CN104109497A - 一种单组份橡胶胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种单组份橡胶胶粘剂及其制备方法，胶粘剂由按重量份计的以下原料制得：卤化聚丁二烯橡胶100份，烷基酚醛树脂10~30份，硫磺1份，促进剂DM1份，防老剂D1份，氧化锌7份，溶剂150份。本胶粘剂可用于三元乙丙橡胶生料之间、熟料之间、生料与熟料之间、生料和熟料与金属之间的粘接，施工简单，粘接强度高，可靠性高，可大力推广应用。该胶粘剂具有良好的初粘力，初粘力大于160N/2.5cm；施工过程中，无需进行稀释即可使用，且粘接强度均大于5MPa以上，粘接的样品经过50℃老化7个月后，其粘接强度下降3~5%。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种单组份橡胶胶粘剂及其制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶，即EPDM，具有密度低、耐候性好、耐老化、耐热等优点，在机械、化工、建筑、汽车、航空、航天、兵器等领域得到了广泛的使用。但由于三元乙丙橡胶主链的分子结构为饱和状态，只有侧链上含有少量的不饱和双键，因此材料为弱极性、惰性材料，自身不易粘接，与金属和其他材料粘接更为困难，其难粘性限制了其在各方面的应用。
现在主要使用的胶粘剂配方有黑龙江石油化工研究院研制的以改性三元乙丙橡胶为主体材料的三元乙丙橡胶胶粘剂，山东53所研制的IN501，上海洛德化学公司的凯姆洛克系列等，以上多种牌号胶粘剂对三元乙丙橡胶均具有较好的适用性，对金属和复合材料表面具有较高的粘接强度。但在使用中发现，以上胶粘剂的初粘力较弱，一般为10N/2.5cm，施工时，需要一定压力和温度的作用，尤其是固化后的缺陷修补，有的还是双组份，需要进行复配，施工工艺比较复杂，从而影响了粘接效率和质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种单组份橡胶胶粘剂及其制备方法，能够提高三元乙丙橡胶的粘接效率和质量。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种单组份橡胶胶粘剂，由按重量份计的以下原料制得：卤化聚丁二烯橡胶100份，烷基酚醛树脂10～30份，硫磺1份，促进剂DM1份，防老剂D1份，氧化锌7份，溶剂150份。
所述溶剂为甲苯、环己烷、乙酸乙酯和丙酮按体积比1～3：1～3：1～2：1～3混合而成。
所述卤化聚丁二烯橡胶为氯化聚丁二烯橡胶。
制备上述的单组份橡胶胶粘剂的方法，具体步骤为：
1)塑炼对卤化聚丁二烯橡胶塑炼时控制辊距为1.2±0.1mm，薄通8～15次；
2)初次混炼辊距为1.9±0.1mm，卤化聚丁二烯橡胶包辊，加入氧化锌、防老剂D、促进剂DM和烷基酚醛树脂，加料结束后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通10～20次，确保粉料混合均匀；
3)二次混炼待步骤2)中的物料冷却后,接着放大辊距到1.9mm±0.1，胶料包辊，加入硫磺，加料结束后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通8～15次，确保物料混合均匀，辊温保持在55±5℃；
4)存放调节辊距为2.0±0.1mm，辊温保持在55±5℃，出片，室温下存放，存放时间不少于7天；
5)出片调节辊距为1.2±0.1mm，辊温保持在55±5℃，将存放7天后的胶料薄通4～10次，出片；
6)制液按配比将溶剂与步骤5)所得物料混合，用高速分散机搅拌溶解，搅拌时间为5h～6h，搅拌温度控制在40±5℃，即可得到单组份橡胶胶粘剂。
所述步骤5)中，出片后的物料，剪成条状。
所述1)中塑炼时薄通次数为10次。将辊距控制在1.2±0.1mm，通过机械方法降低卤化聚丁二烯橡胶分子量和粘度，以提高其可塑性及加工性能，为后续的混炼做好准备。
所述初次混炼时薄通次数为15次，二次混炼时薄通次数为10次。两次混炼时均需要在加入物料后将辊距进行调整，已促进物料混合均匀和迅速散热。
所述出片时薄通次数为6次，严格控制辊温，能够顺利出片。
上述的单组份橡胶胶粘剂的使用方法，其具体步骤为：将单组份橡胶胶粘剂直接涂刷在待粘接物体表面，涂刷3次，涂刷后晾置10min，然后进行高温固化即可；其中固化温度为150±5℃，固化时间为2～3h。
本发明还涉及所述的单组份橡胶胶粘剂在三元乙丙橡胶材料粘接上的应用；其可用于粘接三元乙丙橡胶生料之间、熟料之间、生料与熟料之间、生料和熟料与金属之间的粘接，施工简单，粘接强度高，可靠性高，可大力推广应用。该胶粘剂具有良好的初粘力，初粘力大于160N/2.5cm；施工过程中，无需进行稀释即可使用，且粘接强度均大于5MPa以上，粘接的样品经过50℃老化7个月后，其粘接强度下降3～5％。
本发明采用卤化聚丁二烯橡胶作为基体材料，可提高胶粘剂的初粘力和粘接强度，烷基酚醛树脂与氯丁橡胶类的胶粘剂有极好的相溶性，能在很大程度上改善氯丁橡胶的粘接特性，进一步提高保持粘接力的时间；采用混合溶剂，可以加快胶料的溶解，确保保持初粘力的时间。卤化聚丁二烯橡胶的生热较大，辊距也应较小，以利散热，同时，在加入硫磺后，要保持较低的辊温，以防止焦烧，存放也有利于配方中的组份通过迁移而保持均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明不受其限制。
实施例1：
一种单组份橡胶胶粘剂，按照质量份数，其配比为氯化聚丁二烯橡胶100份，烷基酚醛树脂10份，硫磺1份，促进剂DM1份，防老剂D1份，氧化锌7份，溶剂150份，溶剂由甲苯：环己烷：乙酸乙酯：丙酮按2：2：1.5：2配制而成；
该胶粘剂的具体制备过程如下：
步骤1、塑炼，辊距为1.2±0.1mm，薄通10次；
步骤2、混炼1，辊距为1.9±0.1mm，胶料包辊，加入氧化锌、防老剂D、促进剂DM和高反应烷基酚醛树脂，加料结束后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通15次，确保粉料混合均匀；
步骤3、混炼2，待胶料冷却后,接着放大辊距到1.9mm±0.1，胶料包辊，加入硫磺，加粉料完后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通10次，确保粉料混合均匀，辊温宜保持在55±5℃；
步骤4、存放，调节辊距为2.0±0.1mm，辊温宜保持在55±5℃，出片，室温下存放，存放时间不少于7天；
步骤5、出片，调节辊距为1.2±0.1mm，辊温宜保持在55±5℃，将存放7天后的胶料薄通6次，出片，然后剪成条状；
步骤6、制液，称量所需溶剂，放入容器中，加入胶料，用高速分散机搅拌溶解，搅拌时间为5hh，搅拌温度控制在40±5℃，即可形成浅黄色的橡胶胶粘剂液。
本胶粘剂具有良好的初粘力，初粘力为160N/2.5cm。施工过程中，直接涂刷在物体表面，涂刷3遍，涂刷后晾置10min，采用高温固化工艺，固化温度为150±5℃，固化时间为2h，样品经过50℃老化7个月，测试结果见表1。
表1
实施例2：
一种单组份橡胶胶粘剂及其制备方法，按照质量份数，其配比为卤化聚丁二烯橡胶100份，烷基酚醛树脂20份，硫磺1份，促进剂DM1份，防老剂D1份，氧化锌7份，溶剂150份，其由甲苯、环己烷、乙酸乙酯和丙酮按3：3：2：1.5配制而成；
其制备过程如下：
步骤1、塑炼，辊距为1.2±0.1mm，薄通10次；
步骤2、混炼1，辊距为1.9±0.1mm，胶料包辊，加入氧化锌、防老剂D、促进剂DM和高反应烷基酚醛树脂，加料结束后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通15次，确保粉料混合均匀；
步骤3、混炼2，待胶料冷却后,接着放大辊距到1.9mm±0.1，胶料包辊，加入硫磺，加粉料完后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通10次，确保粉料混合均匀，辊温宜保持在55±5℃；
步骤4、存放，调节辊距为2.0±0.1mm，辊温宜保持在55±5℃，出片，室温下存放，存放时间不少于7天；
步骤5、出片，调节辊距为1.2±0.1mm，辊温宜保持在55±5℃，将存放7天后的胶料薄通6次，出片，然后剪成条状；
步骤6、制液，称量所需溶剂，放入容器中，加入胶料，用高速分散机搅拌溶解，搅拌时间为5h，搅拌温度控制在40±5℃，即可形成浅黄色的橡胶胶粘剂液。
本胶粘剂具有良好的初粘力，初粘力为180N/2.5cm。施工过程中，直接涂刷在物体表面，涂刷3遍，涂刷后晾置10min，采用高温固化工艺，固化温度为150±5℃，固化时间为3h，样品经过50℃老化7个月，测试结果见表2。
表2
实施例3：
一种单组份橡胶胶粘剂及其制备方法，按照质量份数，其配比为卤化聚丁二烯橡胶100份，烷基酚醛树脂30份，硫磺1份，促进剂DM1份，防老剂D1份，氧化锌7份，溶剂150份，其由甲苯、环己烷、乙酸乙酯和丙酮按1：1：1.5：3配制而成；
其制备过程如下：
步骤1、塑炼，辊距为1.2±0.1mm，薄通10次；
步骤2、混炼1，辊距为1.9±0.1mm，胶料包辊，加入氧化锌、防老剂D、促进剂DM和高反应烷基酚醛树脂，加料结束后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通15次，确保粉料混合均匀；
步骤3、混炼2，待胶料冷却后,接着放大辊距到1.9mm±0.1，胶料包辊，加入硫磺，加粉料完后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通10次，确保粉料混合均匀，辊温宜保持在55±5℃；
步骤4、存放，调节辊距为2.0±0.1mm，辊温宜保持在55±5℃，出片，室温下存放，存放时间不少于7天；
步骤5、出片，调节辊距为1.2±0.1mm，辊温宜保持在55±5℃，将存放7天后的胶料薄通6次，出片，然后剪成条状；
步骤6、制液，称量所需溶剂，放入容器中，加入胶料，用高速分散机搅拌溶解，搅拌时间为6h，搅拌温度控制在40±5℃，即可形成浅黄色的橡胶胶粘剂液。
本胶粘剂具有良好的初粘力，初粘力为220N/2.5cm。施工过程中，直接涂刷在物体表面，涂刷3遍，涂刷后晾置10min，采用高温固化工艺，固化温度为150±5℃，固化时间为3h，样品经过50℃老化7个月，测试结果见表3。
表3
Claims (10)
1.一种单组份橡胶胶粘剂，其特征在于，由按重量份计的以下原料制得：卤化聚丁二烯橡胶100份，烷基酚醛树脂10~30份，硫磺1份，促进剂DM 1份，防老剂D1份，氧化锌7份，溶剂150份。
2.根据权利要求1所述的单组份橡胶胶粘剂，其特征在于：所述溶剂为甲苯、环己烷、乙酸乙酯和丙酮按体积比1~3：1~3：1~2：1~3混合而成。
3.根据权利要求1所述的单组份橡胶胶粘剂，其特征在于：所述卤化聚丁二烯橡胶为氯化聚丁二烯橡胶。
4.制备权利要求1-3之一所述的单组份橡胶胶粘剂的方法，其特征在于，具体步骤为：
1）塑炼 对卤化聚丁二烯橡胶塑炼时控制辊距为1.2±0.1mm，薄通8~15次；
2）初次混炼 辊距为1.9±0.1mm，卤化聚丁二烯橡胶包辊，加入氧化锌、防老剂D、促进剂DM和烷基酚醛树脂，加料结束后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通10~20次；
3）二次混炼 待步骤2）中的物料冷却后, 接着放大辊距到1.9mm±0.1，胶料包辊，加入硫磺，加料结束后，调节辊距为1.2±0.1mm，薄通8~15次，辊温保持在55±5℃；
4）存放 调节辊距为2.0±0.1mm，辊温保持在55±5℃，出片，室温下存放，存放时间不少于7天；
5）出片 调节辊距为1.2±0.1mm，辊温保持在55±5℃，将存放7天后的胶料薄通4~10次，出片；
6）制液 按配比将溶剂与步骤5）所得物料混合，用高速分散机搅拌溶解，搅拌时间为5h~6h，搅拌温度控制在40±5℃，即可得到单组份橡胶胶粘剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，出片后的物料，剪成条状。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述1）中塑炼时薄通次数为10次。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述初次混炼时薄通次数为15次，二次混炼时薄通次数为10次。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述出片时薄通次数为6次。
9.根据权利要求1-8之一所述的单组份橡胶胶粘剂的使用方法，其特征在于，具体步骤为：将单组份橡胶胶粘剂直接涂刷在待粘接物体表面，涂刷3次，涂刷后晾置10min，然后进行高温固化即可；其中固化温度为150±5℃，固化时间为2~3h。
10.根据权利要求1-9之一所述的单组份橡胶胶粘剂在三元乙丙橡胶材料粘接上的应用。
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| CN1059354A (zh) * | 1991-07-26 | 1992-03-11 | 江华能 | 无极胶 |
| CN1135224A (zh) * | 1993-11-12 | 1996-11-06 | 劳德公司 | 粘合弹性体的水溶粘合剂 |
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