CN104099115B - 一种干馏试验装置及干馏方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种干馏试验装置，包括钢架，钢架上方固定有减速机，钢架下方一端固定有电加热炉，电加热炉内设置有传动搅拌机构，传动搅拌机构的下方依次设置有推车及支撑装置，钢架下方另一端固定有液化气罐，电加热炉的出风口侧设置有冷凝装置。本发明干馏方法，首先将采集的油页岩干燥、粉碎至粒径为0～6mm；然后将得到的油页岩颗粒放入电加热炉，对油页岩进行干馏，得到煤气和焦油。本发明干馏试验装置及方法解决了现有油页岩干馏试验台处理量小、出油率低、工艺流程不完善，不能全面的对页岩油、页岩气组分进行分析的问题。

Description

一种干馏试验装置及干馏方法

技术领域

本发明属于油页岩设备制造技术领域，具体涉及一种干馏试验装置，本发明还涉及采用上述装置进行干馏的方法。

背景技术

现有的油页岩干馏试验台结构简单、操作方便，但是处理量小、出油率低、工艺流程不完善，不能全面的对页岩油、页岩气组分进行分析。

发明内容

本发明的目的是提供一种干馏试验装置，解决了现有油页岩干馏试验台处理量小、出油率低、工艺流程不完善，不能全面的对页岩油、页岩气组分进行分析的问题。

本发明的另一目的是提供一种采用上述装置进行干馏的方法。

本发明所采用的技术方案是，一种干馏试验装置，包括钢架，钢架上方固定有减速机，钢架下方一端固定有电加热炉，电加热炉内设置有传动搅拌机构，传动搅拌机构的下方依次设置有推车及支撑装置，钢架下方另一端固定有液化气罐，电加热炉的出风口侧设置有冷凝装置。

本发明所采用的另一技术方案是，一种干馏方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将采集的油页岩干燥、粉碎至粒径为0～6mm；

步骤2：将步骤1得到的油页岩颗粒放入电加热炉，对油页岩进行干馏，得到煤气和焦油。

本发明的特点还在于，

其中的步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤a：抽真空，真空度为80KPa；

步骤b：电加热炉由常温加温至300℃，进行油页岩除湿，排除残余废气；

步骤c：电加热炉继续升温至520℃，保温20分钟，得到煤气和焦油。

其中的步骤b具体按照以下升温制度实施：在10分钟内温度由室温升至185度；再在10分钟内温度由185度升至300度。

其中的步骤c具体按照以下升温制度实施：在10分钟内温度由300度升至400度，再在10分钟内温度由400度升至475度，再在10分钟内温度由475度升至520度，然后在520度保温20分钟。

本发明的有益效果是，

(1)实验室人工操作方便，油页岩加料、上位、运行、收集页岩油和干馏气过程化操作，是未来工业化发展的缩小。

(2)由于增加了搅拌机构，油页岩在加热过程中受热均匀，降低了受热不均对出油率的影响。

(3)油页岩的实验室铝甑含油率为14％，该套试验装置的含油率为12％，约为铝甑含油率的86％。油页岩的出油率有保证。

附图说明

图1是本发明干馏试验装置的结构示意图；

图2是本发明干馏方法的工艺流程图。

图中，1.减速机，2.钢架，3.电加热炉，4.传动搅拌机构，5.推车，6.支撑装置，7.冷凝装置，8.液化气罐。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明干馏试验装置的结构，如图1所示，包括钢架2，钢架2上方固定有减速机1，钢架2下方一端固定有电加热炉3，电加热炉3内设置有传动搅拌机构4，传动搅拌机构4的下方依次设置有推车5及支撑装置6，钢架2下方另一端固定有液化气罐8，电加热炉3的出风口侧设置有冷凝装置7。

减速机1采用RF57-0.18KW-6p-186.89，钢架2由角铁∠40*40*5焊接而成。电加热炉3包括内胆、保温层及外壳，炉体上下部设置有温度和压力测点，法兰密封面采用榫槽面，槽内填充耐高温的石墨盘根，电加热炉材质选用奥氏体不锈钢06Cr19Ni10。传动搅拌机构4由双螺旋的搅拌器和传动部分(联轴器、套筒等)组成。搅拌机构使油页岩在加热过程中受热更均匀。推车5由角铁∠40*40*5焊接而成。为了操作方便，(1)在推车5上安装了4个内嵌轴承的滚轮，并在钢架上专门设置了导轨；(2)在推车5上安装了限位装置，避免电加热炉在推动过程中晃动，炉体法兰的对中也更加准确。支撑装置6采用丝杠传动。冷凝装置7中安装有循环泵、冷却器，经过冷凝装置7的页岩气有部分冷却为页岩油。工艺流程中设置冷凝装置7有效的提高了出油率。液化气罐8用来储存油页岩挥发出来的废气和页岩气。

本发明干馏方法，如图2所示，具体按照以下步骤实施：

步骤1：将采集的油页岩干燥、粉碎至粒径为0～6mm；

步骤2：将制备好的油页岩加入电加热炉3，推车5就位，使用支撑装置6将电加热炉3顶起与上法兰面紧密结合，再用螺栓预紧，保证密封严实不漏气；

步骤3：对油页岩进行干馏，具体按照以下步骤实施：

a.抽真空，真空度为80KPa；

b.电加热炉3由常温加温至300℃，这一阶段主要是油页岩的干燥脱吸阶段，进行油页岩除湿(水)，排除残余废气(CO、CO₂、CH₄等)；

c.电加热炉3继续升温至520℃保温20分钟，这一阶段为活泼分解，以分解和解聚反应为主，生成和排出大量挥发物(煤气和焦油)。

实施例

步骤1：确定设计参数

本试验装置采用“低温干馏法”原理，能最多满足10kg油页岩试样干馏生成物页岩油和干馏气的制取及含油率测定，并且能自动收集页岩油、热解气和废气。试样的加热速度可在规定范围内根据设定自行调节。

设备运转采用可编程序控制器，直观性和可靠性都有了非常可靠的保证；

测量值由计算机进行数据采集处理并存档，自动打印试验报告，并可分析试验结果和测试数据。

安装地点：陕西西安

装置名称：干馏试验装置

油页岩试样质量：～10kg。

参考标准：GB/T212-2008《煤的工业分析方法》

测定方法：低温干馏法

试样升温速度：

注：以上升温速度可根据试验要求更改设定(但不超过上述表格中速度)。

配电负荷(不含干馏炉容器自身升温所需热量配备电负荷)：3Φ/380V/50Hz,约85kW；环境温度：～25℃。

步骤2：工艺流程设计

通过评审，对工艺流程设计形成以下原则性意见：

1)接收器上部由盘管结构改为直筒形状，倒锥形设置。

2)冷凝池中为冰水混合物，温度接近零度。

3)空调做成双制式(制冷、制热)，干馏气冷凝时用制冷模式，接收器、管道清洗时用制热模式。

4)干馏炉加装搅拌器，使油页岩在加热过程中水平、上下翻滚，受热均匀。

5)液化气罐倒置安装，一个集气罐，一个废气罐。

6)所有阀门按工艺流程图配置，要求起到安全作用且检修方便。

7)干馏炉出口管子应保证与罐体45度夹角。

8)盛油容器材料用不锈钢。

9)在现有设计基础上增加一个可移动的集气罐装置(包括三通、球阀、泵、罐体)。

10)试验装置整体结构合理，外形尺寸在设计过程中再调整。

11)空调系统的冷凝器室外机放置在室外，减少室内噪音。

步骤3：结构设计

根据设计参数和工艺流程设计原则性意见，将设备分8大部件及自控进行设计。

步骤4：产品制造

完成结构设计后，1)采购相关设备，2)密切跟踪产品的制造过程，催促进度，严把质量关。

步骤5：试运行

完成制造之后，对干馏实验装置进行验证，检验设备装配、操作、维护的可行性、适用性。干馏装置的操作规程如下(参照图2说明)：

1)准备结束，系统初始化——所有阀处于开启状态——开启真空泵抽真空——(根据各压力传感器)达到额定值依次关闭电磁阀2，5，6，7——关闭真空泵(系统抽真空结束)

2)系统关闭电磁阀1——干馏炉加温175℃保温5分钟——进行油页岩除湿——湿气通过电磁阀3进入废气罐——通过干馏炉中心温度检测和压力检测——除湿结束关闭电磁阀3——开启电磁阀2和真空泵(排除残余废气)——达到额定值关闭电磁阀2和真空泵——除湿结束。

3)开启电磁阀1干馏炉继续升温至520℃保温10分钟——干馏蒸汽通过电磁阀1——进入冷凝罐——通过温控点调节温度变化——油气通过管路进入集油罐——气体经电磁阀4，8——进入集气罐——通过高精度液位传感器观测集油罐——当集油结束——关闭电磁阀8——开启电磁阀6——开启集气泵——通过压力传感器观测直至干馏结束——关闭电磁阀6和集气泵——干馏试验结束。

4)通过观察集气罐压力传感器——导出干馏气时——关闭电磁阀4，6——开启电磁阀5，8——干馏气通过集气泵——导入储气罐——通过集气罐压力传感器观察——导气结束。

随着全球石油需求不断上升，使得世界各国都在积极寻找石油代替资源。利用油页岩通过干馏技术生产页岩油替代石油资源成为重要备选方案，因此，油页岩干馏技术受到各国政府和企业界的高度重视。目前我国油页岩干馏技术理论研究与工艺试验工作已取得新进展，包括油页岩热解机理，燃烧特性等理论研究和油页岩类物质干馏工艺，油页岩综合优化利用等工艺方法试验。

而本发明的发明点在于开发了一套油页岩干馏试验装置，试验了一种干馏方法。本干馏试验装置依据低温干馏法，采用电加热模式，通过控制热解过程的升温速率，并且将热解气分别处理，收集干馏气、页岩油。本发明的目的在于通过试验验证，分析不同地区油页岩的组分及出油率，进一步研究油页岩工业开发的前景。通过反复的干馏试验，本发明取得了有益的效果：验证了一种油页岩干馏方法，该方法工艺完备，易于实现，通过油页岩干馏试验装置的开发，从油页岩的热解到页岩油和干馏气的收集，简单易操作，满足实验室分析试验的需求。有效的提高了油页岩的出油率，高品质油页岩出油率可达到15％。该发明对油页岩的工业生产有重要价值。一是该干馏工艺流程对油页岩的工业开发有借鉴意义。二是通过对油页岩的试验分析，指导工业化生产方向，优化工业生产结构。

Claims (2)

1.一种干馏方法，其特征在于，采用一种干馏试验装置，该装置的结构为：包括钢架(2)，钢架(2)上方固定有减速机(1)，钢架(2)下方一端固定有电加热炉(3)，电加热炉(3)内设置有传动搅拌机构(4)，传动搅拌机构(4)的下方依次设置有推车(5)及支撑装置(6)，所述的钢架(2)下方另一端固定有液化气罐(8)，所述的电加热炉(3)的出风口侧设置有冷凝装置(7)；

具体按照以下步骤实施：

步骤1：将采集的油页岩干燥、粉碎至粒径为0～6mm；

步骤2：将步骤1得到的油页岩颗粒放入电加热炉(3)，对油页岩进行干馏，得到煤气和焦油；

所述步骤2具体按照以下步骤实施：

步骤a：抽真空，真空度为80KPa；

步骤b：电加热炉(3)由常温加温至300℃，进行油页岩除湿，排除残余废气；

步骤c：电加热炉(3)继续升温至520℃，保温20分钟，得到煤气和焦油；

步骤c具体按照以下升温制度实施：在10分钟内温度由300度升至400度，再在10分钟内温度由400度升至475度，再在10分钟内温度由475度升至520度，然后在520度保温20分钟。

2.根据权利要求1所述的干馏方法，其特征在于，所述的步骤b具体按照以下升温制度实施：在10分钟内温度由室温升至185度；再在10分钟内温度由185度升至300度。