CN104130844B - 一种蜜胺树脂微胶囊润滑油、润滑油涂层材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜜胺树脂微胶囊润滑油、润滑油涂层材料及制备方法。该蜜胺树脂微胶囊润滑油，由以下方法制得：将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入烧杯中，溶解后加入润滑油，搅拌乳化；将乳化好的润滑油分三次缓慢倒入蜜胺树脂预聚物中，控制搅拌转速，乳化30min，得到乳化好的润滑油；用盐酸调节pH值至2-3，在65℃水浴中加热反应3小时；将产物抽滤、水洗、干燥24h，得到蜜胺树脂微胶囊润滑油。本发明还公开由上述蜜胺树脂微胶囊润滑油制成的润滑油涂层材料及制备方法，该涂层材料具有固体润滑材料的稳定性，又有液体油类的优异润滑性能，可广泛应用于航空航天、机械、电子、化工、船舶等需负荷重、高温度的机械摩擦部件。
Description
技术领域
本发明属于润滑油微胶囊技术领域，特别涉及一种蜜胺树脂微胶囊润滑油、润滑油涂层材料及制备方法。
背景技术
微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中，形成直径几十微米至上千微米微小容器的技术。微胶囊技术包括制备技术和应用技术，即采用特定的方法和设备用壁材包裹不同形态的芯材，制成微胶囊，然后将所制备的微胶囊应用于各种材料中，用加热、加压或辐射等手段使微胶囊破裂，释放芯材，或使芯材直接通过囊壁向外扩散释放，达到所需的性能。
微胶囊润滑涂层技术是借助于粘结剂，将微胶囊化润滑油的微胶囊润滑剂、耐磨添加剂以及其它填料等牢固地粘结于运动副摩擦表面上起润滑减磨防护作用的一种技术，可采用喷涂、刷涂、浸涂等形式涂覆于摩擦表面固化成膜，所成的膜材料被称为微胶囊润滑膜。
润滑油一般为不易挥发的油状润滑剂，可用在各种类型机械上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体润滑剂，润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等优异性能显著。专利CN102947429A公开了用于减小摩擦的包含纳米孔颗粒的润滑油组合物。但由于润滑油在使用过程中存在诸多缺陷，工件表面的润滑油在运动过程中经受挤压作用时，工件之间往往会处于边界润滑状态，不仅造成浪费而且污染周边环境，润滑与抗磨性能受到影响；另外液态的润滑油在运输、包装、贮藏中不方便。
中国专利CN200910180690.2公开了一种固体润滑油添加剂MoSe2纳米片及其制备方法。其通过以钼粉和硒粉为原料，以一步到位的固相反应直接制备固体润滑油添加剂MoSe2纳米片，方法简单环保、成本低且效率高，所制得的固体润滑油添加剂MoSe2纳米片具有优异的润滑性能。但专利并未涉及到固体润滑涂层的具体制备工艺，且其所述的润滑油添加剂MoSe2纳米片就润滑性能而言必然不如润滑油。
发明内容
本发明提供了一种蜜胺树脂微胶囊润滑油、润滑油涂层材料及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种蜜胺树脂微胶囊润滑油，由以下方法制得：
（1）润滑油的预处理：将磁性添加剂与含纳米硫化银润滑油的分散体系混合，经强力电机搅拌0.5h后，再经超声分散均匀，备用；
（2）将聚乙烯醇（PVA）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和去离子水加入烧杯中，待溶解后加入步骤1的预处理过的润滑油中，搅拌乳化10min得到乳化好的润滑油分散体系；
（3）将乳化好的润滑油分散体系分三次缓慢倒入等体积的蜜胺树脂预聚物中，控制搅拌转速，乳化30min；
（4）用盐酸调节步骤3中的产物的pH值至2-3，在65℃水浴中加热反应3小时；
（5）将步骤4中的产物抽滤、水洗、干燥24h，得到蜜胺树脂微胶囊润滑油。
所述润滑油选自100#机油、220#蜗轮蜗杆油、68#导轨油和5#主轴油中的一种。
所述润滑油为含纳米硫化银的润滑油，具体制备方法如下：将硝酸银水溶液、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯（EHEHPA）和润滑油混合，剧烈震荡，静置2h后，分去水相；加入碘化钾（KI），经磁力搅拌20min后缓慢滴加硫化钠水溶液，静置2h，分去水相，得到含纳米硫化银润滑油的分散体系，其中纳米硫化银粒径为20nm以下。所述硝酸银、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯、硫化钠、碘化钾的摩尔比为6:5:3:1；所述2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯与润滑油的质量比为5:3。
所述磁性添加剂选自镍铜锌铁氧体、镁锌铁氧体和四氧化三铁中的一种或几种。
所述磁性添加剂的添加量为含纳米硫化银润滑油质量的0.5-2.5%。
所述步骤(1)中的转速为700-1000r/min。
所述步骤（2）中聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠与润滑油的质量比为1∶1∶5。
所述步骤（3）中每次倒入乳化好的润滑油的时间间隔为1min。
所述步骤（3）中蜜胺树脂预聚物由以下方法制得：将三聚氰胺、甲醛与乙二醛复配溶液、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌混合；用氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，在65℃下反应30min；待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺树脂预聚物。
所述甲醛和乙二醛复配溶液的复配原则为甲醛和乙二醛提供参与反应醛基的摩尔比为8∶2。
所述步骤（3）中的搅拌速率为300-500r/min。
一种润滑油涂层材料，由包含以下重量份的组分制成：本发明所述的蜜胺树脂微胶囊润滑油20-45份、分散剂7-15份、耐磨添加剂10-18份、抗氧化剂0.5-5份以及粘结基体45-68份。
所述分散剂选自span-80、tween-20、OP-10和聚乙二醇中的一种或几种。
所述耐磨添加剂选自滑石粉、钛白粉、轻体碳酸钙、沉淀硫酸钡、气相二氧化硅、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化铝、氧化锆、蒙脱土和高岭土中的一种或几种。
所述抗氧化剂为三氧化二锑。
所述粘结基体选自环氧酚醛、环氧有机硅、环氧丙烯酸、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺树脂分散液中的一种或几种。
一种润滑油涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
将本发明所述的蜜胺树脂微胶囊润滑油20-45重量份和粘结基体45-68重量份分散于分散剂7-15重量份中，搅拌均匀后，依次添加耐磨添加剂10-18重量份和抗氧化剂0.5-5重量份，再经超声波分散和球磨分散后，过滤，得到润滑油涂层材料。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的蜜胺树脂微胶囊润滑油及其所形成的润滑油涂层材料，具有优良的稳定性和摩擦磨损性能。
（2）所述微胶囊制备的原料中，通过乙二醛与甲醛复配后再与三聚氰胺进行反应，可使产物中游离的甲醛含量比传统型蜜胺树脂要少，形成环境友好型微胶囊材料。
（3）经微胶囊化处理的润滑油，改善物质的物理性质(颜色、外观、重量或体积、表观密度和溶解性等)，由于润滑油被包覆在复合材料里面，使其在运输、包装、贮藏中变得方便的同时，可适应极压、高温和低温润滑，能够维持润滑，增加了润滑油的使用范围。
（4）本发明的润滑油为含纳米硫化银的润滑油，其制备过程中特别加入碘化钾，大大增强了含纳米硫化银润滑油的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例3、5和7的微胶囊化润滑油制成的润滑油涂层材料的平均摩擦系数对比图。
图2为本发明实施例3、5和7的微胶囊化润滑油制成的润滑油涂层材料的磨损质量对比图。
具体实施方式
含纳米硫化银的润滑油的制备：将硝酸银水溶液、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯和润滑油混合，剧烈震荡，静置2h后，分去水相；加入碘化钾，经磁力搅拌20min后缓慢滴加硫化钠水溶液，静置2h，分去水相，得到含纳米硫化银润滑油的分散体系，其中纳米硫化银粒径为20nm以下。所述硝酸银、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯、硫化钠、碘化钾的摩尔比为6:5:3:1；所述2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯与润滑油的质量比为5:3，得到含纳米硫化银的润滑油。
实施例1
蜜胺树脂预聚物的制备：将三聚氰胺1kg、甲醛与乙二醛复配溶液5L、去离子水10L加入三口烧瓶中，搅拌混合；用氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，在65℃下反应30min；待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺树脂预聚物，其中甲醛和乙二醛复配溶液摩尔百分比为8:1。
实施例2
（1）润滑油的预处理：将镍铜锌铁氧体0.025kg与含纳米硫化银的100#机油4.975kg的分散体系混合，经强力电机以1000r/min的转速搅拌0.5h后，经超声分散均匀，备用；
（2）将聚乙烯醇1kg与十二烷基苯磺酸钠1kg加入烧杯中，加入去离子水，待溶解后加入步骤1的预处理过的润滑油中，搅拌乳化10min，得到乳化好的润滑油分散体系；
（3）将乳化好的润滑油分散体系分三次，每次时间间隔1min，缓慢倒入实施例1等体积的蜜胺树脂预聚物中，搅拌转速500r/min，乳化30min；
（4）用盐酸调节步骤3中的产物的pH值至2，在65℃水浴中加热反应3小时；
（5）将步骤4中的产物抽滤、水洗、干燥24h，得到蜜胺树脂微胶囊润滑油。
实施例3
将实施例2的蜜胺树脂微胶囊润滑油20kg和环氧有机硅68kg分散于OP-107kg中，搅拌均匀后，依次添加滑石粉6kg、氧化铝4kg和三氧化二锑0.5kg，再经超声波分散和球磨分散后，过滤，得到润滑油涂层材料。
将得到的润滑油涂层材料经过喷涂钢片后，在240N载荷、180rpm转速、600s保存时间的条件下，对喷涂过润滑油涂层的钢片进行小销盘摩擦磨损实验，测得平均摩擦系数和磨损结果分别为0.014和0.015g,如图1和2所示。
实施例4
（1）润滑油的预处理：将镁锌铁氧体0.125kg与含纳米硫化银的220#蜗轮蜗杆油4.875kg的分散体系混合，经强力电机以700r/min的转速搅拌0.5h后，经超声分散均匀，备用；
（2）将聚乙烯醇1kg与十二烷基苯磺酸钠1kg加入烧杯中，加入去离子水，待溶解后加入步骤1的预处理过的润滑油中，搅拌乳化10min，得到乳化好的润滑油分散体系；
（3）将乳化好的润滑油分散体系分三次，每次时间间隔1min，缓慢倒入实施例1等体积的蜜胺树脂预聚物中，搅拌转速300r/min，乳化30min；
（4）用盐酸调节步骤3中的产物的pH值至3，在65℃水浴中加热反应3小时；
（5）将步骤4中的产物抽滤、水洗、干燥24h，得到蜜胺树脂微胶囊润滑油。
实施例5
将实施例4的蜜胺树脂微胶囊润滑油25kg和聚酰亚胺68kg分散于span-8010kg中，搅拌均匀后，依次添加钛白粉12kg、氧化锆4kg和三氧化二锑3kg，再经超声波分散和球磨分散后，过滤，得到润滑油涂层材料。
将得到的润滑油涂层材料经过喷涂钢片后，在240N载荷、180rpm转速、600s保存时间的条件下，对喷涂过润滑油涂层的钢片进行小销盘摩擦磨损实验，测得平均摩擦系数和磨损结果分别为0.023和0.031g，如图1和2所示。
实施例6
（1）润滑油的预处理：将0.1kg四氧化三铁与含纳米硫化银的68#导轨油0.4kg的分散体系混合，经强力电机以850r/min的转速搅拌0.5h后，经超声分散均匀，备用；
（2）将聚乙烯醇1kg与十二烷基苯磺酸钠1kg加入烧杯中，加入去离子水，待溶解后加入步骤1的预处理过的润滑油中，搅拌乳化10min，得到乳化好的润滑油分散体系；
（3）将乳化好的润滑油分散体系分三次，每次时间间隔1min，缓慢倒入实施例1等体积的蜜胺树脂预聚物中，搅拌转速400r/min，乳化30min；
（4）用盐酸调节步骤3中的产物的pH值至2，在65℃水浴中加热反应3小时；
（5）将步骤4中的产物抽滤、水洗、干燥24h，得到蜜胺树脂微胶囊润滑油。
实施例7
将实施例6的蜜胺树脂微胶囊润滑油45kg和聚酰胺酰亚胺树脂68kg分散于tween-2015kg中，搅拌均匀后，依次添加氢氧化镁18kg和三氧化二锑5kg，再经超声波分散和球磨分散后，过滤，得到润滑油涂层材料。
将得到的润滑油涂层材料经过喷涂钢片后，在240N载荷、180rpm转速、600s保存时间的条件下，对喷涂过润滑油涂层的钢片进行小销盘摩擦磨损实验，测得平均摩擦系数和磨损结果分别为0.016和0.015g，如图1和2所示。
对比例
将环氧丙烯酸56kg分散于OP-1011kg中，待搅拌均匀后，依次添加滑石粉14kg和三氧化二锑2.2kg，再经超声分散和球磨分散后，过滤，得到空白对比样涂层材料。
将得到的空白对比样涂层材料经过喷涂钢片后，在240N载荷、180rpm转速、600s保存时间的条件下，对喷涂过空白对比样涂层的钢片进行小销盘摩擦磨损实验，测得平均摩擦系数和磨损结果分别为0.092和0.081g，如图1和2所示。
本发明不限于这里的上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种蜜胺树脂微胶囊润滑油，其特征在于，由以下方法制得：
（1）润滑油的预处理：将磁性添加剂与含纳米硫化银润滑油的分散体系混合，经强力电机搅拌0.5h后，再经超声分散均匀，备用；
（2）将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入烧杯中，待溶解后加入步骤1的预处理过的润滑油中，搅拌乳化10min得到乳化好的润滑油分散体系；
（3）将乳化好的润滑油分散体系分三次缓慢倒入等体积的蜜胺树脂预聚物中，控制搅拌转速，乳化30min；
（4）用盐酸调节步骤3中的产物的pH值至2-3，在65℃水浴中加热反应3小时；
（5）将步骤4中的产物抽滤、水洗、干燥24h，得到蜜胺树脂微胶囊润滑油；
所述磁性添加剂的添加量为含纳米硫化银润滑油质量的0.5-2.5%；所述步骤1中的转速为700-1000r/min；所述步骤2中聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠与润滑油的质量比为1∶1∶5；所述步骤3中每次倒入乳化好的润滑油的时间间隔为1min；所述步骤3中的搅拌速率为300-500r/min；
所述步骤3中蜜胺树脂预聚物由以下方法制得：将三聚氰胺、甲醛与乙二醛复配溶液、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌混合；用氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，在65℃下反应30min；待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺树脂预聚物；所述甲醛和乙二醛复配溶液，其复配原则为甲醛和乙二醛提供参与反应醛基的摩尔比为8∶2。
2.根据权利要求1所述的蜜胺树脂微胶囊润滑油，其特征在于，所述润滑油选自100#机油、220#蜗轮蜗杆油、68#导轨油和5#主轴油中的一种。
3.根据权利要求1所述的蜜胺树脂微胶囊润滑油，其特征在于，所述润滑油为含纳米硫化银的润滑油，具体制备方法如下：将硝酸银水溶液、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯和润滑油混合，剧烈震荡，静置2h后，分去水相；加入碘化钾，经磁力搅拌20min后缓慢滴加硫化钠水溶液，静置2h，分去水相，得到含纳米硫化银润滑油的分散体系，其中纳米硫化银粒径为20nm以下；所述硝酸银、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯、硫化钠、碘化钾的摩尔比为6∶5∶3∶1；所述2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯与润滑油的质量比为5∶3。
4.根据权利要求1所述的蜜胺树脂微胶囊润滑油，其特征在于，所述磁性添加剂选自镍铜锌铁氧体、镁锌铁氧体和四氧化三铁中的一种或几种。
5.一种润滑油涂层材料，其特征在于，由包含以下重量份的组分制成：加入权利要求1所述的蜜胺树脂微胶囊润滑油20-45份、分散剂7-15份、耐磨添加剂10-18份、抗氧化剂0.5-5份以及粘结基体45-68份。
6.根据权利要求5所述的润滑油涂层材料，其特征在于，所述分散剂选自span-80、tween-20、OP-10和聚乙二醇中的一种或几种；所述耐磨添加剂选自滑石粉、钛白粉、轻体碳酸钙、沉淀硫酸钡、气相二氧化硅、氢氧化镁、氢氧化铝、氧化铝、氧化锆、蒙脱土和高岭土中的一种或几种；所述抗氧化剂为三氧化二锑；所述粘结基体选自环氧酚醛、环氧有机硅、环氧丙烯酸、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺树脂分散液中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的润滑油涂层材料的制备方法，包括如下步骤：
将本发明所述的蜜胺树脂微胶囊润滑油20-45重量份和粘结基体45-68重量份分散于分散剂7-15重量份中，搅拌均匀后，依次添加耐磨添加剂10-18重量份和抗氧化剂0.5-5重量份，再经超声波分散和球磨分散后，过滤，得到润滑油涂层材料。
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Granted publication date: 20160413 Termination date: 20160729 |