CN104109230B - Pbt-pet共聚酯的连续化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PBT‑PET共聚酯的连续化生产方法。该方法适用于大规模工业化生产:先打浆配料,然后分别进行酯化反应得到PBT和PET的酯化物,后续过程则提供了三条可选工艺路线,即:各自预缩合之后再合在一起共缩合;合在一起预缩合之后再进行共缩合;仅PBT酯化物进行预缩合,所得PBT预聚体与PET酯化物一起进行共缩合反应。这种柔性工艺既可避免共缩合时产生大量混合醇而增加分离的能耗,又可视情况抓住主要矛盾充分利用装置设备的能力,从整体上进行工艺优化,降低最终产品“PBT‑PET共聚酯”的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及PBT-PET共聚酯生产方法,尤其是一种PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,属于共聚酯改性技术领域。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是两种非常重要的聚酯材料,广泛应用于电子、仪表及汽车工业等领域。由于二者化学结构式的差异,造成PBT和PET的性能存在较大的差异。PBT有着良好的化学稳定性、机械强度、电绝缘特性和热稳定性,PET除了具有PBT的性质外,还具有耐高热、不易变形变色、抗疲劳性好、表面硬度高等特点,且PET的成本远远低于PBT,具有高的性价比。
PBT-PET共聚酯同时兼顾PBT和PET两种材料的优点,具有PBT和PET树脂的综合优异性能,其加工成本低于PBT,是一种性能优异、性价比较高的新材料。目前已有报道采用间歇法来制备PBT-PET共聚酯,但未见报道采用连续化生产方法来制备PBT-PET共聚酯。
采用间歇法来制备PBT-PET共聚酯,在酯化反应过程中易使得到酯化产物不符合下一步缩聚反应的要求,在缩聚反应过程中易产生混合醇。这样,往往需要在生产过程中或生产结束后将上述混合醇和其它副产物进行分离处理,将产物进一步提纯。这不仅导致产率低下,而且增加生产能耗,使工艺步骤繁琐,能源浪费。因此,探索一种能耗低、流程简单的PBT-PET共聚酯连续化生产方法,已成为研究热点。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题,提供一种能耗低、流程简单的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法。本发明的技术解决方案是:一种PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,包括如下步骤:
⑴打浆步骤
将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、催化剂加入PBT打浆罐中搅拌混合制得PBT浆料,将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂加入PET打浆罐中搅拌混合制得PET浆料。
⑵酯化步骤
PBT浆料输送至PBT酯化反应器,在温度200-250℃、绝对压力10-100kPa条件下进行酯化反应,反应停留40-180min,得PBT酯化产物;PET浆料输送至PET酯化反应器,在温度240-275℃、压力100-400kPa条件下酯化反应,反应停留40-180min,得PET酯化产物。
⑶预缩合及共缩合步骤,按照以下三条工艺路线之一进行,直至完成共缩合反应,
(a)PBT酯化产物进入PBT预缩反应器(3),在温度220-260℃、压力1-60kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min,得PBT预聚体;PET酯化产物进入PET预缩反应器(8),在温度240-285℃、压力1-50kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min得PET预聚体;PBT预聚体和PET预聚体分别流入或汇聚后共同流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯;
(b)PBT酯化产物和PET酯化产物一起进入PBT预缩反应器(3),在温度230-275℃、压力1-50kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-150min,得PBT-PET共混预聚体;该共混预聚体再流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯;
(c)PBT酯化产物进入PBT预缩反应器(3),在温度220-260℃、压力1-60kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min,得到PBT预聚体;PBT预聚体和PET酯化产物分别流入或汇聚后共同流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯。
上述整体技术方案中,所述打浆步骤中,对苯二甲酸和1,4-丁二醇的投料比为1︰1-1︰2.5,对苯二甲酸和乙二醇的投料比为1︰1-1︰2;PBT打浆罐(1)加入的催化剂为钛酸四丁酯,其中钛的含量为所述PBT浆料的10-800ppm;PET打浆罐(6)中加入的催化剂为醋酸锑,其中锑的含量为所述PET浆料的10-800ppm。
进一步地,前述的PBT-PET共聚酯连续化生产方法中,所述酯化步骤产生的副产物,通过在PBT酯化反应器和PET酯化反应器的顶部设置相应的脱水塔和塔顶冷凝器进行分离,分离得到的1,4-丁二醇和乙二醇可以分别返入PBT打浆罐和PET打浆罐进行回用。
更进一步地,前述的PBT-PET共聚酯连续化生产方法中,PBT预缩反应器和/或PET预缩反应器,连接蒸汽喷射真空泵,共缩聚反应器连接干式真空泵,使得预缩合反应和共缩合反应均在负压下进行。
本发明提供的这种连续化生产方法适用于大规模、工业化生产PBT-PET共聚酯。首先分别进行PBT及PET的酯化反应得到各自的酯化物,后续过程则提供了三条可选工艺路线,即:各自预缩合之后再合在一起共缩合;合在一起预缩合之后再进行共缩合;仅PBT酯化物进行预缩合,所得PBT预聚体与PET酯化物一起进行共缩合反应。这种柔性工艺可以根据装置产能及各台设备的能力进行有针对性的选择,既避免共缩合时产生大量混合醇而增加分离的能耗,又可视情况抓住主要矛盾充分利用各台设备的能力,从整体上进行工艺优化,降低最终产品“PBT-PET共聚酯”的生产成本。此外,本发明在预缩合阶段采用蒸汽喷射真空泵、共缩合阶段采用干式真空泵,确保了负压反应条件,减少了副产物的产生。
附图说明
图1为本发明第一种实施方式的流程图;
图2为本发明第二种实施方式的流程图;
图3为本发明第三种实施方式的流程图。
其中,附图标记的含义为:
1 | PBT打浆罐 | 2 | PBT酯化反应器 | 3 | PBT预缩反应器 |
4 | PBT脱水塔 | 5 | PBT塔顶冷凝器 | 6 | PET打浆罐 |
7 | PET酯化反应器 | 8 | PET预缩反应器 | 9 | PET脱水塔 |
10 | PET塔顶冷凝器 | 11 | 共缩聚反应器 |
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明技术方案作进一步说明,所举的工艺条件仅是对本发明的应用示例,并不限制本发明的权利要求。
〖实施例1〗
如图1所示,PBT打浆罐1的出料口连接PBT酯化反应器2的进料口,PBT酯化反应器2上连接有PBT脱水塔4,PBT脱水塔4上设置有PBT塔顶冷凝器5,PBT酯化反应器2的出料口连接PBT预缩反应器3的进料口,PBT预缩反应器3上连接有蒸汽喷射真空泵,PBT预缩反应器3的出料口连接共缩聚反应器11的进料口。同样地,PET打浆罐6的出料口连接PET酯化反应器7的进料口,PET酯化反应器7上连接有PET脱水塔9,PET脱水塔9上设置有PET塔顶冷凝器10,PET酯化反应器7的出料口连接PET预缩反应器8的进料口,PET预缩反应器8上连接有蒸汽喷射真空泵,PET预缩反应器8的出料口连接共缩聚反应器11的进料口,共缩聚反应器11上连接有干式真空泵,具体为爪式真空泵。
将对苯二甲酸1000kg/hr、1,4-丁二醇653kg/hr和催化剂钛酸四丁酯1.5kg/hr,加入PBT打浆罐1中,搅拌制成浆料,所述浆料进入到PBT酯化反应器2中,在温度200-250℃,10-100kPa绝对压力下进行酯化反应,反应停留时间为120min。反应产生的水、副反应产生的THF及蒸发的丁二醇在PBT脱水塔4中分离,水和THF从PBT脱水塔4的塔顶出来,上升的蒸汽在塔顶冷凝器中冷凝,部分回流,其余进入到后续的分离装置进一步分离出THF,丁二醇返回到PBT酯化反应器2内。酯化反应生成的对苯二甲酸丁二醇酯进入到PBT预缩反应器3中,在温度220-255℃,1-50kPa压力下进行预缩反应得到PBT预聚体,反应停留时间为65min。
将对苯二甲酸500kg/hr、乙二醇243kg/hr和催化剂醋酸锑0.6kg/hr加入PET打浆罐6中,搅拌制成浆料,所述浆料进入到PET酯化反应器7中,在温度240-275℃,100-400kPa压力下进行酯化反应,反应停留时间为110min,反应产生的水及蒸发的乙二醇在脱水塔中分离,上升的蒸汽在塔顶冷凝器中冷凝,部分回流,其余水从塔顶排来,乙二醇返回到PET酯化反应器7内。酯化反应生成的对苯二甲酸乙二醇酯进入到PET预缩反应器8中,PET预缩反应器8内通过蒸汽喷射真空泵将其抽真空,并在温度260-285℃,1-50kPa压力下进行预缩反应得到PET预聚体,反应停留时间为70min。
将上述PBT预聚体和PET预聚体进入到共缩聚反应器11中,共缩聚反应器11内通过爪式真空泵将其抽真空,并在温度260-285℃,10-500Pa压力下进行共缩聚反应,反应停留时间为118min,得到PET-PBT共聚酯。爪式真空泵内的凝液可依次进入到脱水塔及乙二醇与丁二醇分离塔中,分离出缩聚产生的水、乙二醇及丁二醇,以供循环使用。该PET-PBT共聚酯的特性粘度为0.72dl/g,收集得到混合醇的量为130kg/hr。
〖实施例2〗
如图2所示,PBT打浆罐1的出料口连接PBT酯化反应器2的进料口,PBT酯化反应器2上连接有PBT脱水塔4,PBT脱水塔4上设置有PBT塔顶冷凝器5,PBT酯化反应器2的出料口连接PBT预缩反应器3的进料口,PBT预缩反应器3上连接有蒸汽喷射真空泵,PBT预缩反应器3的出料口连接共缩聚反应器11的进料口。类似地,PET打浆罐6的出料口连接PET酯化反应器7的进料口,PET酯化反应器7上连接有PET脱水塔9,PET脱水塔9上设置有PET塔顶冷凝器10,PET酯化反应器7的出料口连接PBT预缩反应器3的进料口,在PBT预缩反应器3中与PBT酯化物共同进行预缩反应,共缩聚反应器11上连接有干式真空泵,具体为爪式真空泵。
将对苯二甲酸1000kg/hr、1,4-丁二醇653kg/hr和催化剂钛酸四丁酯1.5kg/hr,加入PBT打浆罐1中,搅拌制成浆料,所述浆料进入到PBT酯化反应器2中,在温度200-250℃,10-100kPa绝对压力下进行酯化反应,反应停留时间为120min。反应产生的水、副反应产生的THF及蒸发的丁二醇在PBT脱水塔4中分离,水和THF从PBT脱水塔4的塔顶出来,上升的蒸汽在塔顶冷凝器中冷凝,部分回流,其余进入到后续的分离装置进一步分离出THF,丁二醇返回到酯化反应器内。酯化反应生成的对苯二甲酸丁二醇酯进入到PBT预缩反应器3中。
将对苯二甲酸500kg/hr、乙二醇243kg/hr和催化剂醋酸锑0.6kg/hr加入PET打浆罐6中,搅拌制成浆料,所述浆料进入到PET酯化反应器7中,在温度240-275℃,100-400kPa压力下进行酯化反应,反应停留时间为125min,反应产生的水及蒸发的乙二醇在脱水塔中分离,上升的蒸汽在塔顶冷凝器中冷凝,部分回流,其余水从塔顶排来,乙二醇返回到酯化反应器内。酯化反应生成的对苯二甲酸乙二醇酯进入到PBT预缩反应器3中,与PBT酯化物对苯二甲酸丁二醇酯共同进行预缩反应。在温度240-270℃,1-50kPa压力下进行预缩反应得到共聚酯预聚体,反应停留时间为80min。
将上述共聚酯预聚体进入到共缩聚反应器11中,共缩聚反应器11内通过爪式真空泵将其抽真空,并在温度260-285℃,10-500Pa压力下进行共缩聚反应,反应停留时间为125min,得到PET-PBT共聚酯。爪式真空泵内的凝液可依次进入到脱水塔及乙二醇与丁二醇分离塔中,分离出缩聚产生的水、乙二醇及丁二醇,以供循环使用。该PET-PBT共聚酯的特性粘度为0.74dl/g,收集得到混合醇的量为130kg/hr。
〖实施例3〗
如图3所示,PBT打浆罐1的出料口连接PBT酯化反应器2的进料口,PBT酯化反应器2上连接有PBT脱水塔4,PBT脱水塔4上设置有PBT塔顶冷凝器5,PBT酯化反应器2的出料口连接PBT预缩反应器3的进料口,PBT预缩反应器3上连接有蒸汽喷射真空泵,PBT预缩反应器3的出料口连接共缩聚反应器11的进料口。类似地,PET打浆罐6的出料口连接PET酯化反应器7的进料口,PET酯化反应器7上连接有PET脱水塔9,PET脱水塔9上设置有PET塔顶冷凝器10,PET酯化反应器7的出料口连接共缩聚反应器11的进料口,共缩聚反应器11上连接有干式真空泵,具体为爪式真空泵。
将对苯二甲酸1000kg/hr、1,4-丁二醇653kg/hr和催化剂钛酸四丁酯1.5kg/hr,加入PBT打浆罐1中,搅拌制成浆料,所述浆料进入到PBT酯化反应器2中,在温度200-250℃,10-100kPa绝对压力下进行酯化反应,反应停留时间为118min。反应产生的水、副反应产生的THF及蒸发的丁二醇在PBT脱水塔4中分离,水和THF从PBT脱水塔4的塔顶出来,上升的蒸汽在塔顶冷凝器中冷凝,部分回流,其余进入到后续的分离装置进一步分离出THF,丁二醇返回到酯化反应器内。酯化反应生成的对苯二甲酸丁二醇酯进入到PBT预缩反应器3中,在温度220-255℃,1-50kPa压力下进行预缩反应得到PBT预聚体,反应停留时间为65min。
将对苯二甲酸500kg/hr、乙二醇243kg/hr和催化剂醋酸锑0.6kg/hr加入PET打浆罐6中,搅拌制成浆料,所述浆料进入到PET酯化反应器7中,在温度240-275℃,100-400kPa压力下进行酯化反应,反应停留时间为128min,制得对苯二甲酸乙二醇酯,反应产生的水及蒸发的乙二醇在脱水塔中分离,上升的蒸汽在塔顶冷凝器中冷凝,部分回流,其余水从塔顶排来,乙二醇返回到酯化反应器内。
将上述PBT预聚体和对苯二甲酸乙二醇酯进入到共缩聚反应器11中,共缩聚反应器11内通过爪式真空泵将其抽真空,并在温度260-285℃,10-500Pa压力下进行共缩聚反应,反应停留时间为150min,得到PET-PBT共聚酯。爪式真空泵内的凝液可依次进入到脱水塔及乙二醇与丁二醇分离塔中,分离出缩聚产生的水、乙二醇及丁二醇,以供循环使用。该PET-PBT共聚酯的特性粘度为0.75dl/g,收集得到混合醇的量为159kg/hr。
Claims (5)
1.PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,包括如下步骤:
⑴打浆步骤
将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、催化剂加入PBT打浆罐(1)中搅拌混合制得PBT浆料,将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂加入PET打浆罐(6)中搅拌混合制得PET浆料;
⑵酯化步骤
PBT浆料输送至PBT酯化反应器(2),在温度200-250℃、绝对压力10-100kPa条件下进行酯化反应,反应停留40-180min,得到PBT酯化产物,PET浆料输送至PET酯化反应器(7),在温度240-275℃、压力100-400kPa条件下酯化反应,反应停留40-180min,得PET酯化产物;
⑶预缩合及共缩合步骤
按照以下三条工艺路线之一进行,直至完成共缩合反应,
(a)PBT酯化产物进入PBT预缩反应器(3),在温度220-260℃、压力1-60kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min,得PBT预聚体;PET酯化产物进入PET预缩反应器(8),在温度240-285℃、压力1-50kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min,得PET预聚体;PBT预聚体和PET预聚体分别流入或汇聚后共同流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯;
(b)PBT酯化产物和PET酯化产物一起进入PBT预缩反应器(3),在温度230-275℃、压力1-50kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-150min,得PBT-PET共混预聚体;该共混预聚体再流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯;
(c)PBT酯化产物进入PBT预缩反应器(3),在温度220-260℃、压力1-60kPa条件下进行预缩合反应,反应停留20-120min,得到PBT预聚体;PBT预聚体和PET酯化产物分别流入或汇聚后共同流入共缩聚反应器(11),在温度250-285℃、压力10-500Pa条件下进行共缩聚反应,反应停留30-180min,制得PBT-PET共聚酯。
2.根据权利要求1所述的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,其特征在于:所述打浆步骤中,对苯二甲酸和1,4-丁二醇的投料比为1︰1-1︰2.5,对苯二甲酸和乙二醇的投料比为1︰1-1︰2。
3.根据权利要求1所述的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,其特征在于:所述打浆步骤中,PBT打浆罐(1)加入的催化剂为钛酸四丁酯,其中钛的含量为所述PBT浆料的10-800ppm;PET打浆罐(6)中加入的催化剂为醋酸锑,其中锑的含量为所述PET浆料的10-800ppm。
4.根据权利要求1所述的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,其特征在于:所述酯化步骤产生的副产物,通过在PBT酯化反应器(2)和PET酯化反应器(7)的顶部设置相应的脱水塔(4,9)和塔顶冷凝器(5,10)进行分离。
5.根据权利要求1所述的PBT-PET共聚酯的连续化生产方法,其特征在于:所述预缩合及共缩合步骤当中,PBT预缩反应器(3)和PET预缩反应器(8)均连接蒸汽喷射真空泵,共缩聚反应器(11)连接干式真空泵,使得预缩合反应和共缩合反应均在负压下进行。
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