CN104142530A - 一种金属纳米叉指光栅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属纳米叉指光栅的制备方法，其包括以下步骤：步骤A：在清洗好的衬底基片上，采用镀膜设备生长一定厚度的金属膜；步骤B：对所述金属膜旋涂光刻胶，采用电子束光刻方法在光刻胶上制备叉指光栅；步骤C：采用离子束刻蚀方法将所述叉指光栅转移到金属膜上；步骤D：在热丙酮溶液中洗去金属膜和叉指光栅上的残胶，再使用微波等离子体去胶机去掉残留有机物。上述制备方法采用了电子束光刻和离子束刻蚀技术，能够实现纳米尺寸的结构加工，精确控制叉指型金属光栅的结构周期，有效的改变光栅的结构周期，缝宽及线宽；且通过本方法制备的叉指光栅，兼有纳米电极和纳米光栅的两种功能。
Description
技术领域
本发明涉及叉指光栅的制备技术领域，尤其涉及一种金属纳米叉指光栅的制备方法。
背景技术
金属光栅结构和金属叉指电极结构都是微纳光学和电学领域常见的结构，也是光电器件中两个独立的基本单元结构，发挥着不同的功能和作用。目前，关于金属光栅或金属叉指电极应用研究的报道较多，但是还没有看到将金属光栅和叉指电极两种不同功能结合起来实现新光电特性调控的结构设计和相关报道。本发明设计了金属纳米叉指型光栅结构，同时兼有金属纳米光栅和纳米电极两种功能，不仅可以作为纳米材料的电输运特性测试，还可以作为纳米加热器，更重要的是可以实现利用外电场调控金属纳米光栅结构的光电特性，并在表面等离激元纳米光学和生化分子传感和探测领域有重要的应用潜力。例如，近年来表面增强拉曼散射(SERS)由于其在生化探测和单分子检测方面有着巨大的潜力而备受人们的关注，而本发明设计的金属纳米叉指光栅为研究SERS提供了新的途径，在此结构中的金属叉指光栅电路中相当于多级电容并联，在外加交变电压作用下可以在光栅相邻两条金属线间产生交变电场，从而可以为SERS探测的有机分子提供电场环境。通过本发明设计的金属纳米叉指型光栅结构，可以研究在外加电场作用下金属纳米光栅的SERS光谱特性，通过改变外加电场的振幅、频率来有选择性的调节有机分子拉曼信号的强弱，从而可能实现对拉曼光谱的外在动态调制，同时研究调制过程的相关机制，对于研究有机物中特殊键合的分辨和和精确检测等方面具有重要意义。
这种金属纳米叉指光栅结构加工难点在于其结构密度高、单线尺度窄且长，因此加工工艺要保证光栅相邻金属线不能连通，否则此光栅就会变成电阻，不能够在相邻金属线间产生交变电场。如果采用先电子束曝光然后热蒸发沉积金属，再用常用的溶脱（Lift-off）的方法则难以确保所有相邻的光栅线条都不连通。因为本发明的金属光栅结构单元在几十纳米，所以很难将光栅线条间多余的金属完全融脱掉，极易造成相邻金属线的粘连，因而这种方法不适合加工这种纳米级器件。而本发明采用的这种先沉积金属再电子束曝光，最后离子束刻蚀的方法便可以有效的解决这个问题，不仅可以实现光栅相邻线条不连通，而且可以通过调节曝光参数以及刻蚀条件来制备不同尺寸的金属叉指光栅。这种制备方法不仅需要优化电子束曝光和离子束刻蚀两方面的工艺参数，同时还要考虑两个工艺过程的良好衔接和配合补充，以满足不同的结构尺寸制备需求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种金属纳米叉指光栅的制备方法，能够使得系统具有较高的安全性、稳定性及可靠性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种金属纳米叉指光栅的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：在清洗好的衬底基片上，采用镀膜设备生长金属膜；
步骤B：对所述金属膜旋涂光刻胶，采用电子束光刻方法在光刻胶上制备叉指光栅；
步骤C：采用离子束刻蚀方法将所述叉指光栅转移到金属膜上；
步骤D：洗去金属膜和叉指光栅上的残胶，以及去掉上面的残留有机物。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤A中，所述衬底基板清洗完毕之后，需将其放置于热板上烘烤5-10min。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤A中，所述一定厚度的金属膜的厚度为30-80nm。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤B中，所述光刻胶为对电子敏感光刻胶，且旋涂光刻胶之后，采用热板或烘箱对涂有光刻胶烘烤1-2min，烘烤温度为180°。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤C中，对光刻胶和衬底均有刻蚀效果。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤A中：对所述衬底基片的清洗是依次采用丙酮、酒精、二次去离子水进行三步超声清洗，每步各清洗3-5min,然后再使用氮气枪吹干。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤A中，生长金属膜之前，先在衬底基片上先生长一层铬或钛过渡层，然后再在此过渡层上生长金属膜。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤B中，通过更改曝光剂量来调整光栅图形的尺寸，且曝光结束之后进行显影和定影，显影时间40s，定影时间30s。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤C中，离子束刻蚀与样品台的刻蚀角度为10-30°，离子能量为250eV-350eV，离子束刻蚀时间2min-3min。
作为上述金属纳米叉指光栅的制备方法的一种优选方案，在步骤D中，是在热丙酮溶液中洗去金属膜和叉指光栅上的残胶，使用微波等离子体去胶机去掉残留有机物。
本发明的有益效果为：本发明提供了一种金属纳米叉指光栅的制备方法，其加工过程采用了电子束光刻和离子束刻蚀技术，能够实现纳米尺寸的结构加工，精确控制叉指型金属光栅的结构周期，有效的改变光栅的结构周期，缝宽及线宽；同时本方法的加工精度高，能够有效的保证相邻的金属光栅线条间不连通；且通过本方法制备的叉指光栅，兼有纳米电极和纳米光栅的两种功能，对研究外电场调控金属纳米光栅结构光电特性和纳米加热器件具有重要的意义。
附图说明
图1是本发明具体实施方式一提供的纳米金属叉指光栅制备的流程图；
图2是本发明具体实施方式一提供是制备金属纳米叉指型光栅的工艺示意图；
图3是本发明具体实施方式一在硅衬底上制备纳米金叉指型光栅的扫描电子显微镜照片；
图4是本发明具体实施方式三在石英衬底上制备纳米金叉指型光栅的扫描电子显微镜照片；
图5是本发明具体实施方式五在硅衬底上制备纳米牙状结构加热器的结构示意图；
其中，1：衬底基片；2：金属膜；3：光刻胶。
具体实施方式
下文中将结合附图对本发明的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
实施方式一
如图1所示，本实施方式提供的一种金属纳米叉指光栅的制备方法，其包括以下步骤：
步骤A：在清洗好的衬底基片上，采用镀膜设备生长一定厚度的金属膜；
步骤B：对所述金属膜旋涂光刻胶，采用电子束光刻方法在光刻胶上制备叉指光栅；
步骤C：采用离子束刻蚀方法将所述叉指光栅转移到金属膜上；
步骤D：在热丙酮溶液中洗去金属膜和叉指光栅上的残胶，再使用微波等离子体去胶机去掉残留有机物。
在步骤A中，衬底基片的制备不受限制，可以为石英、硅和其它等效的材料，优选的，衬底基片为石英或硅。
在衬底基片的清洗过程中，衬底基板清洗是依次采用丙酮、酒精、二次去离子水进行三步超声清洗，每步各清洗3-5min,然后再使用氮气枪吹干，且当衬底基板清洗完毕之后，需将清洗后的衬底基板放置于热板上烘烤5-10min。
镀膜方法包括热蒸发、电子束蒸发、磁控溅射等金属沉积方法。采用的生长金属膜的设备为热蒸发真空镀膜机、磁控溅射或者电子束蒸发等设备，为保证金属光栅与衬底间结合紧密，可以生长一层过渡层，如铬、钛等过渡膜。生长的金属膜不宜过厚,30nm-80nm为宜，过厚会影响之后的离子束刻蚀效果。
在步骤B中在金属膜上旋涂的光刻胶为对电子束敏感的光刻胶，如PMMA、HSQ等，且当在金属膜上涂胶完毕之后，需要在热板或烘箱对其烘烤1-2min，优选的，光刻胶为PMMA，烘烤温度为180℃，烘烤时间为1-2min。
利用电子束光刻技术得到的叉指光栅图形，曝光结束后进行相应的显影定影。可以通过更改曝光剂量来调整光栅图形的尺寸，且曝光结束之后进行显影和定影，显影时间40s，定影时间30s。
在步骤C中，采用离子束刻蚀技术转移光栅过程中，需要对光刻胶和衬底均有刻蚀效果。且在刻蚀过程中离子束刻蚀与样品台的刻蚀角度为10-30°，离子能量为250eV-350eV，离子束刻蚀时间2min-3min。此处所提及的样品台用于放置衬底基片。
离子束刻蚀方法，应该包括利用氩气、氪气等惰性气体离子源，利用较高能量的和较高均匀性的离子束流进行刻蚀。
在步骤D中，去除残胶的过程具体的为用热丙酮溶液清洗，再用氧离子去胶机清除残留有机物。
为了对上述金属纳米叉指光栅进行进一步的说明，本实施方式提供了制备硅衬底上的纳米金叉指光栅的具体方法。如图3所示，制备的叉指光栅周期为180nm，线宽约80nm，缝宽约100nm。
如图2所示为制备硅衬底上的纳米金叉指光栅的工艺示意图，其中a为基片清洗，b为基片镀金属膜，c为金属膜涂胶，d为电子束曝光制备光刻胶图形，e为离子束刻蚀制备金属图形，f为清洗样品，去残胶。其具体制备过程如下：
1）取切好的硅片依次使用丙酮、酒精、去离子水各清洗5min，再用氮气枪吹干，热板180℃烘烤5min。
2）将洗干净的硅片用热蒸发真空镀膜机生长10nm Cr和50nm Au，真空度为3.0×10-4Pa。
3）将样品放在涂胶台上旋涂PMMA，转速4000rpm，膜厚为约210nm。
4）用电子束光刻技术在PMMA上制备叉指型光栅，选择合适的曝光剂量，相对剂量参数为1.8，然后显影40s，定影30s。
5）用离子束刻蚀技术将PMMA图形转移到Au膜上，样品台倾角20°，离子能量300eV，离子束流密度0.5mA/cm2，刻蚀2.5min，刻蚀速率约30nm/min。
6）将得到的样品用80℃的热丙酮清洗10min，再用氧离子去胶机轰击5min。
实施方式二
本实施例制备硅衬底上的纳米金叉指光栅。制备的叉指光栅周期为200nm，线宽约80nm，缝宽约120nm。具体制备过程如下：
1）取切好的硅片依次使用丙酮、酒精、去离子水各清洗5min，再用氮气枪吹干，热板180℃烘烤5min。
2）将洗干净的硅片用热蒸发真空镀膜机生长10nm Cr和50nm Au，真空度为3.0×10-4Pa。
3）将样品放在涂胶台上旋涂PMMA，转速4000rpm，膜厚为约210nm。
4）用电子束光刻技术在PMMA上制备叉指型光栅，选择合适的曝光剂量，相对剂量参数为2.0，然后显影40s，定影30s。
5）用离子束刻蚀技术将PMMA图形转移到Au膜上，样品台倾角20°，离子能量300eV，离子束流密度0.5mA/cm2，刻蚀2.5min，刻蚀速率约30nm/min。
6）将得到的样品用80℃的热丙酮清洗10min，再用氧离子去胶机轰击5min。
实施方式三
如图4所示为本实施例制备石英衬底上的纳米金叉指光栅。制备的叉指光栅周期为200nm，线宽约80nm，缝宽约120nm。具体制备过程如下：
1）取切好的石英片依次使用丙酮、酒精、去离子水各清洗5min，再用氮气枪吹干，热板180℃烘烤5min。
2）将洗干净的石英片用热蒸发真空镀膜机生长5nm Cr和30nm Au，真空度为3.0×10-4Pa。
3）将样品放在涂胶台上旋涂PMMA，转速4000rpm，膜厚为约210nm。
4）用电子束光刻技术在PMMA上制备叉指型光栅，选择合适的曝光剂量，相对剂量参数为2.0，然后显影40s，定影30s。
5）用离子束刻蚀技术将PMMA图形转移到Au膜上，样品台倾角20°，离子能量300eV，离子束流密度0.5mA/cm2，刻蚀2min，刻蚀速率约30nm/min。
6）将得到的样品用80℃的热丙酮清洗10min，再用氧离子去胶机轰击5min。
实施方式四
本实施例制备硅衬底上的纳米银叉指光栅。制备的叉指光栅周期为200nm，线宽约80nm，缝宽约120nm。具体制备过程如下：
1）取切好的硅片依次使用丙酮、酒精、去离子水各清洗5min，再用氮气枪吹干，热板180℃烘烤5min。
2）将洗干净的硅片用热蒸发真空镀膜机生长10nm Cr和50nm Ag，真空度为3.0×10-4Pa。
3）将样品放在涂胶台上旋涂PMMA，转速4000rpm，膜厚为约210nm。
4）用电子束光刻技术在PMMA上制备叉指型光栅，选择合适的曝光剂量，相对剂量参数为2.0，然后显影40s，定影30s。
5）用离子束刻蚀技术将PMMA图形转移到Ag膜上，样品台倾角25°，离子能量300eV，离子束流密度0.5mA/cm2，刻蚀2min，刻蚀速率约35nm/min。
6）将得到的样品用80℃的热丙酮清洗10min，再用酒精、去离子水各清洗5min，用氮气吹干后热板烘干。
实施方式五
本实施例制备硅衬底上的纳米金加热器，线宽约80nm，缝宽约120nm。其结构示意图如图5所示。具体制备过程如下：
1）取切好的硅片依次使用丙酮、酒精、去离子水各清洗5min，再用氮气枪吹干，热板180℃烘烤5min。
2）将洗干净的硅片用热蒸发真空镀膜机生长10nm Cr和50nm Au，真空度为3.0×10-4Pa。
3）将样品放在涂胶台上旋涂PMMA，转速4000rpm，膜厚为约210nm。
4）用电子束光刻技术在PMMA上制备连续的纳米弯曲线条结构，选择合适的曝光剂量，相对剂量参数为2.0，然后显影40s，定影30s。
5）用离子束刻蚀技术将PMMA图形转移到Au膜上，样品台倾角20°，离子能量300eV，离子束流密度0.5mA/cm2，刻蚀2.5min，刻蚀速率约30nm/min。
6）将得到的样品用80℃的热丙酮清洗10min，再用氧离子去胶机轰击5min。
通过以上本发明提供的实施方式可以看出：本发明对衬底没有任何要求，可以选择石英和硅等基底，基底的选择只与后续研究有关，与本发明制备过程无关，而且可以加工多种金属，例如Au、Ag等。说明这是一种具有普适性的制备方法。
2）本发明基于电子束光刻和离子束刻蚀技术，可以进行纳米尺寸的结构加工，精确控制叉指型金属光栅的结构周期，有效的改变光栅的结构周期，缝宽及线宽，对于研究小尺度结构物性具有重要意义。
3）本发明能够有效地保证相邻金属光栅线条间不连通，比普通的融脱方法更有优势，光栅的连通性可以通过测量其电阻或者电容来表征。
4）本发明的微纳加工方法不仅可用来制备纳米光栅，还可以进行相应的纳米结构扩展，比如纳米牙状结构和纳米栅格结构等。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：在清洗好的衬底基片上，采用镀膜设备生长金属膜；
步骤B：对所述金属膜旋涂光刻胶，采用电子束光刻方法在光刻胶上制备叉指光栅；
步骤C：采用离子束刻蚀方法将所述叉指光栅转移到金属膜上；
步骤D：洗去金属膜和叉指光栅上的残胶，以及去掉上面的残留有机物。
2.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述衬底基板清洗完毕之后，需将其放置于热板上烘烤5-10min。
3.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述金属膜的厚度为30-80nm。
4.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述光刻胶为对电子敏感光刻胶，且旋涂光刻胶之后，采用热板或烘箱对涂有光刻胶烘烤1-2min，烘烤温度为180°。
5.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤C中，对光刻胶和衬底均有刻蚀效果。
6.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤A中：对所述衬底基片的清洗是依次采用丙酮、酒精、二次去离子水进行三步超声清洗，每步各清洗3-5min,然后再使用氮气枪吹干。
7.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤A中，生长金属膜之前，先在衬底基片上先生长一层铬或钛过渡层，然后再在此过渡层上生长金属膜。
8.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤B中，通过更改曝光剂量来调整光栅图形的尺寸，且曝光结束之后进行显影和定影，显影时间40s，定影时间30s。
9.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤C中，离子束刻蚀与样品台的刻蚀角度为10-30°，离子能量为250eV-350eV，离子束刻蚀时间2min-3min。
10.根据权利要求1所述的金属纳米叉指光栅的制备方法，其特征在于，在步骤D中，是在热丙酮溶液中洗去金属膜和叉指光栅上的残胶，使用微波等离子体去胶机去掉残留有机物。
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