CN104133498B - 一种采用dcs自动控制氯化亚砜合成过程中物料流量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种采用DCS自动控制氯化亚砜合成过程中物料流量即氯气、二氧化硫配比的方法，通过DCS自动控制合成釜液位及温度、脱气釜液位及温度，根据系统压力变化，通过经流下的粗品过滤照射到硒光板上光线强弱变化引起硒光板输出的电流信号强弱变化来观察进入脱气釜粗品色泽变化(附硒光板的工作示意图及原理)，从而DCS自动控制调节氯气及二氧化硫流量，使氯化亚砜粗品中氯化亚砜含量在69-70%之间，达到DCS自动稳定控制合成装置的目的，从而提高系统的安全性、可靠性以及生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种采用DCS自动控制氯化亚砜合成过程中物料流量即氯气、二氧化硫配比的方法，通过DCS自动控制合成釜液位及温度、脱气釜液位及温度，根据系统压力变化，通过经流下的粗品过滤照射到硒光板上光线强弱变化引起硒光板输出的电流信号强弱变化来观察进入脱气釜粗品色泽变化(附硒光板的工作示意图及原理)，从而DCS自动控制调节氯气及二氧化硫流量，达到DCS自动稳定控制合成装置的的目的，从而提高系统的安全性、可靠性以及生产效率。
背景技术
氯化亚砜是农药、医药、感光材料和高聚物中间体合成的中间原料，在现有技术中，合成氯化亚砜的方法有十几种，但是大规模工业化生产基本上有三种工艺，五氯化磷法、氯磺酸法以及气相合成法。而这些方法中，二氧化硫气相合成法由于其工艺简单、投资少和产品纯度高，采用封闭式内循环装置生产，无环境污染，得到广泛的应用。基本反应式如下：
我们在之前的专利中国专利号CN100480174C中公开了一种二氧化硫气相合成氯化亚砜中的气相循环方法，包括从一氯化硫和氯气合成二氯化硫，二氯化硫、氯气和二氧化硫合成较低浓度的粗品氯化亚砜气体，然后经过冷凝、脱气提纯、并硫化和馏出一氯化硫以及精馏，整个环节，气体循环使用的方法。
在这种大型工程项目中，对反应物的物料配比，合成反应的温度以及系统压力的控制至关重要，直接影响生产的安全性，合成反应的效率和稳定性。
DCS是分布式控制系统的英文缩写(Distributed Control System)，是计算机技术、控制技术和网络技术高度结合的产物。DCS通常采用若干个控制器(过程站)对一个生产过程中的众多控制点进行控制，各控制器间通过网络连接并可进行数据交换。在化工生产过程中使用DCS控制系统，提高了生产过程中操作、管理、监控的效率。而且通过使用分散控制的方法对工艺生产过程进行控制，不 仅降低了操作员工作的繁琐程度，而且也使得生产的安全性更高。
而本发明在合成生产过程中，通过DCS自动控制合成釜液位及温度、气釜液位及温度，并且根据系统压力变化及粗品色泽变化来控制氯气及二氧化硫物料流量即配比，从而稳定氯化亚砜合成过程，提高生产的安全可靠性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种采用DCS自动控制氯化亚砜合成过程中物料流量即氯气、二氧化硫配比的方法。
为解决上述技术问题，本发明通过DCS自动控制合成釜液位及温度、脱气釜液位及温度，根据系统压力变化和粗品的色泽，从而DCS自动控制调节氯气及二氧化硫流量，达到DCS自动稳定控制合成装置的的目的，从而提高系统的安全性、可靠性以及生产效率。主要步骤包括：在装有一氯化硫液体的二氯化硫合成釜中通氯气，控制二氯化硫合成釜的液位和温度并根据系统压力及氯化亚砜粗品色泽的变化调节氯气的流量变化；二氯化硫合成釜中生产的二氯化硫进入混合器，同时在混合器中通入二氧化硫气体，产生一定压力，根据压力变化及氯化亚砜粗品色泽的变化调整二氧化硫的流量变化；混合器内气体在一定压力下进入氯化亚砜反应釜中，进行合成氯化亚砜的反应；在氯化亚砜反应釜中反应后的气体进入冷凝器；冷凝后的液体继而流入粗品脱气釜，控制粗品脱气釜的液位和温度；氯化亚砜粗品在粗品脱气釜后进入粗品槽；其中控制二氯化硫合成釜的液位为61％-63％，温度为85-89℃；粗品脱气釜液位为10％-80％，温度为80-108℃；氯气流量为50-110m3/h；二氧化硫流量为30-70m3/h。我们发现，根据此方法生产的氯化亚砜粗品中氯化亚砜含量在69-70％之间，二氯化硫含量在24-26％之间，取得了产物的稳定性，并且能够维持连续化生产。
作为本发明的一种改进，通过在冷凝器通往粗品脱气釜的管路上装有玻璃管视盅，在玻璃视盅管两则，分别密封一只稳压灯泡、一块硒光板和光到光电流转换器，光到光电流转换器中由光电二极管将光转换成光电流。当粗品色泽为深红时，透过粗品照射到硒光板上的光线就较弱，从而输出的电流信号就较弱，此时就预示合成系统内氯气过量，通过DCS自动调节，二氧化硫流量会 及时自动加大；当粗品色泽为浅红时，透过粗品照射到硒光板上的光线就较强，从而输出的电流信号就较强，此时就预示合成系统内二氧化硫气体过量，通过DCS自动调节，氯气流量会及时自动加大。
通过本发明所述的DCS自动控制方法，可以节省50％的工作量，合成装置的生产效率可提高15％以上，系统安全可靠性得到较好保障。
附图说明
图1是本发明DCS自动控制氯化亚砜合成过程中物料流量即氯气、二氧化硫配比流程示意图。
图2是硒光板工作原理示意图。
图3是硒光板安装方式俯视示意图。
具体实施方式
实施例1
DCS系统控制氯化亚砜合成反应的步骤如下：
1.在二氯化硫合成釜中装有一氯化硫液体，液面位于合成釜高度的65％，通过调节蒸汽反应釜的蒸汽调节阀，控制蒸汽温度继而控制二氯化硫合成釜的温度在80-95℃之间，设定通入在二氯化硫合成釜中的起始氯气流量范围为50-110M3/h，氯气与反应釜中的一氯化硫反应生成气体二氯化硫，反应方程式为
2.将步骤1中产生的二氯化硫气体和氯气通入到混合器中，同时向混合器中通入二氯化硫气体，设定流量范围为30-70M3/h。
3.将二氯化硫和氯气以及二氧化硫的混合气体一起通向氯化亚砜合成釜中，进行如下反应
4.将反应器中的气体一起通入到冷凝器中，冷凝后得到的液体混合物通过装有硒感光板的管道通入到粗品脱气釜中，通过硒感光板输出的电流信号的强弱可以判断目前粗品色泽为淡红色，此时氯气流量为78M3/h，二氧化硫流量为53M3/h，氯气与二氧化硫的流量比为1.47，此时系统压力在0.13MPa，根据色泽可以推测出混合物中氯化亚砜含量较高，二氯化硫含量较低，测量得氯化 亚砜的含量为75％，二氯化硫的含量为15％，10％其他，DCS系统自动调整氯气和二氧化硫流量之比。
5.粗品脱气釜的温度为92℃，粗品硫化的反应为反应后得到的S2Cl2液体重新返回到二氯化硫反应釜中进行循环反应，氯化亚砜粗品则进入到精馏塔，进行三级精馏，将一级精馏塔釜温度控制在110-130℃之间，二级精馏塔釜温度控制在70-105℃之间，三级精馏塔釜温度为78-80℃，将精馏后的氯化亚砜进行冷凝，得到纯度为99.6％以上的的SOCl2，反应产生的一氯化硫液体送回到二氯化硫反应釜中。
其中冷凝后的不凝物、粗品提纯釜脱出的二氧化硫和氯气以及精馏后的尾气经过处理、计量送入氯化亚砜合成釜中，完成气相循环。
实施例2
按照实施例1中设定的反应步骤1-4中继续观察反应，DCS系统自动调整氯气和二氧化硫流量之比，20分钟后，二氯化硫合成釜的液位保持在63％，二氯化硫合成釜的温度为89℃，系统压力为0.14MPa，粗品脱气釜温度为89℃，根据硒感光板输出信号强弱判断粗品色泽为深红色，显示混合物中二氯化硫含量逐渐增多，此时氯气流量为83M3/h，二氧化硫流量为58M3/h，流量比为1.43，测量得粗品中氯化亚砜的含量为66％，二氯化硫的含量为24％，其他10％。
实施例2-10分别记录了在20分钟-30小时内DSC系统根据粗品色泽的变化对氯气和二氧化硫流量比的调节，产生的各结果值。
详见表1
由表1我们可以看出，由于DCS系统根据粗品色泽的变化对气体流量的调节，保证了系统压力的稳定性，提高了产率，并且确保了产出的稳定性，同时，很好地供应了连续生产的需要。
表1
A–深红色。
Claims (1)
1.一种采用DCS自动控制氯化亚砜合成过程中物料流量方法，其特征在于：
在装有一氯化硫液体的二氯化硫合成釜中通氯气，控制二氯化硫合成釜的液位和温度并根据系统压力及氯化亚砜粗品色泽的变化调节氯气的流量变化；
二氯化硫合成釜中生产的二氯化硫进入混合器，同时在混合器中通入二氧化硫气体，产生一定压力，根据压力变化及氯化亚砜粗品色泽的变化调整二氧化硫的流量变化；
色泽的变化通过在所述冷凝器通往粗品脱气釜的管路上装有玻璃管视盅，玻璃管视盅的两侧，分别密封一只稳压灯泡、一块硒光板和光到光电流转换器，将硒光板采集到的光强，通过光到光电流转换器的输出电流信号的强弱变化来判断粗品的色泽；
混合器内气体在一定压力下进入氯化亚砜反应釜中，进行合成氯化亚砜的反应；在氯化亚砜反应釜中反应后的气体进入冷凝器；
冷凝后的液体继而流入粗品脱气釜，控制粗品脱气釜的液位和温度，氯化亚砜粗品在粗品脱气釜后进入粗品槽,二氯化硫合成釜的液位为61%-62% ，温度为85-86℃；
粗品脱气釜液位为10%-80%，温度为80-108℃；
氯气流量为85-88m3/h；
二氧化硫流量为60-62 m3/h；
所述氯化亚砜粗品中氯化亚砜含量为69%。
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