法由于原料易得，成本投资少，三废少，且三废易处理的特点成为国内草甘膦生产的主流工艺。在甘氨酸法草甘膦生产工艺中，由于生产过程中设备磨损，管道泄漏，机封漏油等因素，成品中或多或少会出现含油份、铁离子和固体杂质的草甘膦脏粉。草甘膦脏粉由于品相不好，含量不够，性质不稳定等特点不能作为产品直接使用。
目前行业内还没有特别有效的处理草甘膦脏粉的方法，通常是单独利用NaOH溶液溶解脏粉中的草甘膦后过滤，再用盐酸重结晶的方法。该方法需额外消耗NaOH和盐酸，并产生大量的母液。同时，该方法具有明显的局限性，处理含有铁离子的草甘膦脏粉效果不明显。当草甘膦原粉中混入铁离子，使用NaOH溶液溶解时，铁离子会在溶液中形成一种稳定的胶体，过滤无法将其中的铁离子分离。因此，开发一种成本低、效果好的草甘膦脏粉处理方法显得尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术处理草甘膦脏粉的低效率和局限性，本发明提供了一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺。结合甘氨酸法制备草甘膦的生产工艺特点，回收草甘膦脏粉中的草甘膦。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：具体步骤如下：
A、将草甘膦脏粉加水润湿，加入过量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解，再加水稀释，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；或者，将草甘膦脏粉缓慢加入过量的NaOH溶液中，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；
B、将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液；
C、将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
所述的生产料为甘氨酸法生产草甘膦工艺中的常规结晶原料。
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：1-10。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0.1-10倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为10-50%。
所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
所述的B步骤，将滤液静置20 min以上。 
本发明的有益效果在于：
1、本发明结合甘氨酸法生产草甘膦的工艺，结晶过程中需要使用NaOH的特点，将草甘膦脏粉中的草甘膦配制成草甘膦盐溶液，作为结晶所需要的NaOH溶液使用。将草甘膦盐溶液加入到草甘膦生产的结晶釜内，把待处理的脏粉物料和生产使用原料结合在一起，既能开展生产又能处理脏粉。对比现有技术中单独使用NaOH—盐酸重结晶的方法，该方法不额外增加草甘膦脏粉处理的NaOH，盐酸的使用量，不会增加额外的成本。
2、本发明的处理工艺不需要增加太多的设备和操作，完成该工艺仅会增加少量的母液和微量的脏粉杂质，在NaOH溶解草甘膦脏粉的草甘膦过程中，铁离子能形成一种稳定的胶体完全沉淀，与溶液很好地分离，且草甘膦的回收率能达到95%以上，加入到结晶釜与生产料结晶后，脏粉中的草甘膦回收率能达到99.5%以上，对后续生产不会造成较大的影响。
3、将滤液静置20 min以上，得到中层澄清的草甘膦盐溶液。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的实质性内容作进一步详细的描述。
实施例1
一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，具体步骤如下：
A、将草甘膦脏粉加水润湿，加入过量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解，再加水稀释，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；
B、将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液；
C、将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
实施例2
一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，具体步骤如下：
A、将草甘膦脏粉缓慢加入过量的NaOH溶液中，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；
B、将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液；
C、将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
实施例3
    本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：1。
实施例4
    本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：2。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0.1倍。
实施例5
    本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：3。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的2倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为10%。
实施例6
    本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：4。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的10倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为20%。
所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
实施例7
    本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：5。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0.5倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为30%。
所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
所述的B步骤，将滤液静置1天。
实施例8
    本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：6。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的5倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为40%。
所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
所述的B步骤，将滤液静置20 min。
实施例9
    本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：7。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的6倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为50%。
所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
所述的B步骤，将滤液静置10天。
实施例10
    本实施例的实施方式与实施例1基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：8。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的8倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为30%。
所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
所述的B步骤，将滤液静置30天。
实施例11
    本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：9。
实施例12
    本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：10。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的3.5倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为45%。
实施例13
    本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：3.5。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0.8倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为15%。
所述的B步骤，分层后的上层油质和下层的沉淀混合后过滤，滤液与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
所述的B步骤，将滤液静置6天。
实施例14
    本实施例的实施方式与实施例2基本相同，在此基础上：
所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：5.5。
所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的6倍。
所述A步骤的NaOH质量浓度为35%。
所述的B步骤，分层后的上层油质和下层的沉淀混合后过滤，滤液与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
所述的B步骤，将滤液静置7h。
实施例15
按照本发明中的草甘膦盐溶液的制备方法，配备出无色澄清透明的草甘膦碱性溶液。在甘氨酸合成草甘膦工艺中做两组对比实验。
第一组按照投料量和控制条件在完成多聚甲醛的解聚，缩合液的合成，缩合液的水解等一系列操作之后，用NaOH作为生产原料进行常规结晶工艺的操作，经过滤，洗涤，烘干得到草甘膦原粉。第二组按照第一组的投料量，控制相同的条件重复多聚甲醛的解聚，缩合液的合成，缩合液的水解之后，用澄清的草甘膦碱性溶液代替NaOH，作为生产原料进行与第一组完全相同的操作。最后得到两组草甘膦合成的数据：
名称 NaOH为原料 草甘膦碱性溶液为原料
草甘膦原药 107.59g 124.28g
原药含量 95.2% 97.55%
母液 355.28g 399.67g
母液含量 1.76% 1.175%
洗水 165.13g 162.42g
洗水含量 2.2% 1.214%
草甘膦碱性溶液作为生产料的使用量为117.38g，含量为13.33%（以草甘膦酸计）。所得到的两份草甘膦原粉均为洁白的粉末状固体。对比两组实验，草甘膦碱性溶液中草甘膦的回收率为99.7%。

Claims (6)

1.一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：具体步骤如下：
A、将草甘膦脏粉加水润湿，加入过量的NaOH溶液使草甘膦完全溶解，再加水稀释，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；
或者，将草甘膦脏粉缓慢加入过量的NaOH溶液中，混合均匀后，过滤，去除固体杂质，取滤液；
B、将滤液静置，分层，取中层清液得到草甘膦盐溶液；
C、将草甘膦盐溶液作为草甘膦结晶时所需要的NaOH溶液加入到结晶釜内，所加入的草甘膦盐溶液与生产料结晶后，经过离心、干燥、得到洁白的草甘膦原药粉末。
2.根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所述的A步骤，脏粉中的草甘膦与NaOH的摩尔比为1：1-10。
3.根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所述的A步骤中，两次加水的总量，为NaOH溶液与草甘膦脏粉质量总和的0.1-10倍。
4.根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所述A步骤的NaOH质量浓度为10-50%。
5.根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所述的B步骤，在去除上层油质层并取出中层清液后，将剩余含杂质物料与下批料的滤液混合，重复B步骤和C步骤的操作。
6.根据权利要求1所述的一种甘氨酸法制备草甘膦的脏粉处理工艺，其特征在于：所述的B步骤，将滤液静置20 min以上。
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