CN104111280A - 一种硝铵炸药快速准确检测方法 - Google Patents

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本发明涉及一种硝铵炸药快速准确检测方法，属于分析化学技术领域。该方法包括制备离子液体储备液、制备标准NH4 +和NO3 -储备液、制备离子液体毛细管电泳缓冲溶液、毛细管预处理、标准浓度曲线测量和爆炸残余物分析六大步骤。本发明所提供的方法采用新型的绿色溶剂——离子液体，同时作为电泳缓冲溶液和间接紫外检测背景电解质，避免了一般方法需采用多种试剂，操作复杂且对环境造成污染的缺点；其次，本方法能够同时分离和检测硝铵炸药爆炸残余物的主要成分，NH4 +和NO3 -离子，对硝铵炸药的检测具有针对性；同时，结合高效毛细管电泳-紫外检测技术，分析准确，检测灵敏度高，重现性好，试剂用量少，且分析快速，易于推广应用。

Description

一种硝铵炸药快速准确检测方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种环境友好的硝铵炸药快速准确检测方法。
背景技术
硝铵炸药是以硝酸铵为主要成分的粉状爆炸性机械混合物，是应用最广泛的工业炸药品种之一，对其痕量爆炸残余物进行快速检测，为侦破爆炸案件提供线索和证据，是对爆炸物证检验鉴定的重要内容之一，对社会安全领域具有重要意义。对硝铵炸药的检测方法主要包括化学点滴分析、离子选择电极法、红外光谱法、毛细管电泳分析法、扫描电镜/能谱仪(SEM/EDX)法和离子色谱法等，一般针对硝铵炸药的组成阳离子(NH4 +)或是阴离子(NO3 -)进行分别检测，不能同时分析阴、阳离子，且试剂耗用大。这些检测技术中，作为一种现代分离分析方法，毛细管电泳技术具有：(1)分析速度快，一般在几分钟内完成分离分析；(2)分离效率高，理论塔板数可高达107/m；(3)微量进样，所需样品为nL量级；(4)分析模式多，可根据实际需要选择不同的分析模式且只需一台仪器；(5)可与多种检测方法联用，如紫外吸收、荧光等，且基体干扰小等优势，是分析爆炸残留物较为理想的方法。此外，毛细管电泳技术是当前自动化程度较高的分析方法，有效提高了检测准确度。毛细管电泳技术已被广泛应用于复杂微量物质的分离分析。
毛细管电泳(capillary electrophoresis，CE)又称高效毛细管电泳(HPCE)，是20世纪80年代兴起并且迅速发展起来的一种新型液相分离分析方法。它是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。毛细管电泳是电泳技术和现代微柱分离相结合的产物，它具有效率更高、速度更快、样品和试剂消耗量特少的特性，可用于生化分析、环境分析、医药分析、食品分析以及侦破学分析等很多领域。
目前国际上利用毛细管电泳技术对于包括硝铵炸药的无机爆炸残余物检测已有报道。硝酸铵是硝铵炸药的主要成分。一方面，由于其阳离子(NH4 +)在紫外区没有吸收，故其检测多采用间接紫外检测方法，电泳运行缓冲溶液中需要添加强紫外吸收的背景电解质以及适宜的阳离子络合剂，以改变离子的当量电导率；另一方面，对于其阴离子(NO3 -)分析，通常选择具有高吸光度和离子淌度，且有一定的缓冲能力的溶液作为背景试剂。为防止由于分离时间过长导致的峰展宽，需要额外加入电渗流改性剂，使电渗流方向反转，并采用阴极进样，阳极检测，保证阴离子的电泳与电渗流方向一致，实现快速分离。因此目前利用毛细管电泳技术对于无机爆炸残余物检测的报道中，运行缓冲溶液的组成非常复杂，而且一般不能同时检测阴离子和阳离子，大多需要对阴阳离子进行分别两次分析测定。例如对于无机阳离子，多采用以咪唑为背景试剂，HIBA作为阳离子络合剂，同时在缓冲溶液中加入冠醚作为添加剂；对于无机阴离子，一般采用高浓度Na2CrO4作为背景试剂，并加入CTAB作为电渗流改性剂，阴极进样，阳极检测。目前亦有少数文献报道基于两端分别进样的毛细管电泳技术，一次运行同时分析检测无机爆炸物阴阳离子，其缓冲溶液组成更加复杂，并引入多种有机溶剂，含有15mM 2-羟基异丁酸(HIBA)，6mM咪唑，3mM 1，3，6-磷酸三钠萘-1，3，6-三磺酸水合物(NTS)，4mM 18-冠醚和5％(v/v)丙酮，此外，还需要加入四甲基氢氧化铵(TMAOH)作为电渗流改性剂调节缓冲溶液pH至6.5。一次运行分析时间约为5分钟。
现有基于毛细管电泳技术对硝铵炸药的检测，存在缓冲溶液配比复杂、操作繁琐、不易同时准确测定阴阳离子、同时各种有机溶剂对环境的污染等缺点。发展基于毛细管电泳技术的简单、快速且环境友好的硝铵炸药分析方法是非常必要的。
在室温或接近室温下呈现液态的、完全由阴阳离子所组成的离子液体具有独特的物理化学性质，如离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，使离子液体成为传统挥发性溶剂的理想替代品，有效地避免了传统有机溶剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合于当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已经越来越被人们广泛认可和接受。然而，关于以离子液体作为缓冲溶液的毛细管电泳方法检测爆炸残余物方面的工作，迄今为止还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种以离子液体为缓冲溶液的毛细管电泳简单、快速且环境友好的检测硝铵炸药爆炸残余物的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种硝铵炸药快速准确检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)，制备离子液体储备液：将咪唑型离子液体加入去离子水中至浓度为20mM，得到离子液体储备液；
步骤(2)，制备标准NH4 +和NO3 -储备液：分别称取氯化铵和六水合硝酸镁，溶于去离子水中，稀释成1000ppm作为标准NH4 +和NO3 -储备液；
步骤(3)，制备离子液体毛细管电泳缓冲溶液：将步骤(1)中的离子液体储备液稀释到6mM，每1ml离子液体加入4μl稀释400倍的乙醇胺，混合均匀，得到缓冲溶液；
步骤(4)，毛细管预处理：截取50cm长的毛细管，在10cm处烧制2-3mm的窗口，毛细管用0.1M氢氧化钠和水分别冲洗后，用步骤(3)得到的缓冲溶液冲洗并充满毛细管；
步骤(5)，标准浓度曲线测量：将步骤(2)中的标准NH4 +和NO3 -储备液分别稀释制备浓度0.1-250ppm的系列标准溶液，用于测定标准曲线，得到样品浓度和响应信号之间的线性关系，测试样品时可以依据标准曲线定量；毛细管经缓冲溶液电平衡后，首先阳极高差进样25s NO3 -，然后阴极高差进样10sNH4 +，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测，获得标准溶液浓度曲线；
步骤(6)，爆炸残余物分析：将实际样品和空白样品分别加入等量去离子水溶解，以萃取出NO3 -和NH4 +离子，经超声萃取30min后离心取上清溶液，毛细管经缓冲溶液电平衡后，分别从阴阳极进样，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测；由标准浓度曲线确定爆炸残余物中NO3 -与NH4 +含量。
上述技术方案中所述的咪唑型离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
上述技术方案中实际样品来源于爆炸现场提取爆炸尘土检材、炸点附近燃烧残留物检材或爆炸装置碎片检材。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：本发明所提供的方法能够应用于硝铵炸药爆炸残余物的快速分析检测，具有很多突出的优点。首先，采用新型的绿色溶剂——离子液体，同时作为电泳缓冲溶液和间接紫外检测背景电解质，避免了一般方法需采用多种试剂，操作复杂且对环境造成污染的缺点；其次，本方法能够同时分离和检测硝铵炸药爆炸残余物的主要成分，NH4 +和NO3 -离子，对硝铵炸药的检测具有针对性；同时，结合高效毛细管电泳-紫外检测技术，分析准确，回收率为98.4-113.4％，检测灵敏度高，检出限分别达到0.1ppm NH4 +和0.2ppm NO3 -，重现性好，RSD＜5.3％；试剂用量少，且分析快速，少于2.5min。正如此，本发明方法在爆炸残余物微量物证的快速准确分析中能获得应用。
附图说明
图1是本发明实施例1检测方法所检测的爆炸尘土检材样品、标准样品和空白样品对比电泳图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
CLI020高效毛细管电泳仪(北京彩陆科学仪器有限公司)；
熔融石英毛细管(50nm i.d.；365lam O.d.50cm/40cm；河北永年锐沣色谱器件有限公司)；
咪唑型离子液体，如1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐均购自上海成捷化学有限公司；
其它试剂均为分析纯；
实验用水为去离子水；
所有实验用溶液均由0.22μm滤膜过滤。
实施例1
一种硝铵炸药快速准确检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)，制备离子液体储备液：将1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐加入去离子水中至浓度为20mM，得到离子液体储备液；
步骤(2)，制备标准NH4 +和NO3 -储备液：分别称取氯化铵和六水合硝酸镁，溶于去离子水中，稀释成1000ppm作为标准NH4 +和NO3 -储备液；
步骤(3)，制备离子液体毛细管电泳缓冲溶液：将步骤(1)中的离子液体储备液稀释到6mM，每1ml离子液体加入4μl稀释400倍的乙醇胺，混合均匀，得到缓冲溶液；
步骤(4)，毛细管预处理：截取50cm长的毛细管，在10cm处烧制2-3mm的窗口，毛细管用0.1 M氢氧化钠和水分别冲洗后，用步骤(3)得到的缓冲溶液冲洗并充满毛细管；
步骤(5)，标准浓度曲线测量：将步骤(2)中的标准NH4 +和NO3 -储备液分别稀释制备浓度0.1-250ppm的系列标准溶液，用于测定标准曲线，得到样品浓度和响应信号之间的线性关系，测试样品时可以依据标准曲线定量；毛细管经缓冲溶液电平衡后，首先阳极高差进样25s NO3 -，然后阴极高差进样10sNH4 +，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测，获得标准溶液浓度曲线；
步骤(6)，爆炸残余物分析：爆炸现场提取爆炸尘土检材作为实际样品，将实际样品和空白样品分别加入等量去离子水溶解，以萃取出NO3 -和NH4 +离子，经超声萃取30min后离心取上清溶液，毛细管经缓冲溶液电平衡后，分别从阴阳极进样，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测；由标准浓度曲线确定爆炸残余物中NO3 -与NH4 +含量分别为137.6ppm和10.8ppm，如图1所示，判定该炸药含有硝铵炸药。
实施例2
一种硝铵炸药快速准确检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)，制备离子液体储备液：将1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐加入去离子水中至浓度为20mM，得到离子液体储备液；
步骤(2)，制备标准NH4 +和NO3 -储备液：分别称取氯化铵和六水合硝酸镁，溶于去离子水中，稀释成1000ppm作为标准NH4 +和NO3 -储备液；
步骤(3)，制备离子液体毛细管电泳缓冲溶液：将步骤(1)中的离子液体储备液稀释到6mM，每1ml离子液体加入4μl稀释400倍的乙醇胺，混合均匀，得到缓冲溶液；
步骤(4)，毛细管预处理：截取50cm长的毛细管，在10cm处烧制2-3mm的窗口，毛细管用0.1M氢氧化钠和水分别冲洗后，用步骤(3)得到的缓冲溶液冲洗并充满毛细管；
步骤(5)，标准浓度曲线测量：将步骤(2)中的标准NH4 +和NO3 -储备液分别稀释制备浓度0.1-250ppm的系列标准溶液，用于测定标准曲线，得到样品浓度和响应信号之间的线性关系，测试样品时可以依据标准曲线定量；毛细管经缓冲溶液电平衡后，首先阳极高差进样25s NO3 -，然后阴极高差进样10sNH4 +，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测，获得标准溶液浓度曲线；
步骤(6)，爆炸残余物分析：爆炸现场提取炸点附近燃烧残留物检材作为实际样品，将实际样品和空白样品分别加入等量去离子水溶解，以萃取出NO3 -和NH4 +离子，经超声萃取30min后离心取上清溶液，毛细管经缓冲溶液电平衡后，分别从阴阳极进样，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测；由标准浓度曲线确定爆炸残余物中NO3 -与NH4 +含量分别为137.5ppm和10.9ppm，判定该炸药含有硝铵炸药。
实施例3
一种硝铵炸药快速准确检测方法，包括如下步骤：
步骤(1)，制备离子液体储备液：将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐加入去离子水中至浓度为20mM，得到离子液体储备液；
步骤(2)，制备标准NH4 +和NO3 -储备液：分别称取氯化铵和六水合硝酸镁，溶于去离子水中，稀释成1000ppm作为标准NH4 +和NO3 -储备液；
步骤(3)，制备离子液体毛细管电泳缓冲溶液：将步骤(1)中的离子液体储备液稀释到6mM，每1ml离子液体加入4μl稀释400倍的乙醇胺，混合均匀，得到缓冲溶液；
步骤(4)，毛细管预处理：截取50cm长的毛细管，在10cm处烧制2-3mm的窗口，毛细管用0.1M氢氧化钠和水分别冲洗后，用步骤(3)得到的缓冲溶液冲洗并充满毛细管；
步骤(5)，标准浓度曲线测量：将步骤(2)中的标准NH4 +和NO3 -储备液分别稀释制备浓度0.1-250ppm的系列标准溶液，用于测定标准曲线，得到样品浓度和响应信号之间的线性关系，测试样品时可以依据标准曲线定量；毛细管经缓冲溶液电平衡后，首先阳极高差进样25s NO3 -，然后阴极高差进样10sNH4 +，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测，获得标准溶液浓度曲线；
步骤(6)，爆炸残余物分析：爆炸现场提取爆炸装置碎片检材作为实际样品，将实际样品和空白样品分别加入等量去离子水溶解，以萃取出NO3 -和NH4 +离子，经超声萃取30min后离心取上清溶液，毛细管经缓冲溶液电平衡后，分别从阴阳极进样，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测；由标准浓度曲线确定爆炸残余物中NO3 -与NH4 +含量分别为137.7ppm和10.7ppm，判定该炸药含有硝铵炸药。

Claims (3)

1.一种硝铵炸药快速准确检测方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤(1)，制备离子液体储备液：将咪唑型离子液体加入去离子水中至浓度为20mM，得到离子液体储备液；
步骤(2)，制备标准NH4 +和NO3 -储备液：分别称取氯化铵和六水合硝酸镁，溶于去离子水中，稀释成1000ppm作为标准NH4 +和NO3 -储备液；
步骤(3)，制备离子液体毛细管电泳缓冲溶液：将步骤(1)中的离子液体储备液稀释到6mM，每1ml离子液体加入4μl稀释400倍的乙醇胺，混合均匀，得到缓冲溶液；
步骤(4)，毛细管预处理：截取50cm长的毛细管，在10cm处烧制2-3mm的窗口，毛细管用0.1M氢氧化钠和水分别冲洗后，用步骤(3)得到的缓冲溶液冲洗并充满毛细管；
步骤(5)，标准浓度曲线测量：将步骤(2)中的标准NH4 +和NO3 -储备液分别稀释制备浓度0.1-250ppm的系列标准溶液；毛细管经缓冲溶液电平衡后，首先阳极高差进样25s NO3 -，然后阴极高差进样10s NH4 +，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测，获得标准溶液浓度曲线；
步骤(6)，爆炸残余物分析：将实际样品和空白样品分别加入等量去离子水溶解，以萃取出NO3 -和NH4 +离子，经超声萃取30min后离心取上清溶液，毛细管经缓冲溶液电平衡后，分别从阴阳极进样，-20kV电压分离，波长214nm间接紫外吸收检测；由标准浓度曲线确定爆炸残余物中NO3 -与NH4 +含量。
2.根据权利要求1所述的硝铵炸药快速准确检测方法，其特征在于所述的咪唑型离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
3.根据权利要求1所述的硝铵炸药快速准确检测方法，其特征在于实际样品来源于爆炸现场提取爆炸尘土检材、炸点附近燃烧残留物检材或爆炸装置碎片检材。
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