CN1041077C - 一种磷酸铁粉末的制作方法 - Google Patents

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Abstract

一种磷酸铁粉末的制作方法，其特征在于(1)取三氯化铁和磷酸钠的摩尔比为FeCl3∶Na3PO4＝1∶(1.05～1.10)，(2)将FeCl3和Na3PO4分别配制成15～20%和10～15%的水溶液；(3)将两种水溶液混合在空温下生成悬浊液：FeCl3+Na3PO4＝FePO4↓+3NaCl其pH＝7；(4)将悬浊液用二倍的清水浸泡，静置淀沉降，抽去上清液，再用二倍的清水浸泡静置，如此重复三次以上；(5)将FePO4过滤得滤饼、干燥、粉碎后即得成品。其优点是：成本低、适用面广，纯度高且为中性。

Description

一种磷酸铁粉末的制作方法
本发明涉及一种磷酸铁粉未的制作方法。
目前市场所售磷酸铁产品，成本高、售价高、纯度并不高，亦非中性，很可能因其PH值而影响使用效果。
本发明的目的在于提供一种纯度高，制造方法简便的磷酸铁粉未的制作方法。
本发明的技术方案在于：
一种磷酸铁粉未的制作方法，其特征在于：(1)取三氯化铁(FecL3)和磷酸钠(Na3PO4)摩尔比为Fecl3∶Na3PO4＝1∶(1.05～1.10)；(2)取上述比例的Fecl3和Na3PO4，其中将Fecl3置于反应器1中，用水配制成15～20％浓度的水溶液；将Na3PO4置于反应器2中，配制成10～15％浓渡的水溶液；(3)搅拌反应器1中的Fecl3水溶液，并缓缓注入反应器2中的Na3PO4水溶液，在室温下反应生成悬浊液，用5％的Na3PO4溶液控制悬浊液的PH＝7。
，其离子反应式为：
将生成的悬浮液用二倍的清水浸泡、静置、沉淀沉降、抽去上清液，再用二倍的清水浸泡，如此重复三次以上；(5)将沉淀物过滤得饼、经干燥、粉碎后即成此中性磷酸铁粉未成品。
本发明的效果在于：产品为中性、纯度高，制作成本低，适用面广；(2)产品制作工艺简便，常温下制作，无需特殊设备；(3)产品易于存放。
实施例一：
化学纯试剂FeCl3.6H2O固体270g，置于玻璃搅拌反应器中，加去离子水550mL，全部溶解后，将化学纯试剂Na3PO4·18H2O固体490g在另一玻璃容器中用去离子水溶解成室温下饱和溶液，在搅拌下30分钟内将Na3PO4溶液均匀加入FeCl3溶液中，反应混合物由深棕变为浅棕，最后呈淡黄悬浊液，PH＝4.8～6.5，用另配5％的Na3PO4溶液将此悬浊液中和到PH＝7.0。之后，将此悬浊液搅拌一小时后，停止搅拌，用二倍悬浊液体积的去离子水洗涤，静置5小时，发生沉降，抽去上清液，再用二倍沉淀体积的去离子水洗涤、静置、沉降，再抽去上清液，如此反复三次，将悬浊液离心过滤，滤饼于t＝120±2℃鼓风干燥至恒重，将固体研磨过40目筛，得本发明技术生产的中性磷酸铁粉未260g(淡黄色)。
实施例二：
化学纯试剂Fe(OH)3107g，与足量的化学纯试剂盐酸加热反应得深棕色FeCL3液体410g，加去离子水410mL稀释后加入玻璃搅拌反应器中，另容器制备含试剂Na3PO4·18H2O，490g的饱和溶液(室温t＝17℃)，搅拌下于30分钟内将Na3PO4溶液均匀倒入FeCL3溶液中，反应混合物由深棕变浅棕，最后成淡黄色悬浊液，PH＝5.0；用另外容器中配制的5％浓度Na3PO4溶液将此悬浊液中和到PH＝7.0，搅拌一小时后，重复实施例一的洗涤、静置、沉降步骤，以及实施例一的过滤干燥步骤，研磨过筛得到淡黄色的本技术制造的中性磷酸铁粉未263g。
实施例三：
大连氯酸钾厂制的工业液体三氯化铁(FecL3≥40％，不含有零杂质)300mL，置于玻璃搅拌反应器中，加水410mL稀释，另容器制备食品级Na3PO4·18H2O(大连金光化工厂制500g(纯度＞99％)的饱和溶液(t＝17℃)，重复上二例同样制备步骤得到本发明的中性磷酸铁粉未267g。
实施例四：
实施例三中的工业三氯化铁液体(≥40％浓度)1000mL加1400mL自来水稀释后置于搅拌反应器中，另容器将实施例三所用的磷酸三钠1800g制成室温下饱和溶液，在搅拌下于一小时之间将磷酸三钠溶液均匀倒入反应器中，反应现象同上述三例，重复上述三例的中和、洗涤、静置、沉降、过滤、干燥、研磨、筛分步骤后得到本发明制出的中性磷酸铁粉未871g。

Claims (2)

1、一种磷酸铁粉未的制作方法，其特征在于：
(1)取三氯化铁(Fecl3)和磷酸钠(Na3PO4)摩尔比为FecL3∶Na3PO4＝1∶(1.05～1.10)；
(2)将FecL3置于反应器1中，配制成浓度为15～20％的FecL3水溶液；将Na3PO4置于反应器2中，配成浓度为10％～15％的水溶液；
(3)搅拌反应器1中的FecL3水溶液，并缓缓注入反应器2中的Na3PO4水溶液，在室温下反应生成悬浊液；
其离子反应式为：
此时用PH试纸测定悬浊液的PH值，应控制为中性PH＝7；
(4)将此悬浊液用二倍清水浸泡、静置、沉淀沉降，抽去上清液，再用二倍的清水浸泡、静置，如此重复三次以上；
(5)将沉淀物FePO4过滤得滤饼，干燥、粉碎后即得中性磷酸铁粉未成品。
2、如权利要求1所述的一种磷酸铁粉未的制作方法，其特征在于所说的反应后的悬浊液的PH值，如果PH小于7，用事先配制好的5％的Na3PO4水溶液仔细滴定至PH＝7。
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