CN104130194A - 一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法 - Google Patents

一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，包括如下步骤：(1)向容器中加入5-硝基苯并咪唑酮、催化剂和溶剂，所述5-硝基苯并咪唑酮、催化剂和溶剂的质量比为1:0.03～0.1:10-15，搅拌，通入氢气，升温至70～100℃，在该温度条件下反应4～12h，降温到50℃；(2)将步骤(1)中所得溶液进行过滤，抽干滤饼，洗涤滤饼，再次抽干滤饼，所得滤饼即为步骤(1)中所用催化剂，所得滤液为5-氨基苯并咪唑酮溶液，此滤液经浓缩、抽滤、洗涤、干燥得5-氨基苯并咪唑酮成品。该合成方法工艺过程简单、产品收率高和对环境友好，在复合型金属催化剂作用下，提高转化率，催化剂可以反复套用。

Description

一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法
技术领域
本发明属于化工领域，本发明涉及一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法。 
背景技术
5-氨基苯并咪唑酮是合成苯并咪唑酮颜料的主要中间体，苯并咪唑酮类颜料是一种应用广泛的偶氮型高档有机颜料，具有色彩鲜艳，着色强度高等特点。5-氨基苯并咪唑酮分子中含有环状酞氨基(-NHCONH-)易形成分子间和分子内氢键，从而使颜料具有优异的性能，被用于油漆、涂料和塑料等行业中。 
5-氨基苯并咪唑酮，英文名称：5-Amino-2-benzimidazolinone，5-ABI；别名：5-氨基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮5-氨基苯并咪唑酮5-amino-1,3-dihydro-2H-Benzimidazol-2-one；分子式及分子量：C7H7N3O＝149.15；理化性质：外观：浅黄色或白色晶体，熔点(℃)：239-244；含量：≥98％(固体)。 
通常5-氨基苯并咪唑酮是经5-硝基苯并咪唑酮还原而制备，还原方法有铁粉还原、水合肼还原和催化加氢还原3种。①铁粉还原法：此方法所用铁粉价格低廉，设备投资少，工艺成熟，是目前工业上采用的主要方法，此方法得到的5-氨基苯并咪唑酮收率为95％，纯度为97.5％，但产生大量含胺废水及铁泥，后处理比较复杂，对环境造成严重污染；②水合肼还原法：此方法的设备投资不大，反应条件温和，还原效果好，不产生废气废渣，但水合肼属于高毒类物质，适用于小批量生产，却不适用于大规模工业生产；③催化加氢还原法：此方法的反应完全，副反应少，产品的质量和收率都很高，对环境的污染少，从环保方面出发，此方法是一种可行的绿色的化学方法的目标。 
采用方法③催化加氢还原法的国内文献报道和专利公开如下： 
[1]谭川江，冯亚青，高培.以骨架镍为催化剂由5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮[J].精细化工(Fine Chemicals)，2007(8)：829—832. 
[2]邵广伟.5-氨基苯并咪唑酮及苯并咪唑类化合物的合成[D].大连理工大学(Dalian University of Technology)，2008. 
[3]谭川江.5-氨基苯并咪唑酮的合成及工艺改进[D].天津大学，2007. 
[4]南志远.硝基苯并咪唑酮还原为氨基苯并咪唑酮的研究[D].天津大学，2009. 
[5]钱建平.5-氨基苯并咪唑的制备方法[P].CN 102002002 A,2011-04-06. 
[6]邱志刚.一种催化加氢制备高纯度5-氨基苯并咪唑酮的方法[P].CN 102924385A,2013-02-13. 
[7]陈凤太.5-氨基苯并咪唑酮的合成方法[P].CN 103193714 A,2013-07-10. 
这些文献和专利均是采用不同催化剂在不同介质中加氢还原生成5-氨基苯并咪唑酮，再经过一系列后处理得到5-ABI。都存在同样的几个问题就是：一是反应选择性不高，工艺过程中需要经过特殊处理去除杂质；二是由于本产品极易析出且采用的催化剂，颗粒微米级，与产品混合，分离困难；三是催化剂易自燃，具有危险性，回收困难，回收将造成生产成本增加，不回收将影响后续的反应收率同时影响最终的产品质量。 
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种5-氨基苯并咪唑酮合成方法，该合成方法工艺过程简单、产品收率高和对环境友好；本发明目的还在于提供一种新型高选择性、强耐热性的复合型金属催化剂，在该催化剂作用下，5-硝基苯并咪唑酮可以直接加氢还原得到5-氨基苯并咪唑酮，提高转化率，催化剂可以反复套用。 
本发明的技术解决方案如下： 
本发明提供一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，包括如下步骤： 
(1)向容器中加入5-硝基苯并咪唑酮、催化剂和溶剂，所述5-硝基苯并咪唑酮、催化剂和溶剂的质量比为1:0.03～0.1:10-15，搅拌，通入氢气，升温至70～100℃，在该温度条件下反应4～12h，降温到50℃； 
所述催化剂以二氧化钛为载体，组成如下： 
AaBb/TiO2
其中，A为Pd、Pt中的一种或两种组合；B为Fe、Mo、Cr、Mn等中的一种或几种组合；0.8≤a≤6.5；2.6≤b≤9.1； 
(2)将步骤(1)中所得溶液进行过滤，抽干滤饼，洗涤滤饼，再次抽干滤饼，所得滤饼即为步骤(1)中所用催化剂，所得滤液为5-氨基苯并咪唑酮溶液，此滤液经浓缩、抽滤、洗涤、干燥得5-氨基苯并咪唑酮成品。 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，所述5-硝基苯并咪唑酮和催化剂的质量比是1:0.05～0.08。 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，在所述步骤(1)中溶剂为 甲醇或者乙醇。 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，在所述步骤(1)中所述二氧化钛比表面积在9m2/g。 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，在所述步骤(2)中洗涤滤饼，采用无离子水洗涤。 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，所述无离子水与5-硝基苯并咪唑酮的质量比为1～2:1； 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，在所述步骤(2)中浓缩为减压蒸馏浓缩. 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，在所述步骤(2)中干燥温度为100-105℃。 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，所述步骤(1)降温完成后，步骤(2)在N2氛围中进行。 
根据本发明所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，优选的是，所述步骤(1)在高压釜中反应，反应压力为1-1.5MPa。 
本发明提供的5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，包括如下步骤： 
(1)、5-硝基苯并咪唑酮还原：向容器中加入5-硝基苯并咪唑酮、催化剂和甲醇，所述5-硝基苯并咪唑酮、催化剂和甲醇的质量比为1:0.03～0.1:10-15，搅拌，通入氢气，升温至70～100℃，在该温度条件下反应4～12h，降温到50℃； 
(2)、将步骤(1)中所得溶液进行过滤，抽干滤饼，洗涤滤饼，再次抽干滤饼，此时所得滤饼即为步骤(1)中所用催化剂，滤液即为5-氨基苯并咪唑酮溶液；此滤液经浓缩、抽滤、洗涤、干燥得5-氨基苯并咪唑酮成品。 
根据本发明所提供的一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，采用的是，所述催化剂组成如下： 
AaBb/TiO2
其中，A为Pd、Pt中的一种或两种组合；B为Fe、Mo、Cr、Mn等中的一种或几种组合；0.8≤a≤6.5；2.6≤b≤9.1； 
催化剂以二氧化钛为载体。以二氧化钛为载体的目的是为了增强催化剂的耐热性，且二氧化钛的比表面积较大(9m2/g)，能够增加反应的接触面积；添加助剂能够增强反应的选择性，有利于目的产物的生成。 
所述催化剂的制备合成步骤如下： 
将载体二氧化钛350-450℃焙烧预处理5-8h，然后加入含有金属离子A和B的盐的水溶液混合共浸渍8-12h，水浴蒸干，100-120℃条件下干燥8-12h、300-400℃条件下烘干9-12h，500-550℃条件下焙烧5-8h，然后自然冷却得到复合型固相催化剂。 
根据本发明所提供的一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，步骤(2)中所述洗涤滤饼，采用无离子水洗涤，所述无离子水与5-硝基苯并咪唑酮的质量比为1～2:1；所述浓缩为减压蒸馏浓缩；所述干燥温度为100-105℃。 
根据本发明所提供的一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，所述步骤(2)中降温完成后，在N2氛围中进行。 
采用本发明提供的工艺生产5-氨基苯并咪唑酮收率从85％提高到98％以上，产品质量有原来的95-96％提高到99％以上。 
本发明的有益技术效果： 
本发明提供的一种5-氨基苯并咪唑酮合成方法，该合成方法工艺过程简单、选择性明显提升、产品收率高、原料消耗下降，生产成本降低和对环境友好；本发明还提供一种新型高选择性、强耐热性的复合型金属催化剂，在该催化剂作用下，5-硝基苯并咪唑酮可以直接加氢还原得到5-氨基苯并咪唑酮，提高转化率，催化剂可以反复套用。与别的催化剂相比，5-硝基苯并咪唑酮的反应转化率达到100％，5-氨基苯并咪唑酮的收率达到98％以上。催化剂经过滤水洗后可反复套用，过滤后的5-氨基苯并咪唑酮溶液，经浓缩、过滤、干燥后得到5-氨基苯并咪唑酮成品；整个工艺简单易操作，没有铁泥产生，基本无废渣，废水主要指洗涤用水方面，且洗涤水可用于套用20次以上，成品质量明显提高，纯度达到99％以上。 
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明提供的一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法。 
本发明所提供的合成方法主要针对5-硝基苯并咪唑酮还原这一步，通常情况下，此步骤反应选择性不高，主要原因在于催化剂催化效果不佳。对此，本发明技术方案中提供研制了一种高活性、低成本、低污染的复合型金属加氢催化剂用于5-硝基苯并咪唑酮还原。其中，所用催化剂是以二氧化钛为载体的复合型金属催化剂，所述催化剂组成如下： 
AaBb/TiO2
其中，A为Pd、Pt中的一种或两种组合；B为助剂Fe、Mo、Cr、Mn等中的一种或几种组合；0.8≤a≤6.5；2.6≤b≤9.1。 
本发明所提供的工艺方法的实施例如下 
所述催化剂的制备合成步骤如下： 
将载体二氧化钛400℃焙烧预处理5h，然后加入含有金属离子A和B的盐的水溶液混合共浸渍8-12h，水浴蒸干，100-120℃条件下干燥8-12h、300-400℃条件下烘干9-12h，500-550℃条件下焙烧5-8h，然后自然冷却得到复合型固相催化剂。 
制备所述催化剂的具体实施例如下： 
实施例1 
根据催化剂组成的计算结果，称取PdCl2 0.384g、FeCl3·6H2O 3.954g、MoCl5 2.104g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍8h，水浴蒸干，120℃条件下干燥8h、300℃条件下烘干9h，550℃条件下焙烧5h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的钯、铁、钼含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为钯2.3％、铁8.2％、钼7.4％(其余均为Ti原子和O原子，下同)。 
实施例2 
根据催化剂组成的计算结果，称取PdCl2 0.317g、FeCl3·6H2O 4.195g、MoCl5 2.417g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍10h，水浴蒸干，120℃条件下干燥10h、300℃条件下烘干10h，500℃条件下焙烧5h，随后自然冷却，得到所述催化剂， 
样品中的钯、铁、钼含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为钯1.9％、铁8.7％、钼8.5％。 
实施例3 
根据催化剂组成的计算结果，称取PdCl2 0.2g、FeCl3·6H2O 4.195g、MoCl5 1.934g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍12h，水浴蒸干，120℃条件下干燥12h、400℃条件下烘干8h，550℃条件下焙烧5h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的钯、铁、钼含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为钯1.2％、铁8.7％、钼6.8％。 
实施例4 
根据催化剂组成的计算结果，称取Pt2Cl4 0.332g、FeCl3·6H2O 3.520g、MoCl5 1.024g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍8h，水浴蒸干，120℃条件下干燥8h、300℃条件下烘干9h，550℃条件下焙烧5h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的铂、铁、钼含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为铂1.2％、铁7.3％、钼3.6％。 
实施例5 
根据催化剂组成的计算结果，称取Pt2Cl4 0.388g、Cr(NO3)6·9H2O 6.385g、Mn(NO3)2·4H2O 2.682g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍10h，水浴蒸干，110℃条件下干燥10h、400℃条件下烘干8h，520℃条件下焙烧6h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的铂、铬、锰含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为铂1.4％、铬8.3％、锰5.8％。 
实施例6 
根据催化剂组成的计算结果，称取PdCl2 0.384g、Pt2Cl4 1.440g、FeCl3·6H2O 1.254g、MoCl51.820g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍12h，水浴蒸干，120℃条件下干燥12h、300℃条件下烘干10h，550℃条件下焙烧5h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的钯、铂、铁、钼含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为钯2.3％、铂5.2％、铁2.6％、钼6.4％。 
实施例7 
根据催化剂组成的计算结果，称取PdCl2 0.134g、Pt2Cl4 0.914g、Cr(NO3)6·9H2O 4.385g、Mn(NO3)2·4H2O 2.682g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍8h，水浴蒸干，120℃条件下干燥8h、300℃条件下烘干9h，550℃条件下焙烧5h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的钯、铂、铬、锰含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为钯0.8％、铂6.5％、铬5.7％、锰5.9％。 
实施例8 
根据催化剂组成的计算结果，称取PdCl2 0.150g、Pt2Cl4 0.914g、FeCl3·6H2O 2.025g、MoCl50.967g、Cr(NO3)6·9H2O 4.308g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍12h，水浴蒸干，120℃条件下干燥8h、350℃条件下烘干9h，540℃条件下焙烧5h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的钯、铂、铁、钼、铬含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为钯0.9％、铂3.3％、铁4.2％、钼3.4％、铬5.6％。 
实施例9 
根据催化剂组成的计算结果，称取PdCl2 0.184g、Pt2Cl4 0.942g、FeCl3·6H2O 4.388g、MoCl5 2.133g、Mn(NO3)2·4H2O 2.909g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍11h，水浴蒸干，120℃条件下干燥10h、300℃条件下烘干11h，540℃条件下焙烧6h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的钯、铂、铁、钼、锰含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为钯1.1％、铂3.4％、铁9.1％、钼7.5％、锰6.4％。 
实施例10 
根据催化剂组成的计算结果，称取PdCl2 0.417g、Pt2Cl4 0.637g、FeCl3·6H2O 2.170g、MoCl51.365g、Cr(NO3)6·9H2O 5.231g、Mn(NO3)2·4H2O 2.909g，在室温条件下分别溶于20ml去离子水中，依次混合并加入载体二氧化钛11.7g，共浸渍8h，水浴蒸干，120℃条件下干燥8h、300℃条件下烘干10h，500℃条件下焙烧5h，随后自然冷却，得到所述催化剂，样品中的钯、铂、铁、钼、铬、锰含量由ICP检测仪确定，其中催化剂中各元素重量比为钯2.5％、铂2.3％、铁4.5％、钼4.8％、铬6.8％、锰6.4％。 
本发明所提供的一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法实施例如下： 
实施例11称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，500ml无水甲醇，1.5g实施例1中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为70℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为12h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体39.9g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.3％，含量99.22％。 
实施例12 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，600ml无水甲醇，1.5g实施例2中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为70℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为12h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体39.86g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.0％，含量99.25％。 
实施例13 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，750ml无水甲醇，1.5g实施例3中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为70℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为12h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体39.89 g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.2％，含量99.37％。 
实施例14 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，500ml无水乙醇，3g实施例4中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为80℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为8h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体40.1g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.5％，含量99.14％。 
实施例15 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，600ml无水甲醇，3g实施例5中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为80℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为8h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体39.87g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.1％，含量99.32％。 
实施例16 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，750ml无水乙醇，3g实施例6中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为80℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为8h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体40.15g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.8％，含量99.33％。 
实施例17 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，500ml无水甲醇，5g实施例7中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为100℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为4h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体40.25g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.9％，含量99.19％。 
实施例18 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，600ml无水乙醇，5g实施例8中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为100℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为4h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体39.96g，收率98.3％，含量99.32％。 
实施例19 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，750ml无水乙醇，5g实施例9中制得的催化剂，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为100℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为4h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体39.96g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.4％，含量99.41％。 
实施例20 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，500ml无水甲醇，5g实施例10中制得的催化剂，加入 高压釜中，通入氢气，反应温度为80℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为6h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后(催化剂回收套用)，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体40.03g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.5％，含量99.33％。 
实施例21(催化剂套用实施例) 
称取50g的5-硝基苯并咪唑酮，500ml无水甲醇，3g实施例10中制得的催化剂(连续套用20批)，加入高压釜中，通入氢气，反应温度为80℃，反应压力为1-1.5MPa，反应时间为6h。反应结束后，降温到50℃，将滤液取出，除去催化剂后，滤液减压蒸馏浓缩，然后抽滤，滤饼抽干后，用100g无离子水洗，烘干，得白色固体39.9g，即为5-氨基苯并咪唑酮，收率98.05％，含量99.13％。 
对比实施例22 
在装有搅拌器、球形冷凝器和温度计的250mL的四颈瓶中，加人8OmL水，3.1mL 36％盐酸，对20.6g铁粉进行预蚀，回流温度下逐步加人17.9g的5-硝基苯并咪唑酮.回流2h，反应结束后，过滤除去铁泥，在滤液中加入32％的氢氧化钠调节pH至7，过滤并洗涤滤饼，滤饼烘干得白色固体16.5g，收率95％，含量97.5％。 
本发明提供的一种5-氨基苯并咪唑酮合成方法，该合成方法工艺过程简单、选择性明显提升、产品收率高、原料消耗下降，生产成本降低和对环境友好；本发明还提供一种新型高选择性、强耐热性的复合型金属催化剂，在该催化剂作用下，5-硝基苯并咪唑酮可以直接加氢还原得到5-氨基苯并咪唑酮，提高转化率，催化剂可以反复套用。与别的催化剂相比，5-硝基苯并咪唑酮的反应转化率达到100％，5-氨基苯并咪唑酮的收率达到98％以上。催化剂经过滤水洗后可反复套用，过滤后的5-氨基苯并咪唑酮溶液，经浓缩、过滤、干燥后得到5-氨基苯并咪唑酮成品；整个工艺简单易操作，没有铁泥产生，基本无废渣，废水主要指洗涤用水方面，且洗涤水可用于套用20次以上，成品质量明显提高，纯度达到99％以上。 

Claims (9)

1.一种5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤： 
(1)向容器中加入5-硝基苯并咪唑酮、催化剂和溶剂，所述5-硝基苯并咪唑酮、催化剂和溶剂的质量比为1:0.03～0.1:10-15，搅拌，通入氢气，升温至70～100℃，在该温度条件下反应4～12h，降温到50℃； 
所述催化剂以二氧化钛为载体，组成如下： 
AaBb/TiO2
其中，A为Pd、Pt中的一种或两种组合；B为Fe、Mo、Cr、Mn等中的一种或几种组合；0.8≤a≤6.5；2.6≤b≤9.1； 
(2)将步骤(1)中所得溶液进行过滤，抽干滤饼，洗涤滤饼，再次抽干滤饼，所得滤饼即为步骤(1)中所用催化剂，所得滤液为5-氨基苯并咪唑酮溶液，此滤液经浓缩、抽滤、洗涤、干燥得5-氨基苯并咪唑酮成品。 
2.根据权利要求1所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，在所述步骤(1)中溶剂为甲醇或者乙醇。 
3.根据权利要求1所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，在所述步骤(1)中所述二氧化钛比表面积在9m2/g。 
4.根据权利要求1所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，在所述步骤(2)中洗涤滤饼，采用无离子水洗涤。 
5.根据权利要求4所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，所述无离子水与5-硝基苯并咪唑酮的质量比为1～2:1。 
6.根据权利要求1所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，在所述步骤(2)中浓缩为减压蒸馏浓缩。 
7.根据权利要求1所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，在所述步骤(2)中干燥温度为100-105℃。 
8.根据权利要求1所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)降温完成后，步骤(2)在N2氛围中进行。 
9.根据权利要求1所述5-氨基苯并咪唑酮的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)在高压釜中反应，反应压力为1-1.5MPa。 
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