CN107384524A - 稳定型蜜胺树脂润滑酯 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稳定型蜜胺树脂润滑酯,由以下方法制得：将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入烧杯中，溶解后加入润滑油，搅拌乳化；将乳化好的润滑油分三次缓慢倒入蜜胺树脂预聚物中，控制搅拌转速，乳化30min，得到乳化好的润滑油；用盐酸调节pH值至2‑3，并加入润滑油重量1%‑2%的壳聚糖，在70℃水浴中加热反应3小时；将产物抽滤、水洗、干燥24h，得到增强蜜胺树脂微胶囊润滑油，再与稠化剂、抗氧化剂、防绣剂、抗磨剂、稳定剂及润滑酯结构改善剂、滑石粉制成稳定型蜜胺树脂润滑酯，可广泛应用于航空航天、机械、电子、化工、船舶等需负荷重、高温度的机械摩擦部件。

Description

稳定型蜜胺树脂润滑酯
技术领域
本发明属于润滑油微胶囊技术领域，特别涉及一种稳定型蜜胺树脂润滑酯。
背景技术
微胶囊技术是指利用成膜材料将固体、液体或气体囊于其中，形成直径几十微米至上千微米微小容器的技术。微胶囊技术包括制备技术和应用技术，即采用特定的方法和设备用壁材包裹不同形态的芯材，制成微胶囊，然后将所制备的微胶囊应用于各种材料中，用加热、加压或辐射等手段使微胶囊破裂，释放芯材，或使芯材直接通过囊壁向外扩散释放，达到所需的性能。
微胶囊润滑涂层技术是借助于粘结剂，将微胶囊化润滑油的微胶囊润滑剂、耐磨添加剂以及其它填料等牢固地粘结于运动副摩擦表面上起润滑减磨防护作用的一种技术，可采用喷涂、刷涂、浸涂等形式涂覆于摩擦表面固化成膜，所成的膜材料被称为微胶囊润滑膜。
润滑油一般为不易挥发的油状润滑剂，可用在各种类型机械上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体润滑剂，润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等优异性能显著。专利CN102947429A公开了用于减小摩擦的包含纳米孔颗粒的润滑油组合物。但由于润滑油在使用过程中存在诸多缺陷，工件表面的润滑油在运动过程中经受挤压作用时，工件之间往往会处于边界润滑状态，不仅造成浪费而且污染周边环境，润滑与抗磨性能受到影响。
发明内容
为避免现有润滑油存在的上述缺陷，本发明作出以下设计：稳定型蜜胺树脂润滑酯，由以下方法制得：
（1）润滑油的预处理：将磁性添加剂与含纳米硫化银润滑油的分散体系混合，经强力电机搅拌0.5h后，再经超声分散均匀，备用；
（2）将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入烧杯中，待溶解后加入步骤1的预处理过的润滑油中，搅拌乳化10min得到乳化好的润滑油分散体系；
（3）将乳化好的润滑油分散体系分三次缓慢倒入等体积的蜜胺树脂预聚物中，控制搅拌转速，乳化30min；
（4）用盐酸调节步骤3中的产物的pH值至2-3，并加入润滑油重量1%-2%的壳聚糖，在70℃水浴中加热反应3小时；
（5）将步骤4中的产物抽滤、水洗、干燥24h，得到增强蜜胺树脂微胶囊润滑油，再与稠化剂、抗氧化剂、防绣剂、抗磨剂、稳定剂及润滑酯结构改善剂、滑石粉制成稳定型蜜胺树脂润滑酯；
所述磁性添加剂的添加量为含纳米硫化银润滑油质量的0.5-2.5%；所述步骤1中的转速为700-1000r/min；所述步骤2中聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠与润滑油的质量比为1∶1∶5；所述步骤3中每次倒入乳化好的润滑油的时间间隔为1min；所述步骤3中的搅拌速率为300-500r/min；
所述步骤3中蜜胺树脂预聚物由以下方法制得：将三聚氰胺、甲醛与乙二醛复配溶液、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌混合；用氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，在70℃下反应30min；待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺树脂预聚物；所述甲醛和乙二醛复配溶液，其复配原则为甲醛和乙二醛提供参与反应醛基的摩尔比为8∶2。
较佳的，所述润滑油选自100#机油、220#蜗轮蜗杆油、68#导轨油和5#主轴油中的一种。
较佳的，所述润滑油为含纳米硫化银的润滑油，具体制备方法如下：将硝酸银水溶液、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯和润滑油混合，剧烈震荡，静置2h后，分去水相；加入碘化钾，经磁力搅拌20min后缓慢滴加硫化钠水溶液，静置2h，分去水相，得到含纳米硫化银润滑油的分散体系，其中纳米硫化银粒径为20nm以下；所述硝酸银、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯、硫化钠、碘化钾的摩尔比为6∶5∶3∶1；所述2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯与润滑油的质量比为5∶3。
较佳的，所述磁性添加剂选自镍铜锌铁氧体、镁锌铁氧体和四氧化三铁中的一种或几种。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的稳定型蜜胺树脂润滑酯，具有优良的稳定性和摩擦磨损性能。
（2）所述微胶囊制备的原料中，通过乙二醛与甲醛复配后再与三聚氰胺进行反应，可使产物中游离的甲醛含量比传统型蜜胺树脂要少，形成环境友好型微胶囊材料。
（3）经微胶囊化处理的润滑油，改善物质的物理性质(颜色、外观、重量或体积、表观密度和溶解性等)，由于润滑油被包覆在复合材料里面，使其在运输、包装、贮藏中变得方便的同时，可适应极压、高温和低温润滑，能够维持润滑，增加了润滑油的使用范围。
（4）本发明的润滑油为含纳米硫化银的润滑油，其制备过程中特别加入碘化钾，大大增强了含纳米硫化银润滑油的稳定性。
（5）本发明加入壳聚糖、滑石粉使得润滑性能进一步提升。
具体实施方式
稳定型蜜胺树脂润滑酯，由以下方法制得：
（1）润滑油的预处理：将磁性添加剂与含纳米硫化银润滑油的分散体系混合，经强力电机搅拌0.5h后，再经超声分散均匀，备用；
（2）将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入烧杯中，待溶解后加入步骤1的预处理过的润滑油中，搅拌乳化10min得到乳化好的润滑油分散体系；
（3）将乳化好的润滑油分散体系分三次缓慢倒入等体积的蜜胺树脂预聚物中，控制搅拌转速，乳化30min；
（4）用盐酸调节步骤3中的产物的pH值至3，并加入润滑油重量1%的壳聚糖，在70℃水浴中加热反应3小时；
（5）将步骤4中的产物抽滤、水洗、干燥24h，得到增强蜜胺树脂微胶囊润滑油，再与稠化剂、抗氧化剂、防绣剂、抗磨剂、稳定剂及润滑酯结构改善剂、滑石粉制成稳定型蜜胺树脂润滑酯；
所述磁性添加剂的添加量为含纳米硫化银润滑油质量的0.5%；所述步骤1中的转速为1000r/min；所述步骤2中聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠与润滑油的质量比为1∶1∶5；所述步骤3中每次倒入乳化好的润滑油的时间间隔为1min；所述步骤3中的搅拌速率为300-500r/min；
所述步骤3中蜜胺树脂预聚物由以下方法制得：将三聚氰胺、甲醛与乙二醛复配溶液、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌混合；用氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，在70℃下反应30min；待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺树脂预聚物；所述甲醛和乙二醛复配溶液，其复配原则为甲醛和乙二醛提供参与反应醛基的摩尔比为8∶2。
更为具体的，所述润滑油选自100#机油、220#蜗轮蜗杆油、68#导轨油和5#主轴油中的一种。
更为具体的，所述润滑油为含纳米硫化银的润滑油，具体制备方法如下：将硝酸银水溶液、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯和润滑油混合，剧烈震荡，静置2h后，分去水相；加入碘化钾，经磁力搅拌20min后缓慢滴加硫化钠水溶液，静置2h，分去水相，得到含纳米硫化银润滑油的分散体系，其中纳米硫化银粒径为20nm以下；所述硝酸银、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯、硫化钠、碘化钾的摩尔比为6∶5∶3∶1；所述2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯与润滑油的质量比为5∶3。
更为具体的，所述磁性添加剂选自镍铜锌铁氧体、镁锌铁氧体和四氧化三铁中的一种或几种。
经测定，在同等条件下，制作过程添加壳聚糖的蜜胺树脂微胶囊润滑油效果更佳，故而其制作的润滑脂效果也更佳。
以上仅为本发明较佳的实施例，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明说明书内容所作的等效变化与装饰，皆应属于本发明覆盖的范围内。

Claims (4)

1.一种稳定型蜜胺树脂润滑酯，其特征在于，由以下方法制得：
（1）润滑油的预处理：将磁性添加剂与含纳米硫化银润滑油的分散体系混合，经强力电机搅拌0.5h后，再经超声分散均匀，备用；
（2）将聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入烧杯中，待溶解后加入步骤1的预处理过的润滑油中，搅拌乳化10min得到乳化好的润滑油分散体系；
（3）将乳化好的润滑油分散体系分三次缓慢倒入等体积的蜜胺树脂预聚物中，控制搅拌转速，乳化30min；
（4）用盐酸调节步骤3中的产物的pH值至2-3，并加入润滑油重量1%-2%的壳聚糖，在70℃水浴中加热反应3小时；
（5）将步骤4中的产物抽滤、水洗、干燥24h，得到增强蜜胺树脂微胶囊润滑油，再与稠化剂、抗氧化剂、防绣剂、抗磨剂、稳定剂及润滑酯结构改善剂、滑石粉制成稳定型蜜胺树脂润滑酯；
所述磁性添加剂的添加量为含纳米硫化银润滑油质量的0.5-2.5%；所述步骤1中的转速为700-1000r/min；所述步骤2中聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠与润滑油的质量比为1∶1∶5；所述步骤3中每次倒入乳化好的润滑油的时间间隔为1min；所述步骤3中的搅拌速率为300-500r/min；
所述步骤3中蜜胺树脂预聚物由以下方法制得：将三聚氰胺、甲醛与乙二醛复配溶液、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌混合；用氢氧化钠溶液调节pH值至8-9，在70℃下反应30min；待三聚氰胺完全溶解，得到透明的蜜胺树脂预聚物；所述甲醛和乙二醛复配溶液，其复配原则为甲醛和乙二醛提供参与反应醛基的摩尔比为8∶2。
2.根据权利要求1所述的稳定型蜜胺树脂润滑酯，其特征在于，所述润滑油选自100#机油、220#蜗轮蜗杆油、68#导轨油和5#主轴油中的一种。
3.根据权利要求1所述的稳定型蜜胺树脂润滑酯，其特征在于，所述润滑油为含纳米硫化银的润滑油，具体制备方法如下：将硝酸银水溶液、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯和润滑油混合，剧烈震荡，静置2h后，分去水相；加入碘化钾，经磁力搅拌20min后缓慢滴加硫化钠水溶液，静置2h，分去水相，得到含纳米硫化银润滑油的分散体系，其中纳米硫化银粒径为20nm以下；所述硝酸银、2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯、硫化钠、碘化钾的摩尔比为6∶5∶3∶1；所述2-乙基己基磷酸单（2-乙基己基）酯与润滑油的质量比为5∶3。
4.根据权利要求1所述的稳定型蜜胺树脂润滑酯，其特征在于，所述磁性添加剂选自镍铜锌铁氧体、镁锌铁氧体和四氧化三铁中的一种或几种。
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