CN104122244A - 金－聚苯胺纳米复合粒子在表面增强拉曼光谱中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了金－聚苯胺纳米复合粒子在表面增强拉曼光谱中的应用，使用经过二次蒸馏纯化的苯胺单体与氯金酸溶液在冰浴并搅拌的条件下进行反应，反应24h后得到黑色产品，产物经真空滤膜真空抽滤后，将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，直至滤出液无色后，最后于60℃真空干燥24h即可。将制备的纳米粒子用于表面增强拉曼光谱中，可实现罗丹明的低浓度检测。
Description
技术领域
本发明涉及材料检测领域，更加具体地说，涉及一种金—聚苯胺纳米复合粒子及其在表面增强拉曼光谱中的应用。
背景技术
贵金属纳米颗粒,其性质对形貌有明显的依赖关系。比如，不同形貌的金、银纳米颗粒有着独特的光散射性质、高度对称的球形纳米颗粒只表现出单个的散射峰,而具有各向异性形貌的纳米颗粒,比如棒、三角锥、和立方体等形状的纳米颗粒则由于在角和边等处高度局域的电荷极化而在可见光范围内表现出多个散射峰。控制纳米颗粒的形貌是一个很好的调控其光学性质的途径。
以纳米颗粒为构筑基元，制备较大尺度上的有序结构，这是当代胶体和材料化学领域的一个重要课题。实现纳米颗粒有序排列的方法有很多种，这些方法大体上可以分为两类：一是通过施加一个外在的约束或者提供一个平台以实现纳米颗粒的有序排列；一是在纳米颗粒之间引入某种力，比如疏水相互作用、静电相互作用等等，这些力在合适的条件下能够使纳米颗粒形成有序排列。
纳米复合材料是随着纳米科技的发展而涌现出的一类新型纳米材料，由两种或两种以上性质不同的材料，通过各种方法复合而成。通过单一组分材料的复合，可制备出性能优异的纳米复合材料，从而满足各种特殊用途的需要。由于在催化、光学、电学、磁学等方面表现出许多奇异的性质，纳米复合材料现已引起人们广泛关注。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种金—聚苯胺纳米复合粒子及其在表面增强拉曼光谱中的应用，该材料表现出良好的环境稳定性，以及出色的拉曼光谱表面增强效果，可用于痕量探针分子的灵敏检测。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
一种金－聚苯胺纳米复合粒子的制备方法，采用经过二次蒸馏纯化的苯胺为原料，按照下述步骤进行：
（1）将苯胺单体滴入去离子水中，超声分散15min后，冰浴待用；
（2）将氯金酸溶液加水稀释，于冰水中预冷后，加入步骤（1）制备的苯胺水溶液；
（3）将整个反应在冰浴并搅拌的条件下进行，反应24h后得到黑色产品，产物经0.22微米的真空滤膜真空抽滤后，将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，直至滤出液无色后，最后于60℃真空干燥24h。
所述苯胺单体和氯金酸的摩尔比为（1：1）—（1：4）。
所述步骤（1）中苯胺单体的水溶液体积和步骤（2）中稀释后的氯金酸体积相等。
所述步骤（2）中氯金酸溶液的浓度为0.01mol/L。
具体来说，可选择如下：将0.1826ml苯胺单体滴加入10ml的去离子水中，超声分散15min后，冰浴待用。将提前配好的0.01mol/L的氯金酸溶液量取3.25ml，加水稀释至10ml，于冰水中预冷后，加入苯胺水溶液，整个反应在冰浴并搅拌的条件下进行。反应24h后得到黑色产品，产物经0.22微米的真空滤膜真空抽滤后，将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，直至滤出液无色后，最后于60℃真空干燥24h。
由附图中SEM图片中可以看到成高尔夫球形的复合纳米粒子，尺寸为200-500nm，并在表面上分布有尺寸微/纳米级的孔。Au/PANI纳米复合粒子的低倍数TEM图中我们可以看出，基本呈现类球形，相对较均匀，大致尺寸为200-500nm；这跟SEM图片的结果是一致的。并可以看出Au/PANI复合纳米球实际上是由径长10-20nm的复合纳米棒组装而成的。在Au/PANI纳米复合颗粒的高分辨投射电子显微镜照片中，可以很清楚地看到Au纳米颗粒和PANI是共存的，包覆在外面的无定形的部分为PANI，而可观察到清晰二维晶格的部分是Au纳米颗粒，证实了Au纳米晶的生成。在复合物纳米颗粒的选区电子衍射图中，可以很清楚的观察到多层的衍射环，由此可以说明制备所得的Au纳米颗粒为多晶结构。高尔夫球状Au/PANI纳米复合物的XRD图。聚苯胺是非晶态的，只有在2θ为20-32°有一个较宽的峰，是由于平行于聚合物链的周期性引起的。而在蒲公英状Au/PANI纳米复合物的衍射图中除了这个峰以外，在2θ为38.160°，44.400°，64.682°，77.761°处出现了几个衍射峰，分别对应着面心立方Au的(111)、(200)、(220)、(311)晶面。
将制备的PANI/Au复合纳米粒子洗涤干净之后，重新溶解于去离子水中，取25μL该溶液滴到一块硅片上(4mm×4mm)，在空气中干燥之后作为表面增强拉曼散射（SERS）的衬底，将该衬底浸入1×10-7M的R6G（罗丹明）水溶液中，一小时后取出，用去离子水冲洗后在空气中干燥。拉曼谱测量采用的是共聚焦拉曼系统，激发光是532纳米的掺钕的钇铝石榴石激光器，采用50倍物镜观察，光斑大小大约为2微米，所有拉曼谱的收集时间均为10秒。
对于罗丹明B来说，其中1649、1508、1358，1280cm-对应的尖峰被认为是与苯环相关的C=C双键伸缩振动；623cm-对应的峰位是C-C-C键振动引起的；787-1130cm-1之间的峰位被认为是由于C-H键振动引起的；1183cm-1处尖峰的认为是苯环面内外的变形振动引起的；1530cm-1处尖峰一般也认为是由于C-H键震动引起的。本实验是为了检测更低浓度的罗丹明，所以只采用罗丹明B才有的且较明显的峰位作为表征峰，主要以1648cm-1代表与苯环相关的C=C双键伸缩震动，及623cm-1对应的C—C—C键作为表征峰。如附图6所示，为浓度10-7M的罗丹明溶液的拉曼光谱图，该图表明其特征峰623和1647cm-1较为尖锐，清晰可见；在附图7中，未作表面增强处理的Si片在10-3M的罗丹明溶液的拉曼光谱图，其623和1647cm-1均未能够检测出。
本发明通过改变实验条件，控制和优化材料的组成和结构，调控好聚苯胺/金纳米复合材料的形貌，得到高环境稳定性及高灵敏度的导电高分子/贵金属纳米粒子，考察其在拉曼表面增强方面的增强活性，具有优良的效果，可实现R6G的低浓度检测，对于探针分子的痕量检测具有现实意义境领域，同时对于贵金属形貌控制的理论研究，也具有相应的理论意义。
附图说明
图1是本发明制备的PANI/Au复合纳米粒子的扫面电镜照片（1）（FEI Nanosem 430场发射扫描电子显微镜）。
图2是本发明制备的PANI/Au复合纳米粒子的扫面电镜照片（2）（FEI Nanosem 430场发射扫描电子显微镜）。
图3是本发明制备的PANI/Au复合纳米粒子的投射电镜照片（FEI Tecnai G2 F20场发射透射电子显微镜）。
图4是本发明制备的PANI/Au复合纳米粒子的电子衍射照片（FEI Tecnai G2 F20场发射透射电子显微镜）。
图5是本发明制备的PANI/Au复合纳米粒子的XRD谱线（RIGAKU D/MAX 2500 X射线衍射仪）。
图6是利用本发明制备的PANI/Au复合纳米粒子进行表面处理的硅片的拉曼光谱图（浓度为10-7M的罗丹明溶液，雷尼绍（RENISHAW）InVia reflex激光共聚焦显微拉曼光谱仪）。
图7是未利用本发明制备的PANI/Au复合纳米粒子进行表面处理的硅片的拉曼光谱图（浓度为10-3M的罗丹明溶液，雷尼绍（RENISHAW）InVia reflex激光共聚焦显微拉曼光谱仪）。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。实验用苯胺均经过二次蒸馏纯化。
实施方式1
将0.1826ml苯胺单体滴加入10ml的去离子水中，超声分散15min后，冰浴待用。将提前配好的0.01mol/L的氯金酸溶液量取3.25ml，加水稀释至10ml，于冰水中预冷后，加入苯胺水溶液，整个反应在冰浴并搅拌的条件下进行。反应24h后得到黑色产品，产物经0.22微米的真空滤膜真空抽滤后，将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，直至滤出液无色后，最后于60℃真空干燥24h。
将上述方法所制备的PANI/Au复合纳米粒子洗涤干净之后，重新溶解于去离子水中，取25μL该溶液滴到一块硅片上(4mm×4mm)，在空气中干燥之后作为SERS的衬底"将该衬底浸入1×10-7M的R6G水溶液中,一小时后取出，用去离子水冲洗后在空气中干燥。拉曼谱测量采用的是共聚焦拉曼系统，激发光是532纳米的掺钕的钇铝石榴石激光器，采用50倍物镜观察，光斑大小大约为2微米，所有拉曼谱的收集时间均为10秒。
实施方式2
将0.1826ml苯胺单体滴加入10ml的去离子水中，超声分散15min后，冰浴待用。将提前配好的0.01mol/L的氯金酸溶液量取6.50ml，加水稀释至10ml，于冰水中预冷后，加入苯胺水溶液，整个反应在冰浴并搅拌的条件下进行。反应24h后得到黑色产品，产物经0.22微米的真空滤膜真空抽滤后，将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，直至滤出液无色后，最后于60℃真空干燥24h。
将上述方法所制备的PANI/Au复合纳米粒子洗涤干净之后，重新溶解于去离子水中，取25μL该溶液滴到一块硅片上(4mm×4mm)，在空气中干燥之后作为SERS的衬底"将该衬底浸入1×10-7M的R6G水溶液中,一小时后取出，用去离子水冲洗后在空气中干燥。拉曼谱测量采用的是共聚焦拉曼系统，激发光是532纳米的掺钕的钇铝石榴石激光器，采用50倍物镜观察，光斑大小大约为2微米，所有拉曼谱的收集时间均为10秒。
实施方式3
将0.,1826ml苯胺单体滴加入20ml的去离子水中，超声分散15min后，冰浴待用。将提前配好的0.01mol/L的氯金酸溶液量取13.00ml，加水稀释至20ml于冰水中预冷后，加入苯胺水溶液，整个反应在冰浴并搅拌的条件下进行。反应24h后得到黑色产品，产物经0.22微米的真空滤膜真空抽滤后，将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，直至滤出液无色后，最后于60℃真空干燥24h。
将上述方法所制备的PANI/Au复合纳米粒子洗涤干净之后，重新溶解于去离子水中，取25μL该溶液滴到一块硅片上(4mm×4mm)，在空气中干燥之后作为SERS的衬底"将该衬底浸入1×10-7M的R6G水溶液中,一小时后取出，用去离子水冲洗后在空气中干燥。拉曼谱测量采用的是共聚焦拉曼系统，激发光是532纳米的掺钕的钇铝石榴石激光器，采用50倍物镜观察，光斑大小大约为2微米，所有拉曼谱的收集时间均为10秒。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.金－聚苯胺纳米复合粒子在表面增强拉曼光谱中的应用，其特征在于，所述金－聚苯胺纳米复合粒子尺寸为200—500nm，基本呈现类球形由径长10—20nm的复合纳米棒组装而成的，金纳米颗粒和聚苯胺共同存在；
采用经过二次蒸馏纯化的苯胺为原料，按照下述步骤进行：
（1）将苯胺单体滴入去离子水中，超声分散15min后，冰浴待用；
（2）将氯金酸溶液加水稀释，于冰水中预冷后，加入步骤（1）制备的苯胺水溶液；
（3）将整个反应在冰浴并搅拌的条件下进行，反应24h后得到黑色产品，产物经0.22微米的真空滤膜真空抽滤后，将滤饼分别用去离子水、乙醇、丙酮洗涤，直至滤出液无色后，最后于60℃真空干燥24h；在表面增强拉曼光谱中实现对罗丹明水溶液的低浓度检测。
2.根据权利要求1所述的金－聚苯胺纳米复合粒子在表面增强拉曼光谱中的应用，其特征在于，所述苯胺单体和氯金酸的摩尔比为（1：1）—（1：4）。
3.根据权利要求1所述的金－聚苯胺纳米复合粒子在表面增强拉曼光谱中的应用，其特征在于，所述步骤（1）中苯胺单体的水溶液体积和步骤（2）中稀释后的氯金酸体积相等。
4.根据权利要求1所述的金－聚苯胺纳米复合粒子在表面增强拉曼光谱中的应用，其特征在于，所述步骤（2）中氯金酸溶液的浓度为0.01mol/L。
5.根据权利要求1所述的金－聚苯胺纳米复合粒子在表面增强拉曼光谱中的应用，其特征在于，所述罗丹明水溶液的低浓度为10-7M。
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