CN104143596A - 生长在W衬底上的AlN薄膜及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了生长在W衬底上的AlN薄膜，包括由下至上依次排列的W衬底和AlN薄膜，所述AlN薄膜为在400～500℃下生长的AlN薄膜。所述W衬底以(110)面为外延面。本发明还公开了上述W衬底上的AlN薄膜及应用。本发明的制备的AlN薄膜具有缺陷密度低、结晶质量好等特点，制备方法具有生长工艺简单，制备成本低廉的优点。

Description

生长在W衬底上的AlN薄膜及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及AlN薄膜及其制备方法，特别涉及一种生长在W衬底上的AlN薄膜及其制备方法、应用。
背景技术
光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。当前，在全球气候变暖问题日趋严峻的背景下，节约能源、减少温室气体排放成为全球共同面对的重要问题。以低能耗、低污染、低排放为基础的低碳经济，将成为经济发展的重要方向。在照明领域，LED发光产品的应用正吸引着世人的目光，LED作为一种新型的绿色光源产品，必然是未来发展的趋势，二十一世纪将是以LED为代表的新型照明光源的时代。但是现阶段LED的应用成本较高，发光效率较低，这些因素都会大大限制LED向高效节能环保的方向发展。
III族氮化物AlN在电学、光学以及声学上具有极其优异的性质，近几年受到广泛关注。AlN是直接带隙材料，且声波传输速度快，化学和热稳定性好，热导率高，热膨胀系数低，击穿介电强度高，是制造高效蓝光、紫光LED器件的材料之一。由于AlN与GaN晶格失配小(小于1％)，可以任意组分互溶形成连续固溶度的固溶体，以此为基础可研制具有更优异性能的GaN/GaxAl1-xN异质结，所以AlN薄膜也是常用作异质外延GaN薄膜的缓冲层，高质量低位错的AlN薄膜也是优质GaN薄膜及LED器件制作的基础和保证。目前，GaN基LED的发光效率现在已经达到28％并且还在进一步的增长，该数值远远高于目前通常使用的白炽灯(约为2％)或荧光灯(约为10％)等照明方式的发光效率。数据统计表明，我国目前的照明用电每年在4100亿度以上，超过英国全国一年的用电量。如果用LED取代全部白炽灯或部分取代荧光灯，可节省接近一半的照明用电，超过三峡工程全年的发电量。因照明而产生的温室气体排放也会因此而大大降低。另外，与荧光灯相比，GaN基LED不含有毒的汞元素，且使用寿命约为此类照明工具的100倍。
LED要真正实现大规模广泛应用，需要进一步提高LED芯片的发光效率。虽然LED的发光效率已经超过日光灯和白炽灯，但是商业化LED发光效率还是低于钠灯(150lm/W)，单位流明/瓦的价格偏高。目前，LED芯片的发光效率不够高，一个主要原因是其蓝宝石衬底的局限性。由于蓝宝石与GaN的晶格失配高达17％，导致外延GaN薄膜过程中形成很高的位错密度，从而降低了材料的载流子迁移率，缩短了载流子寿命，进而影响了GaN基器件的性能。其次，由于室温下蓝宝石热膨胀系数(6.63×10-6/K)较GaN的热膨胀系数(5.6×10-6/K)大，两者间的热失配度约为-18.4％，当外延层生长结束后，器件从外延生长的高温冷却至室温过程会产生很大的压应力，容易导致薄膜和衬底的龟裂。再次，由于蓝宝石的热导率低(100℃时为0.25W/cmK)，很难将芯片内产生的热量及时排出，导致热量积累，使器件的内量子效率降低，最终影响器件的性能。此外，由于蓝宝石是绝缘体，不能制作垂直结构半导体器件。因此电流在器件中存在横向流动，导致电流分布不均匀，产生较多热量,很大程度上影响了GaN基LED器件的电学和光学性质。
因此迫切需要寻找一种热导率高、可以快速地将LED结区的热量传递出来的材料作为衬底。而金属W作为外延氮化物的衬底材料，具有三大其独特的优势。第一，金属W有很高的热导率，W的热导率为1.74W/cmK，可以将LED芯片内产生的热量及时的传导出，以降低器件的结区温度，一方面提高器件的内量子效率，另一方面有助于解决器件散热问题。第二，金属W可以作为生长GaN基垂直结构的LED器件的衬底材料，可直接在衬底上镀阴极材料，P-GaN上镀阳极材料，使得电流几乎全部垂直流过GaN-基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利；另外，可以将阴极材料直接镀在金属衬底上，不需要通过腐蚀P-GaN层和有源层将电极连在N-GaN层，这样充分利用了有源层的材料。第三，金属W衬底材料相对其他衬底，价格更便宜，可以极大地降低器件的制造成本。正因为上述诸多优势，金属衬底现已被尝试用作III族氮化物外延生长的衬底材料。
但是金属W衬底在高温下化学性质不稳定，当外延温度高于600℃的时候，外延氮化物会与金属衬底之间发生界面反应，严重影响了外延薄膜生长的质量。III族氮化物外延生长的先驱研究者、著名科学家Akasaki等人就曾尝试应用传统的MOCVD或者MBE技术直接在化学性质多变的衬底材料上外延生长氮化物，结果发现薄膜在高温下外延相当困难。由此看来，要在金属W衬底进行LED外延片生长，必须在较低的温度下进行。只有在低温下才能保证W衬底的稳定性，从而充分利用其优点，获得高质量GaN薄膜。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的之一在于提供一种生长在金属W衬底上的AlN薄膜，具有位错密度低、晶体质量好的优点。
本发明的目的之二在于提供上述生长在金属W衬底上的AlN薄膜的制备方法。
本发明的目的之三在于提供上述生长在金属W衬底上的AlN薄膜的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
生长在W衬底上的AlN薄膜，包括由下至上依次排列的W衬底和AlN薄膜，所述AlN薄膜为在400～500℃下生长的AlN薄膜。
所述W衬底以(110)面为外延面。
所述KrF准分子激光PLD的能量为1.3J/cm2，重复频率为30Hz，波长为248nm。
所述AlN薄膜的厚度为250～300nm。
生长在W衬底上的AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用W衬底的(110)面为外延面，晶体外延取向关系：AlN[11-20]//W[001]；金属W(110)衬底与AlN(0001)间的晶格失配度低达2.6％，保证了衬底与外延之间的晶格匹配。
(2)对衬底进行表面抛光、清洗以及退火处理；退火处理可使衬底获得原子级平整的表面。
(3)AlN薄膜外延生长：衬底温度为400～500℃，反应室压力为1～3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s，衬底温度降至400～500℃，反应室压力为1～3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s；用KrF准分子激光PLD烧蚀AlN靶材，在W衬底上外延生长AlN薄膜；在W衬底上外延生长AlN薄膜。金属W衬底在高温下不稳定，400～500℃的衬底温度可以防止高温引起的衬底与外延层之间的化学反应，避免形成金属氮化物的非晶或多晶薄膜界面反应层，保证高质量AlN薄膜的外延生长。
步骤(2)所述表面抛光，具体为：
将W衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理。
步骤(2)所述清洗，具体为：
将W衬底放入去离子水中室温下超声清洗3～5分钟，去除W衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干。
步骤(2)所述退火，具体为：
将W衬底放在压强为2×10-10Torr的UHV-PLD的生长室内，在850～950℃下高温烘烤1～2h以除去衬底表面的污染物，然后空冷至400～500℃。
所述AlN薄膜的厚度250～300nm。
所述生长在W衬底上的AlN薄膜的应用，用于制备LED、光电探测器和太阳能电池。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明使用金属W作为衬底，在400～500℃下制备的AlN薄膜，在低温下保证W衬底的稳定性，从而充分利用其优点，获得高质量GaN薄膜；解决了衬底与GaN外延层之间很低的晶格失配度，有利于后续生长高质量低缺陷的GaN薄膜，有望极大的提高了LED的发光效率。
(2)本发明使用了W作为衬底，W衬底容易获得，价格便宜，有利于降低生产成本。
(3)本发明制备采用热导率较高的金属W作为衬底，能够迅速地将器件内的热量传导出来，一方面提高器件的内量子效率，另一方面助于解决器件散热问题，有利于提高LED器件的寿命。
(4)本发明制备出了高质量的AlN薄膜，可以作为生长GaN基垂直结构的LED器件的衬底材料，使得电流几乎全部垂直流过GaN-基的外延层，因而电阻下降，没有电流拥挤，电流分布均匀，电流产生的热量减小，对器件的散热有利提高了载流子的辐射复合效率，可大幅度提高氮化物器件如半导体激光器、发光二极管及太阳能电池的效率。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的AlN薄膜的截面示意图。
图2是本发明的实施例1制备的AlN薄膜的XRD图谱。
图3本发明的实施例1制备的AlN薄膜的反射高能电子衍射(RHEED)图谱。
图4是应用本发明的实施例1制备的AlN薄膜的制备的LED器件的结构截面示意图。
图5是应用本发明的实施例1制备的AlN薄膜制备的光电探测器结构的截面示意图。
图6是应用本发明的实施例1制备的AlN薄膜制备的InGaN太阳能电池器件结构的截面示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的生长在W衬底上的AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用W衬底的(110)面为外延面，晶体外延取向关系：AlN[11-20]//W[001]；
(2)对衬底进行表面抛光、清洗以及退火处理；
所述表面抛光，具体为：
将W衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；
所述清洗，具体为：
将W衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟，去除W衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；
所述退火，具体为：
将W衬底放在压强为2×10-10Torr的UHV-PLD的生长室内，在850℃下高温烘烤1h以除去衬底表面的污染物，然后空冷至400℃；
(3)AlN薄膜外延生长：衬底温度为400℃，反应室压力为1×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50、生长速度为0.4ML/s，用能量为1.3J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)PLD烧蚀AlN靶材(99.99wt％)，在W衬底上外延生长AlN薄膜1h；AlN薄膜的厚度250nm。
如图1所示，本实施例制备的生长在W衬底上的AlN薄膜，包括W衬底11，在400～500℃下生长的AlN薄膜12，AlN薄膜层12在W衬底11之上。
图2是本实施例制备的高质量AlN薄膜的XRD图谱，从X射线回摆曲线中可以看到，AlN的半峰宽(FWHM)值低于1.0°；表明在W(110)面上外延生长出了高质量的AlN薄膜。
图3是本实施例制备的高质量AlN薄膜的反射高能电子衍射(RHEED)图谱，图中表明当AlN缓冲层的厚度达到10nm时，RHEED图谱从斑点状图样的转变为条状图样，说明在W衬底上长出了高结晶度的AlN薄膜。
将本实施例制备的生长在W衬底上的AlN薄膜用于制备LED：在本实施例制备的生长在W衬底上的高质量AlN薄膜上，继续外延生长并制备GaN基LED器件(其结构截面示意图如图4所示)，其中包括W衬底11，高质量AlN薄膜12，高质量u-GaN薄膜13，n型掺硅GaN14，InxGa1-xN多量子阱层15，p型掺镁的GaN层16。具体的制备过程为：在AlN薄膜上生长u-GaN薄膜，外延层的厚度约为300nm；在u-GaN薄膜上生长n型GaN外延层,外延层的厚度约为5μm，其载流子的浓度为1×1019cm-3。接着生长InxGa1-xN多量子阱层，厚度约为110nm，周期数为7，其中InxGa1-xN阱层为3nm，垒层为13nm。之后再生长Mg掺杂的p型GaN层，厚度约为350nm。其载流子浓度为2×1016cm-3，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在此基础上通过在N2气氛下退火，提高了p型GaN薄膜的载流子浓度和迁移率。所制备的p-i-n结构的GaN基LED器件。在20mA的工作电流下，LED器件的光输出功率为4.5mW，开启电压值为3.14V。
将本实施例制备的生长在W衬底上的AlN薄膜用于制备光电探测器：在本实施例制备的生长在W衬底上的高质量AlN薄膜上，继续外延生长并制备光电探测器(其结构截面示意图如图5所示)，其中包括W衬底11，高质量AlN薄膜12，高质量u-GaN薄膜21，n型掺硅GaN22，非掺杂GaN23，p型掺镁的GaN层24。具体制备过程为：在AlN薄膜上生长u-GaN薄膜，外延层的厚度约为300nm；在GaN薄膜生长n型GaN外延层,外延层的厚度约为3μm,其载流子的浓度为1×1019cm- 3。接着生长本征GaN外延层,厚度约为200nm,其载流子浓度为2.2×1016cm-3。之后再生长Mg掺杂的p型GaN层,厚度约为1.5μm。最后电子束蒸发形成欧姆接触和肖特基结。在此基础上通过在N2气氛下退火，提高了p型GaN薄膜的载流子浓度和迁移率。所制备的p-i-n结构的GaN紫外光电探测器在1V偏压下,暗电流仅为65pA,并且器件在1V偏压下,在361nm处响应度的最大值达到了0.92A/W。
将本实施例制备的生长在W衬底上的AlN薄膜用于制备太阳能电池器件：在本实施例制备的生长在W衬底上的高质量AlN薄膜上，继续外延生长并制备了InGaN太阳能电池器件(其结构截面示意图如图6所示)，其中包括W衬底11，高质量AlN薄膜12，在生长高质量GaN薄膜31，和具有成分梯度的InxGa1-xN缓冲层32，n型掺硅InxGa1-xN33,InxGa1-xN多量子阱层34，p型掺镁的InxGa1-xN层35。具体的制备过程为：在AlN薄膜生长高质量的GaN薄膜，具有成分梯度的InxGa1-xN缓冲层，x的值可以在0～0.2之间可调，然后生长n型掺硅InxGa1-xN外延层的厚度约为5μm,其载流子的浓度为1×1019cm-3。接着生长InxGa1-xN多量子阱层，厚度约为300nm,周期数为，其中In0.2Ga0.8N阱层为3nm，In0.08Ga0.92N垒层为10nm。再生长Mg掺杂的p型InxGa1-xN层35,厚度约为200nm，其载流子浓度为2×1016cm-3，最后电子束蒸发形成欧姆接触。在此基础上通过在N2气氛下退火，提高了p型InGaN薄膜的载流子浓度和迁移率。所制备的InGaN太阳能电池器件室温下的光电转化效率为9.1％，短路光电流密度为35mA/cm2。
实施例2
本实施例的生长在W衬底上的AlN薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用W衬底的(110)面为外延面，晶体外延取向关系：AlN[11-20]//W[001]；
(2)对衬底进行表面抛光、清洗以及退火处理；
所述表面抛光，具体为：
将W衬底表面用金刚石泥浆进行抛光，配合光学显微镜观察衬底表面，直到没有划痕后，再采用化学机械抛光的方法进行抛光处理；
所述清洗，具体为：
将W衬底放入去离子水中室温下超声清洗5分钟，去除衬底表面粘污颗粒，再依次经过盐酸、丙酮、乙醇洗涤，去除表面有机物，用高纯干燥氮气吹干；
所述退火，具体为：
将W衬底放在压强为2×10-10Torr的UHV-PLD的生长室内，在950℃下高温烘烤2h以除去衬底表面的污染物，然后空冷至500℃；
(3)AlN薄膜外延生长：衬底温度为500℃，反应室压力为3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为60、生长速度为0.6ML/s，用能量为1.3J/cm2以及重复频率为30Hz的KrF准分子激光(λ＝248nm，t＝20ns)PLD烧蚀AlN靶材(99.99wt％)，在W衬底上外延生长AlN薄膜1h；AlN薄膜的厚度为300nm。
本实施例制备的生长在W衬底上的AlN薄膜性能与实施例1类似，在此不再赘述。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.生长在W衬底上的AlN薄膜，其特征在于，包括由下至上依次排列的W衬底和AlN薄膜，所述AlN薄膜为在400～500℃下生长的AlN薄膜。
2.根据权利要求1所述的AlN薄膜，其特征在于，所述W衬底以(110)面为外延面。
3.根据权利要求1所述的AlN薄膜，其特征在于，所述AlN薄膜的厚度为250～300nm。
4.生长在W衬底上的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)衬底以及其晶向的选取：采用W衬底的(110)面为外延面，晶体外延取向关系：AlN[11-20]//W[001]；
(2)AlN薄膜外延生长：衬底温度为400～500℃，反应室压力为1～3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s，衬底温度降至400～500℃，反应室压力为1～3×10-5Torr、Ⅴ/Ⅲ比为50～60、生长速度为0.4～0.6ML/s；用KrF准分子激光PLD烧蚀AlN靶材，在W衬底上外延生长AlN薄膜；在W衬底上外延生长AlN薄膜。
5.根据权利要求4所述的生长在W衬底上的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述AlN薄膜的厚度250～300nm。
6.根据权利要求4所述的生长在W衬底上的AlN薄膜的制备方法，其特征在于，所述KrF准分子激光PLD的能量为1.3J/cm2，重复频率为30Hz，波长为248nm。
7.权利要求1所述生长在W衬底上的AlN薄膜的应用，其特征在于，用于制备LED、光电探测器和太阳能电池。
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GUOQIANG LI ET AL.: "Epitaxial growth of single-crystalline AlN films on tungsten substrates", 《APPLIED PHYSICS LETTERS》 *

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CN115679300A (zh) * 2022-11-09 2023-02-03 中国工程物理研究院电子工程研究所 一种原子点缺陷的制备方法和具有原子点缺陷的结构

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