CN108485689A - 一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置及方法 - Google Patents

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方红明
刘靖
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Abstract

本发明属于能源技术领域，公开了一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置及方法，装置包括微波炉、石英反应器、热电偶、温控仪、焦油收集器、循环冷却装置；方法包括制备褐煤与生物质的混合试样放入石英反应器中，将石英反应器置于微波炉的炉腔中，将热电偶插入石英反应器内并与温控仪连接，启动微波炉进行共热解反应，产生的气体导入循环冷却装置中，焦油产物流入焦油收集器中进行保存，热解气导入集气袋中保存，石英反应器中的剩余固体为半焦产物。本发明解决了现有技术中褐煤与生物质结合利用不足的问题，本发明提供的装置及方法能够将褐煤与生物质清洁、高效的结合，并易于大工业生产。

Description

一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置及方法
技术领域
本发明涉及能源技术领域，尤其涉及一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置及方法。
背景技术
我国煤炭资源储量丰富，根据《2017年BP世界能源统计年鉴》，目前我国全部探明的煤炭可采储量约为2440亿吨，居世界第三，而占煤炭总储量55％的低阶煤因其煤化程度较低、腐殖酸含量较高、含氧官能团较多、水分挥发分较多而不宜长期存储和远途运输、燃烧热值低而不适合单独做动力燃料等特点，在煤转化过程中利用率低，污染气体超标排放造成严重环境问题，制约了其大规模工业应用，因此通过低阶煤的清洁高效利用促进清洁能源产业的发展是一个亟待解决的问题。目前具有较高氢碳比和较大供氢潜力的生物质在我国绝大部分都被直接废弃掉或焚烧，浪费资源并污染了环境。因此将褐煤等低阶煤与生物质结合利用可以促进清洁生产产业发展，实现褐煤的高效利用。
目前低阶煤与生物质结合利用的方法主要是低温共热解、快速共热解、两步法共热解三种。上述共热解方法在加热过程中存在内外受热不均衡，加热选择性差，反应时间长，不易控制反应进程，热传导效率低等弊端。而微波共热解方法在加热中因其具有穿透性强，具有良好的选择性，易控制反应进程，能量可以得到高效利用并且安全环保等优势，可以更好的适用于工业化生产，得到了大家的广泛关注。但目前这类研究甚少，因此为了实现褐煤与生物质高效结合利用，开发了一种新的微波共热解反应装置是有必要的。
发明内容
本申请实施例通过提供一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置及方法，解决了现有技术中褐煤与生物质结合利用不足的问题。
本申请实施例提供一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置，包括：微波炉、石英反应器、热电偶、温控仪、焦油收集器、循环冷却装置；
褐煤与生物质的混合试样放入所述石英反应器中；所述微波炉的顶部钻有通孔，所述石英反应器置于所述微波炉的炉腔中，且所述石英反应器与所述通孔无缝衔接；所述热电偶插入所述石英反应器内，所述热电偶的一端与所述温控仪连接；
所述石英反应器内插入有出气管，所述出气管的一端与所述焦油收集器连通，所述焦油收集器置于所述循环冷却装置内。
优选的，所述褐煤与生物质微波共热解反应的装置还包括气体质量流量计；所述石英反应器内插入有进气管，所述进气管的一端与所述气体质量流量计连接。
优选的，所述褐煤与生物质微波共热解反应的装置还包括在线气体分析仪；所述焦油收集器通过排气管与所述在线气体分析仪连接。
优选的，所述褐煤与生物质微波共热解反应的装置还包括集气袋；所述集气袋通过集气管与所述在线气体分析仪连接。
优选的，所述焦油收集器的顶部设置有进气孔和出气孔，所述焦油收集器的内部设置有多个上挡板和下挡板，所述上挡板和所述下挡板交错并且间隔布置形成蛇形通道。
另一方面，本申请实施例提供一种褐煤与生物质微波共热解反应的方法，包括以下步骤：
(1)制备褐煤与生物质的混合试样，并将所述混合试样放入石英反应器中；
(2)将所述石英反应器置于微波炉的炉腔中，所述微波炉的顶部钻有通孔，所述石英反应器与所述通孔无缝衔接；
(3)将热电偶插入所述石英反应器内，并将所述热电偶与温控仪连接；
(4)打开气体质量流量计的阀门，将所述石英反应器里面的空气排掉，然后关闭所述气体质量流量计的阀门；
(5)打开循环冷却装置的开关按钮，设置所述微波炉的参数，设置所述温控仪的温度，启动所述微波炉进行共热解反应，共解热反应中通过所述温控仪实时检测共热解反应的温度；
(6)所述石英反应器中共热解反应产生的气体导入所述循环冷却装置中进行循环冷凝，部分气体冷凝成液体作为焦油产物流入焦油收集器中进行保存，剩余气体导入集气袋中作为热解气进行密封保存，所述石英反应器中的剩余固体作为半焦产物进行收集。
优选的，步骤(6)中的所述剩余气体在导入集气袋之前，所述剩余气体导入在线气体分析仪中进行煤气各成分分析。
优选的，所述焦油收集器的内部设置有多个上挡板和下挡板，所述上挡板和所述下挡板交错并且间隔布置形成蛇形通道。
优选的，所述微波炉的设定功率为100～700W，所述微波炉的设定时间为10～30min。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
在本申请实施例中，提供将褐煤与生物质有机结合的清洁、高效、易于大工业生产的微波共热解反应装置及方法，采用微波共热解的方法进行反应具有反应速率快、时间短、容易控制，设备本身不辐射热量，有效提高反应效率的优点。微波炉改装的反应器成本更加低廉，且具有操作便捷、更换方便、获取途径广、轻便、占用空间小的优点。采用的焦油收集器在多重挡板的作用下可以增加油气在装置内的停留时间从而进行充分冷凝。此外，通过气体质量流量计能在不同气氛下进行微波共热解反应；通过温控仪能实时有效地监控微波共热解反应温度；连接在线气体分析仪能够对煤气产物进行实时在线分析。综上，本发明有利于微波共热解机理的研究，工艺简单便捷，流程易于操作，周期时间短，过程安全环保，易于大规模生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置中焦油收集器的俯视图。
其中，1-气体质量流量计、2-微波炉、3-石英反应器、4-热电偶、5-温控仪、6-循环冷却装置、7-焦油收集器、8-在线气体分析仪、9-集气袋、10-挡板、11-进气孔、12-出气孔。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
如图1所示，本发明提供的一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置包括：气体质量流量计1、微波炉2、石英反应器3、热电偶4、温控仪5、循环冷却装置6、焦油收集器7、在线气体分析仪8和集气袋9。
其中，褐煤与生物质的混合试样放入所述石英反应器3中；所述微波炉2的顶部钻有通孔，所述石英反应器3置于所述微波炉2的炉腔中，且所述石英反应器3与所述通孔无缝衔接；所述热电偶4插入所述石英反应器3内，所述热电偶4的一端与所述温控仪5连接，所述温控仪5及时控制共热解反应的温度。所述石英反应器3内插入有出气管，所述出气管的一端与所述焦油收集器7连通，所述焦油收集器7置于所述循环冷却装置6内。所述焦油收集器7通过排气管与所述在线气体分析仪8连接，所述在线气体分析仪8的内部有电脑显示屏，能对共热解煤气进行成分分析。所述集气袋9通过集气管与所述在线气体分析仪8连接。所述石英反应器3内插入有进气管，所述进气管的一端与所述气体质量流量计1连接。
如图2所示，所述焦油收集器7的顶部设置有进气孔11和出气孔12，所述焦油收集器7的内部设置有多个上挡板和下挡板，所述上挡板和所述下挡板交错并且间隔布置形成蛇形通道。例如所述焦油收集器7内设置六块挡板10，包括三块上挡板和三块下挡板，所述挡板10优选为玻璃挡板。选用玻璃具有以下优点：一是玻璃传热效果较好，可以有效进行热量传递；二是玻璃对除氢氟酸及强碱以外的物质耐腐耐油性能好，适用于热解焦油及热解气；三是焦油收集器全部采用玻璃材质有利于观察了解焦油冷凝过程；四是玻璃表面光滑易于焦油的收集及清洗。
利用上述的本发明提供的一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置进行褐煤与生物质微波共热解反应的方法包括以下步骤：
(1)制备褐煤与生物质的混合试样，并将所述混合试样放入石英反应器中；
(2)将所述石英反应器置于微波炉的炉腔中，所述微波炉的顶部钻有通孔，所述石英反应器与所述通孔无缝衔接；
(3)将热电偶插入所述石英反应器内，并将所述热电偶与温控仪连接；
(4)打开气体质量流量计的阀门，将所述石英反应器里面的空气排掉，然后关闭所述气体质量流量计的阀门；
(5)打开循环冷却装置的开关按钮，设置所述微波炉的参数，设置所述温控仪的温度，启动所述微波炉进行共热解反应，共解热反应中通过所述温控仪实时检测共热解反应的温度；
(6)所述石英反应器中共热解反应产生的气体导入所述循环冷却装置中进行循环冷凝，部分气体冷凝成液体作为焦油产物流入焦油收集器中进行保存，剩余气体导入在线气体分析仪中进行煤气各成分分析，分析后所述剩余气体导入集气袋中作为热解气进行密封保存，所述石英反应器中的剩余固体作为半焦产物进行收集。
其中，所述微波炉的设定功率为100～700W，所述微波炉的设定时间为10～30min。
即本发明的方法包括：打开所述微波炉2，将一定比例的褐煤与生物质的混合试样放入所述石英反应器3中，把所述石英反应器3放置在所述微波炉2里面正中心处，关闭所述微波炉2，将所述热电偶4插入所述石英反应器3里面，所述热电偶4另一端连接着所述温控仪5，打开所述气体质量流量计1中CH4、CO2和N2任意一处的阀门，将所述石英反应器3里面的空气排除掉，然后关闭阀门，打开所述循环冷却装置6和所述在线气体分析仪8的开关按钮，设置所述微波炉2的功率、时间等参数和所述温控仪5的温度，启动所述微波炉2的开关按钮，共热解过程开始。所述温控仪5连接着所述热电偶4实时检测共热解反应温度，所述石英反应器3中共热解产生的气体通过导管到达所述循环冷却装置6中循环冷凝，部分冷凝成液体流入所述焦油收集器7中保存，剩余气体经导管进入所述在线气体分析仪8进行煤气各成分分析，通入所述集气袋9中密封保存，最后所述石英反应器3中剩余固体是共热解半焦产物，收集利用。
本发明中，煤气产物可作为化工原料制合成气和液化天然气，焦油产物可提取高附加值化学品，制清洁燃料，加氢裂解生产汽油和燃料油，半焦产物可加工制活性炭或碳分子筛，用作高炉喷吹燃料。
生物质包括但不限于秸秆等农业废弃物、藻类等海洋生物、城市生活垃圾和工业废弃物、油料作物等能源作物、牲畜粪便，下面以农业废弃物中的玉米芯为例来说明褐煤与生物质微波共热解利用的方法。
实施例1
将空气干燥后的煤样和玉米芯分别粉碎至<0.15mm的粉末后，配制褐煤与玉米芯质量比为7：3的混合总样10g，输送到所述石英反应器中，以微波为热源，在微波功率为700W下，加热25min，共热解半焦产物留在所述石英反应器的底部，油气混合物经循环冷却装置冷凝，分离出热解焦油和热解气，其中热解气继续通过在线气体分析仪进行实时分析。
实施例2
将空气干燥后的煤样和玉米芯分别粉碎至<0.15mm的粉末后，配制褐煤与玉米芯质量比为8：2的混合总样10g，输送到石英反应器中，以微波为热源，在微波功率为460W下，加热25min，共热解半焦产物留在石英反应器底部，油气混合物经循环冷却装置冷凝，分离出热解焦油和热解气，其中热解气继续通过在线气体分析仪进行实时分析。
实施例3
将空气干燥后的煤样和玉米芯分别粉碎至<0.15mm的粉末后，配制褐煤与玉米芯质量比为8：2的混合总样10g，输送到石英反应器中，以微波为热源，在微波功率为700W下，加热15min，共热解半焦产物留在石英反应器底部，油气混合物经循环冷却装置冷凝，分离出热解焦油和热解气，其中热解气继续通过在线气体分析仪进行实时分析。
实施例1、实施例2、实施例3共热解反应后的结果如表1所示：
表1
由表1可知，褐煤与玉米芯微波共热解的焦油产物产率在10-20％，半焦产物在50％左右，热解气中的CO、H2和CH4平均含量之和约占总含量的65％，可获得富含CO和H2的高热值煤气，实现了褐煤的高效利用。
本发明实施例提供的一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置及方法至少包括如下技术效果：
在本申请实施例中，提供将褐煤与生物质有机结合的清洁、高效、易于大工业生产的微波共热解反应装置及方法，采用微波共热解的方法进行反应具有反应速率快、时间短、容易控制，设备本身不辐射热量，有效提高反应效率的优点。微波炉改装的反应器成本更加低廉，且具有操作便捷、更换方便、获取途径广、轻便、占用空间小的优点。采用的焦油收集器在多重挡板的作用下可以增加油气在装置内的停留时间从而进行充分冷凝。此外，通过气体质量流量计能在不同气氛下进行微波共热解反应；通过温控仪能实时有效地监控微波共热解反应温度；连接在线气体分析仪能够对煤气产物进行实时在线分析。综上，本发明有利于微波共热解机理的研究，工艺简单便捷，流程易于操作，周期时间短，过程安全环保，易于大规模生产应用。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种褐煤与生物质微波共热解反应的装置，其特征在于，包括：微波炉、石英反应器、热电偶、温控仪、焦油收集器、循环冷却装置；
褐煤与生物质的混合试样放入所述石英反应器中；所述微波炉的顶部钻有通孔，所述石英反应器置于所述微波炉的炉腔中，且所述石英反应器与所述通孔无缝衔接；所述热电偶插入所述石英反应器内，所述热电偶的一端与所述温控仪连接；
所述石英反应器内插入有出气管，所述出气管的一端与所述焦油收集器连通，所述焦油收集器置于所述循环冷却装置内。
2.根据权利要求1所述的褐煤与生物质微波共热解反应的装置，其特征在于，还包括气体质量流量计；所述石英反应器内插入有进气管，所述进气管的一端与所述气体质量流量计连接。
3.根据权利要求1或2所述的褐煤与生物质微波共热解反应的装置，其特征在于，还包括在线气体分析仪；所述焦油收集器通过排气管与所述在线气体分析仪连接。
4.根据权利要求3所述的褐煤与生物质微波共热解反应的装置，其特征在于，还包括集气袋；所述集气袋通过集气管与所述在线气体分析仪连接。
5.根据权利要求1或2所述的褐煤与生物质微波共热解反应的装置，其特征在于，所述焦油收集器的顶部设置有进气孔和出气孔，所述焦油收集器的内部设置有多个上挡板和下挡板，所述上挡板和所述下挡板交错并且间隔布置形成蛇形通道。
6.一种褐煤与生物质微波共热解反应的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备褐煤与生物质的混合试样，并将所述混合试样放入石英反应器中；
(2)将所述石英反应器置于微波炉的炉腔中，所述微波炉的顶部钻有通孔，所述石英反应器与所述通孔无缝衔接；
(3)将热电偶插入所述石英反应器内，并将所述热电偶与温控仪连接；
(4)打开气体质量流量计的阀门，将所述石英反应器里面的空气排掉，然后关闭所述气体质量流量计的阀门；
(5)打开循环冷却装置的开关按钮，设置所述微波炉的参数，设置所述温控仪的温度，启动所述微波炉进行共热解反应，共解热反应中通过所述温控仪实时检测共热解反应的温度；
(6)所述石英反应器中共热解反应产生的气体导入所述循环冷却装置中进行循环冷凝，部分气体冷凝成液体作为焦油产物流入焦油收集器中进行保存，剩余气体导入集气袋中作为热解气进行密封保存，所述石英反应器中的剩余固体作为半焦产物进行收集。
7.根据权利要求6所述的褐煤与生物质微波共热解反应的方法，其特征在于，步骤(6)中的所述剩余气体在导入集气袋之前，所述剩余气体导入在线气体分析仪中进行煤气各成分分析。
8.根据权利要求6或7所述的褐煤与生物质微波共热解反应的方法，其特征在于，所述焦油收集器的内部设置有多个上挡板和下挡板，所述上挡板和所述下挡板交错并且间隔布置形成蛇形通道。
9.根据权利要求6或7所述的褐煤与生物质微波共热解反应的方法，其特征在于，所述微波炉的设定功率为100～700W，所述微波炉的设定时间为10～30min。
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