CN104119523B - 防水涂料用聚醚多元醇的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种防水涂料用聚醚多元醇的合成方法。采用醇类化合物和物理介质组成混合起始剂，在0‑0.5Mpa压力，50‑150℃温度下，第一阶段甲醇钠与环氧丙烷进行聚合，第二阶段氢化钠与环氧乙烷进行聚合，用六硅酸镁、硅酸铝和有机去味剂精处理得到。本发明制得的防水涂料用聚醚多元醇具有低钾钠离子、低气味、分子量分布窄等特点，以它为基础配置的组合涂料具有粘度低、干燥快、粘弹特性、光泽度、挥发物少、气味小，附着力强等特点，在提高喷涂聚氨酯和涂料的性能同时，以环保和耐用为主，增强产品的竞争力。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种防水涂料用聚醚多元醇的合成方法。
背景技术
涂料是一种材料，这种材料可以用不同的施工工艺涂覆在物件表面，形成粘附牢固、具有一定强度、连续的固态薄膜，可以为底材提供有效的保护及装饰涂层，底材包括混凝土墙壁、布、皮革、金属、陶瓷、天然橡胶、结构材料以及仿木材料等；现代的涂料正在逐步成为一类多功能性的工程材料，是化学工业中的一个重要行业。根据成型工艺一般可以分手糊成型工艺、浇铸成型工艺、刷涂工艺、喷涂工艺及辊涂工艺。可以在室温下固化，常压下成型，工艺性能灵活，特别适合大型和现场施工，目前涂料应用自动化，向低气味环保型涂料发展，其中喷涂型适合于形状复杂的难以施工条件的工艺操作。
涂料是直接喷涂物体表面，要求固化的涂膜具有附着力、粘结力。涂料用聚醚使涂料牢固附着在被涂物表面上，形成连续薄膜的主要物质，是构成涂料的基础，是决定着涂料的基本特性；用于喷涂泡沫和涂料的制备，特别适宜于高强度聚氨酯防水涂料的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，科学合理、简单易行，制得的聚醚多元醇具有储存稳定性高、交联成的涂膜的拉伸强度高、环保的优点。
本发明所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法是采用醇类化合物和物理介质组成混合起始剂，在0-0.5Mpa压力，50-150℃温度下，第一阶段甲醇钠与环氧丙烷进行聚合，第二阶段氢化钠与环氧乙烷进行聚合，用六硅酸镁、硅酸铝和有机去味剂精处理得到；其中物理介质质量占混合起始剂总质量的5-10‰。
所述的物理介质为水。
所述的醇类化合物为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、环乙烷二甲醇、丙二醇、二丙二醇或三丙二醇中的两种；优选丙二醇和三丙二醇。
所述的甲醇钠和氢化钠的总质量为产品总质量的3-6‰，甲醇钠和氢化钠的质量比为1:5-5:1。
所述的环氧丙烷和环氧乙烷的总质量为产品总质量的40-55％。
所述的环氧乙烷的质量为环氧丙烷和环氧乙烷总质量的30-50％。
所述的六硅酸镁的质量为产品总质量的1-5‰。
所述的硅酸铝的质量为产品总质量的1-5‰。
所述的有机去味剂的质量为产品总质量的1-5‰。
所述的有机去味剂为白土、858去味剂、活性炭、0101除味剂或6010去味剂中的一种。
所述的反应温度优选90-110℃。
所述的反应压力优选0.1-0.4Mpa。
本发明通过新工艺配方解决在下游产品带来不利的因素如钾钠离子高，气味高、活性低、不饱和值宽等问题；制得的聚醚多元醇具有储存稳定性高、交联成的涂膜的拉伸强度高、环保等优点；可供高档涂料使用的聚醚多元醇合成方法。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明制得的防水涂料用聚醚多元醇具有低钾钠离子、低气味、分子量分布窄等特点，以它为基础配置的组合涂料具有粘度低、干燥快、粘弹特性、光泽度、挥发物少、气味小，附着力强等特点，在提高喷涂聚氨酯和涂料的性能同时，以环保和耐用为主，增强产品的竞争力。
附图说明
图1是产品A分子量图。
图2是产品B分子量图。
图3是产品C分子量图。
图4是产品D分子量图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
第一阶段在3升不锈钢釜中加入700g丙二醇，625g二丙二醇，6.66g水进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098Mpa，密闭抽入5g甲醇钠，升温至90℃，开始加入环氧丙烷，保持釜内温度100-110℃，压力0.1-0.4Mpa，连续加入1168g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应2小时；第二段抽真空至-0.098Mpa，密闭抽入1g氢化钠进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，升温至90℃，开始加入环氧乙烷，保持釜内温度100-110℃，压力0.1-0.4Mpa，连续加入301g环氧乙烷，内压反应1小时，真空脱除未反应完全的环氧乙烷，用六硅酸镁14g、硅酸铝14g、白土2.8g精处理降温出料即可得到产品A。产品A检测结果见表1、图1。
表1 产品A检测结果
实施例2
第一阶段在3升不锈钢釜中加入700g丙二醇，872g三丙二醇，11g水进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098Mpa，密闭抽入3g甲醇钠，升温至90℃，开始加入环氧丙烷，保持釜内温度100-110℃，压力0.1-0.4Mpa，连续加入917g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应2小时；第二段抽真空至-0.098Mpa，密闭抽入2g氢化钠进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，升温至90℃，开始加入环氧乙烷，保持釜内温度100-110℃，压力0.1-0.4Mpa，连续加入301g环氧乙烷，内压反应1小时，真空脱除未反应完全的环氧乙烷，用六硅酸镁8.403g、硅酸铝8.403g、858去味剂5.602g精处理降温出料即可得到产品B。产品B检测结果见表2、图2。
表2 产品B检测结果
实施例3
第一阶段在3升不锈钢釜中加入700g丙二醇，289g乙二醇，9.89g水进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098Mpa，密闭抽入2g甲醇钠，升温至90℃，开始加入环氧丙烷，保持釜内温度100-110℃，压力0.1-0.4Mpa，连续加入1500g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应2小时；第二段抽真空至-0.098Mpa，密闭抽入3g氢化钠进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，升温至90℃，开始加入环氧乙烷，保持釜内温度100-110℃，压力0.1-0.4Mpa，连续加入301g环氧乙烷，内压反应1小时，真空脱除未反应完全的环氧乙烷，用六硅酸镁5.6g、硅酸铝5.6g、活性炭11.2g精处理降温出料即可得到产品C。产品C检测结果见表3、图3。
表3 产品C检测结果
实施例4
第一阶段在3升不锈钢釜中加入700g丙二醇，494g二乙二醇，11g水进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，抽真空至-0.098Mpa，密闭抽入1g甲醇钠，升温至90℃，开始加入环氧丙烷，保持釜内温度100-110℃，压力0.1-0.4Mpa，连续加入1295g环氧丙烷，环氧丙烷进料结束后，内压反应2小时；第二段抽真空至-0.098Mpa，密闭抽入5g氢化钠进行氮气置换，测釜内氧含量小于100ppm后，升温至90℃，开始加入环氧乙烷，保持釜内温度100-110℃，压力0.1-0.4Mpa，连续加入301g环氧乙烷，内压反应1小时，真空脱除未反应完全的环氧乙烷，用六硅酸镁2.801g、硅酸铝2.801g、0101除味剂14.05g精处理降温出料即可得到产品D。产品D检测结果见表4、图4。
表4 产品D检测结果
相比于实例产品A、产品B、产品C、产品D只是在原料上做了调整，羟值和分子量是一样的，从四个实例的检测指标来看产品B比较接近理论值。
相比于聚氨酯防水涂料的制备为实施例，以防水涂料用聚醚多元醇为基础配制组合聚醚配比及结果(凝胶时间)判定见表5。
表5 涂料配方及试验结果
如表5所见，使用本发明所合成的防水涂料用聚醚多元醇，由于包含有内含活泼氢的聚醚多元醇，可与-NCO基起化学反应。交联成膜，对涂膜性能其关键的作用；所以，防水涂料用聚醚多元醇制成的聚氨酯涂料能确保涂膜的拉伸强度≥15Mpa，伸长率≥500％，表干≤2小时。由于这些功能优越，防止涂膜不会轻易被开裂，不会自动剥离，可与物体粘接一体有效地增加寿命；而且具有无毒、安全可靠、易操作等优点，广泛应用于织物、皮革涂饰及粘合剂等许多领域。
Claims (9)
1.一种防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于采用醇类化合物和物理介质组成混合起始剂，在0-0.5MPa压力，50-150℃温度下，第一阶段甲醇钠与环氧丙烷进行聚合，第二阶段氢化钠与环氧乙烷进行聚合，用六硅酸镁、硅酸铝和有机去味剂精处理得到；其中物理介质质量占混合起始剂总质量的5-10‰；
所述的物理介质为水。
2.根据权利要求1所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的醇类化合物为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、环己烷二甲醇、丙二醇、二丙二醇或三丙二醇中的两种。
3.根据权利要求1所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的甲醇钠和氢化钠的总质量为产品总质量的3-6‰，甲醇钠和氢化钠的质量比为1:5-5:1。
4.根据权利要求1所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的环氧丙烷和环氧乙烷的总质量为产品总质量的40-55%。
5.根据权利要求1或4所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的环氧乙烷的质量为环氧丙烷和环氧乙烷总质量的30-50%。
6.根据权利要求1所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的六硅酸镁的质量为产品总质量的1-5‰。
7.根据权利要求1所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的硅酸铝的质量为产品总质量的1-5‰。
8.根据权利要求1所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的有机去味剂的质量为产品总质量的1-5‰。
9.根据权利要求1所述的防水涂料用聚醚多元醇的合成方法，其特征在于所述的有机去味剂为858去味剂、0101除味剂或6010去味剂中的一种。
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