CN104140791A - 一种钻井液用弱凝胶提黏切剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钻井液用弱凝胶提黏切剂及其制备方法，属石油钻井油田化学高分子聚合物制备方法技术领域。该弱凝胶提黏切剂由含磺酸基单体、有机酰胺类单体、交联性单体、水、5#白油、司盘80、吐温80或OP-10、pH值调节剂、引发剂过硫酸铵水溶液或过硫酸钾水溶液、亚硫酸氢钠水溶液通过反相乳液聚合方式共聚而成。本发明具有良好的提黏切能力，抗温可达170℃，且制备工艺简单，操作简便，应用于无黏土相钻井液体系，能够满足无黏土相钻井液高温状态下悬浮稳定性要求。

Description

一种钻井液用弱凝胶提黏切剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种钻井液用弱凝胶提黏切剂及其制备方法，属石油钻井油田化学高分子聚合物制备方法技术领域。 
技术背景：
随着石油勘探开发向深部发展，深井和特殊工艺井越来越多，无黏土相钻井液以良好的抑制性、较好的剪切稀释性和较强的储层保护能力越来越受到人们的重视，是小井眼井、水平井等特殊工艺井安全快速钻井、储层保护的有效技术措施。提黏切剂是无黏土相钻井液用主要处理剂，是保证无黏土相钻井液高温状态下悬浮稳定性的关键。目前现场常用的提黏切剂，如黄原胶XC、羧甲基纤维素HV-CMC、羟乙基纤维素HEC等抗温能力不足，限制了该技术在高温深井及复杂井中的应用。专利CN101693825A公布了钻井液或完井液用凝胶型提切剂及其制备方法，主要是将常规的生物聚合物、纤维素改性物及抗高温氧化剂等通过活化改性，提高其抗温性能，制备工艺复杂且抗温为160℃。专利CN102775970A公布了一种弱凝胶合成基钻井液及其制备方法，公布了弱凝胶合成基钻井液体系组成，简述了提切剂是由有机酸与有机胺在氮气的保护下经过缩聚反应形成的，制备工艺复杂，且抗温最高为150℃。 
发明内容：
本发明的目的在于解决现有无黏土相钻井液用提黏切剂抗温能力不足，且制备工艺复杂，成本高等缺点而提供了一种钻井液用弱凝胶提黏切剂，同时提供了此钻井液用弱凝胶提黏切剂的制备方法。 
本发明技术方案如下： 
一种钻井液用弱凝胶提黏切剂，其结构通式为： 
式中：R1=CONHC（CH3）2或COOC（CH3）2；R2=H、CH3或CH2CH3；R=CH2（CONH）2或C6H4；（m+o）：（p+x）=1：（1.5～4.0）。 
一种钻井液用弱凝胶提黏切剂采取以下制备方法： 
该提黏切剂包括分散相和连续相，在乳化机的作用下将分散相加入连续相中，乳化得反相乳液，通氮气除氧，加入引发剂，于40℃～50℃下5-8h得黏稠状乳白色胶乳，即为弱凝胶提黏切剂。 
（1）分散相的制备：在反应容器中开启搅拌器，加入含磺酸基单体42-66份，有机酰胺类单体34-58份，pH调节剂控制pH值至9～10，其余为水，交联性单体0.1-0.3份； 
（2）连续相的制备：将司盘80溶于5#白油中，5#白油与水的体积比为1：1～1：1.5，相对于5#白油体积，司盘80占3.75～5.25%，吐温80或OP-10占1.25～1.75%，搅拌直至溶解； 
（3）将步骤（1）所得的分散相在搅拌下缓慢加入步骤（2）所得的连续相中，乳 化10min～20min，得到反相乳液； 
（4）将步骤（3）得到的反相乳液放入装有搅拌器、加液漏斗、通氮气管、温度计的反应容器中，通入氮气20min～30min，同时将水浴温度升至40℃～50℃，缓慢滴加引发剂，搅拌10min～20min后，停止搅拌，继续通氮气10min～20min，静置，反应5h-8h，得黏稠状乳白色胶乳，即为弱凝胶提黏切剂。 
上述含磺酸基单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。 
上述有机酰胺类单体为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺中的一种或两种。 
上述引发剂是氧化-还原引发剂，氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵中一种，还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠中的一种。 
上述交联性单体为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯中的一种。 
本发明的有益效果是： 
（1）分子结构中含有磺酸基、烷基取代丙烯酰胺等耐水解单体，与现有技术的提黏切剂相比抗温抗盐钙能力增强； 
（2）弱凝胶提黏切剂为交联聚合物微球，在高温作用下，交联网络部分展开，分子链伸展，表面溶解，能够悬浮加重材料，满足无黏土相关钻井液悬浮携砂性能要求； 
（3）采用反相乳液聚合方式，产品分散溶解速度快，作用效果好，使用方便，且制备工艺简单，操作简便。 
附图说明
图1为本发明的钻井液用弱凝胶提黏切剂的微观形态图。 
具体实施方式：
一种钻井液用弱凝胶提黏切剂，交联单体为N,N-亚甲基双丙烯酰胺时，形成的钻井液用弱凝胶提黏切剂结构式为： 
式（1） 
交联单体为二乙烯基苯时，形成的钻井液用弱凝胶提黏切剂结构式为： 
式（2） 
式（1）式、（2）中：R=CONHC（CH3）2或COOC（CH3）2；R1=H、CH3或CH2CH3；（m+o）：（p+x）=1：（1.5～4.0）。 
所述的一种钻井液用弱凝胶提黏切剂，微观结构如图1所示，弱凝胶提黏切剂呈球状，其中粒径较大约为1.8μm、较小的约为0.1μm。 
制备例1 
在容器中加入117ml水，开启搅拌器加入42g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、38g丙烯酰胺、20gN,N-二甲基丙烯酰胺、0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.5g吐温80，搅拌直至溶解，控制体系的pH值9.0，得所需分散相；在容器中加入117ml5#白油、6.14g司盘80，搅拌直至溶解形成连续相；将所得的分散相在搅拌下缓慢加入连续相中，然后在乳化釜中充分搅拌10min，得反相乳液；将所得反相乳液放入装有搅拌器、加液漏斗、通氮气管、温度计的反应容器中，通入氮气30min，同时将水浴温度升至50℃，缓慢滴加质量分数10%过硫酸铵水溶液0.1g，10%的亚硫酸氢钠水溶液0.1g，搅拌20min后停 止搅拌，继续通氮气20min，静置，反应5h，得黏稠状乳白色胶乳，即为弱凝胶提黏切剂。 
制备例2 
在容器中加入139.8ml水、开启搅拌器加入42g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、28g丙烯酰胺、30gN,N-二乙基丙烯酰胺、0.3g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.17g吐温80，搅拌直至溶解，控制体系的pH值10.0，得所需分散相；在容器中加入93.2ml5#白油、3.5g司盘80，搅拌直至溶解得连续相；将所得的分散相在搅拌下缓慢加入连续相中，然后在乳化釜中充分搅拌20min，得反相乳液；将所得反相乳液放入装有搅拌器、加液漏斗、通氮气管、温度计的反应容器中，通入氮气20min，同时将水浴温度升至40℃，缓慢滴加质量分数10%过硫酸钾水溶液0.15g，10%的亚硫酸钠水溶液0.15g，搅拌10min后停止搅拌，继续通氮气10min，静置，反应8h，得黏稠状乳白色胶乳，即为弱凝胶提黏切剂。 
制备例3 
在容器中加入150ml水、开启搅拌器加入66g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，24g丙烯酰胺、10gN,N-二乙基丙烯酰胺、0.1kg二乙烯基苯、1.87g吐温80，搅拌直至溶解，控制体系的pH值10.0，得所需分散相；在容器中加入150ml5#白油、5.63g司盘80，搅拌直至溶解得连续相；将所得的分散相在搅拌下缓慢加入连续相中，然后在乳化釜中充分搅拌20min，得反相乳液；将所得反相乳液放入装有搅拌器、加液漏斗、通氮气管、温度计的反应容器中，通入高纯氮气20min，同时将水浴温度升至40℃，缓慢滴加质量分数10%过硫酸铵水溶液0.25g，10%的亚硫酸氢钠水溶液0.2g，搅拌20min后停止搅拌，继续通氮气10min，静置，反应8h，得黏稠状乳白色胶乳，即为弱凝胶提黏切剂。 
制备例4 
在容器中加入150ml水、开启搅拌器加入66g2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸，17g丙烯酰胺、17gN,N-二甲基丙烯酰胺、0.3g二乙烯基苯、2.63g吐温80，搅拌直至溶解，控制体系的pH值9.0，得所需分散相；在容器中加入150ml5#白油、7.88g司盘80，搅拌直至溶解得连续相；将所得的分散相在搅拌下缓慢加入连续相中，然后在乳化釜中充分搅拌20min，得到反相乳液；将所得反相乳液放入装有搅拌器、加液漏斗、通氮气管、温度计的反应容器中，通入高纯氮气30min，同时将水浴温度升至50℃，加入质量分数 10%过硫酸钾水溶液0.3g，10%的亚硫酸氢钠水溶液0.3g，搅拌10min后停止搅拌，继续通氮气20min，静置，反应8h，得黏稠状乳白色胶乳，即为弱凝胶提黏切剂。 
对比例 
生物聚合物黄原胶XC是现场常用的提黏切剂，是由黄原菌类作用于碳水化合物而生成的高分子链状多糠聚合物，相对分子质量可高达5×106，易溶于水。是一种适用于淡水、盐水、饱和盐水钻井液的高效增黏剂，加入很少的量（0.2%～0.3%）即可产生较高的粘度。一般认为黄原胶抗温可达120℃ 
其他具体实施例按照表1给出的组分进行配制。 
表1具体实施例组分列表（单位以质量百分比计） 
配制浓度1.5%弱凝胶提黏切剂乳液170℃/16h后测定性能： 
表2实施例的性能指标 
实施例 1.5%乳液表观黏度/mPa·s 1.5%乳液动切力/Pa
1 50.0 20.0
2 48.0 16.0
3 45.0 15.0
4 46.0 15.5
5 45.0 15.0
6 45.0 15.0
7 48.0 18.0
8 46.0 16.0
9 47.0 17.0
对比例 1 0
[0046] 由表2可知，所得产品提黏切效果较好，有效含量为1.5%弱凝胶提黏切剂170℃/16h后表观黏度为45mPa·s-50mPa·s，动切力15Pa-20Pa。同比常规提黏切剂XC170℃下几乎完全降解，表观黏度仅为1mPa·s，动切力为0Pa。 
同时发明产品具有良好高温稳定能力，170℃/96h，表观黏度为35.0mPa·s-40mPa·s、动切力为5Pa-7Pa； 
本发明的弱凝胶提黏切剂高温状态下表现出良好的提黏切能力，明显优于对比产品性能，可以有效满足无黏土相钻井液高温状态下的悬浮携砂性能要求。 

Claims (6)

1.一种钻井液用弱凝胶提黏切剂，其特征在于：由含磺酸基单体、有机酰胺类单体、交联性单体、水、5#白油、司盘80、吐温80或OP-10、pH值调节剂、引发剂通过反相乳液聚合方式共聚而成，其结构通式为：
式中：R1=CONHC（CH3）2或COOC（CH3）2；R2=H、CH3或CH2CH3；（m+o）：（p+x）=1：（1.5～4.0）；R=CH2（CONH）2或C6H4。
2.一种如权利要求1所述钻井液用弱凝胶提黏切剂制备方法，包括分散相和连续相，其特征在于：在乳化机的作用下将分散相加入连续相中，乳化得反相乳液，通氮气除氧，加入引发剂，于40℃～50℃下反应5-8h得黏稠状乳白色胶乳，即为弱凝胶提黏切剂：
（1）分散相的制备：在反应容器中开启搅拌器，加入含磺酸基单体42-66份，有机酰胺类单体34-58份，pH调节剂控制pH值至9～10，其余为水，交联性单体0.1-0.3份；
（2）连续相的制备：将司盘80溶于5#白油中，5#白油与水的体积比为1：1～1：1.5，相对于5#白油体积，司盘80占3.75～5.25%，吐温80或OP-10占1.25～1.75%，搅拌直至溶解；
（3）将步骤（1）所得的分散相在搅拌下缓慢加入步骤（2）所得的连续相中，乳化10min～20min，得到反相乳液；
（4）将步骤（3）得到的反相乳液放入装有搅拌器、加液漏斗、通氮气管、温度计的反应容器中，通入氮气20min～30min，同时将水浴温度升至40℃～50℃，缓慢滴加引发剂，搅拌10min～20min后，停止搅拌，继续通氮气10min～20min，静置，反应5-8h，得黏稠状乳白色胶乳，即为弱凝胶提黏切剂。
3.根据权利要求2所述的钻井液用弱凝胶提黏切剂制备方法，其特征在于：含磺酸基单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或2-丙烯酰氧-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。
4.根据权利要求2所述的钻井液用弱凝胶提黏切剂制备方法，其特征在于：有机酰胺类单体为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的钻井液用弱凝胶提黏切剂制备方法，其特征在于：引发剂是氧化-还原引发剂，氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵中一种，还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠中的一种。
6.根据权利要求2所述的钻井液用弱凝胶提黏切剂制备方法，其特征在于：交联性单体为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或二乙烯基苯中的一种。
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