CN110804455A - 微波热解油页岩装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种微波热解油页岩装置，该装置包括：用于容纳微波的谐振腔；至少部分伸入所述谐振腔内的反应容器，所述反应容器用于放置油页岩；与所述反应容器相连的进气部，所述进气部用于向所述反应容器内输入惰性气体；与所述反应容器相连的油气收集部，所述油气收集部用于收集所述油页岩热解后生成的油气。该微波热解油页岩装置能有效利用油页岩，提高热解后页岩油的收率、页岩热解气的收率及热值，并且能实现页岩油脱硫脱氮脱氧。
Description
技术领域
本申请涉及油页岩热解技术领域，尤其涉及一种微波热解油页岩装置。
背景技术
油页岩储量巨大且具有开发利用的可行性，是一种重要的石油补充能源。油页岩是一种沉积岩，具无机矿物质的骨架，并含固体有机物质，有机物质主要为油母质及少量沥青质。油页岩是一种固体化石燃料，在隔绝空气的情况下，将油页岩加热至450-600℃(即进行低温干馏)，其油母质热解生成页岩油、页岩热解气、半焦和少量热解水。其中，页岩油可直接作为供船用轮机使用的液体燃料，或者用于经过精馏工艺生产汽油、煤油、柴油和石蜡等产品，页岩热解气经脱苯、脱酸性气体可作为燃料用气、煤气或化工用气。
目前，最为有效和完善的油页岩热解技术为地上干馏技术，即将油页岩开采出地面以后经生产装置干馏制得产物。世界上比较重要的油页岩热解工艺有中国的抚顺工艺、巴西的佩特罗瑟克斯工艺和爱沙尼亚的葛洛特工艺等。然而这些传统的油页岩热解工艺存在以下缺点：
(1)采用热传导和热对流的方式加热油页岩物料，即首先将热量传递给油页岩的表面，再通过热传导逐步使中心温度升高。这种外加热方式速度慢、效率低、油页岩受热不均匀、能耗高，对于企业来说增加了生产成本，既不具有经济优势，也不符合环保理念；
(2)页岩油收率不高。以中国的抚顺工艺为例，抚顺炉的页岩油收率对于低品位油页岩约为铝甑(油页岩含油率测定的标准方法)的65％，对于高品位油页岩也只能达80％，造成资源浪费；
(3)热解生成的页岩油中含有大量的硫、氮、氧等非烃类有机化合物。如果页岩油直接作为燃料油，大量的硫、氮、氧化合物会对其储存、运输和利用带来许多困难，例如燃料不稳定、粘度增加、胶质形成和变色、污染物排放等。如果页岩油用于生产油品，则需要对页岩油进行深加工处理。然而，页岩油的下游加工工艺较之石油加工工艺更为复杂，其反应条件苛刻、加氢脱氮效率低、含氮化合物抑制加氢脱硫/氧、催化剂易失活、设备易腐蚀等；
(4)热解生成的页岩热解气收率低、热值低，而低热值的页岩热解气不能作为煤气和化工用气，只能作为燃料用气，不利于油页岩的综合利用。
综上所述，现有的油页岩热解技术存在对油页岩的综合利用效率低、对环境造成污染等问题。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本申请的目的之一是提供一种微波热解油页岩装置，其能有效利用油页岩，提高热解后页岩油的收率、页岩热解气的收率及热值，并且能实现页岩油脱硫脱氮脱氧。
为达到上述目的，本申请采用如下技术方案：
一种微波热解油页岩装置，包括：
用于容纳微波的谐振腔；
至少部分伸入所述谐振腔内的反应容器，所述反应容器用于放置油页岩；
与所述反应容器相连的进气部，所述进气部用于向所述反应容器内输入惰性气体；
与所述反应容器相连的油气收集部，所述油气收集部用于收集所述油页岩热解后生成的油气。
作为一种优选的实施方式，所述微波热解油页岩装置还包括向所述谐振腔发射微波的微波发射部，所述微波发射部包括相连的磁控管和波导，所述波导设于所述磁控管和所述谐振腔之间，所述波导与所述谐振腔相连，所述磁控管用于发射微波，所述波导用于将所述磁控管发射的微波传输到所述谐振腔内。
作为一种优选的实施方式，所述微波发射部有两个，两个所述微波发射部设于所述谐振腔的不同侧的不同高度处。
作为一种优选的实施方式，所述反应容器内设有用于放置所述油页岩的盛放容器，所述反应容器顶部设有密封盖，所述密封盖上设有与所述进气部相连的第一开口、与所述油气收集部相连的第二开口。
作为一种优选的实施方式，所述反应容器和所述盛放容器的材质为石英；所述反应容器设于所述谐振腔的中轴线上。
作为一种优选的实施方式，所述密封盖上还设有第三开口，所述第三开口中设有伸入所述盛放容器内的热电偶，所述热电偶与所述油页岩接触且不与所述盛放容器接触；所述微波热解油页岩装置还包括：
伸入所述谐振腔内的红外测温仪，用于测量所述谐振腔内部温度；
控制部，所述控制部与所述热电偶电连接，所述控制部与所述红外测温仪电连接。
作为一种优选的实施方式，所述微波热解油页岩装置还包括外壳，所述外壳设于所述谐振腔的外部，所述外壳由金属制成。
作为一种优选的实施方式，所述进气部包括：
存放所述惰性气体的气瓶；
将所述气瓶与所述反应容器相连的进气管线；
设于所述进气管线靠近所述气瓶一端的阀门；
设于所述进气管线上位于所述阀门与所述反应容器之间的第一气体流量计；
与所述进气管线相连的载气导管，所述载气导管伸入所述反应容器中，靠近所述反应容器的底部。
作为一种优选的实施方式，所述油气收集部包括：
与所述反应容器相连的油气输出管；
设于所述油气输出管外部的绝缘加热带，用于对所述油气输出管内的油气加热；
与所述油气输出管相连且位于所述油气输出管下游的冷凝器，用于对所述油页岩热解后生成的油气降温；
与所述冷凝器相连的集液容器，用于收集经过所述冷凝器后的液体；
与所述冷凝器相连的气袋，用于收集经过所述冷凝器后的气体。
作为一种优选的实施方式，所述冷凝器有五个，所述油气收集部还包括恒温器，所述恒温器与所述冷凝器相连，用于为所述冷凝器提供循环冷凝液；所述气袋上游设有第二气体流量计。
有益效果：
本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，通过设置谐振腔，采用微波热解油页岩，能够有效利用油页岩，提高热解后页岩油的收率、页岩热解气的收率及热值，并且能实现页岩油脱硫脱氮脱氧。通过进气部向反应容器内吹扫惰性气体，热解开始前可以排出反应容器中的空气。热解过程中生成的高温油气通过传热将进入反应容器的惰性气体加热，热解产生的可凝蒸汽会在高温惰性气体的携带下进入油气收集部，避免反应容器的内壁面粘上页岩油。有利于将更多页岩油收集到油气收集部中，提高了集油效率和测定页岩油产量的准确性，同时充分利用了热解过程的热量给惰性气体加热，提高了热量的综合利用效率。
具体的，利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得页岩油的收率＝5.95％。由铝甑标准方法测得该实施方式所用油页岩的含油率为6.62％，由于5.95％/6.62％＝89.88％，则本申请制得的页岩油为铝甑标准方法的90.00％。也即本装置的制页岩油效率约为90％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置能够获得较高的页岩油收率。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩油中硫含量为2.21％，传统方法热解油页岩制得页岩油中硫含量为9.26％，由于(9.26％-2.21％)/9.26％＝76.13％，则利用本装置热解制得页岩油中硫含量与传统方法热解油页岩制得页岩油中硫含量相比降低了76.13％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置具有良好的脱硫效果。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩油中氮含量为1.05％，传统方法热解油页岩制得页岩油中氮含量为1.21％，由于(1.21％-1.05％)/1.21％＝13.22％，则利用本装置热解制得页岩油中氮含量与传统方法热解油页岩制得页岩油中氮含量相比降低了13.22％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置具有良好的脱氮效果。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩油中氧含量为2.67％，传统方法热解油页岩制得页岩油中氧含量为3.59％，由于(3.59％-2.67％)/3.59％＝25.63％，则利用本装置热解制得页岩油中氧含量与传统方法热解油页岩制得页岩油中氧含量相比降低了25.63％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置具有良好的脱氧效果。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩气的收率为5.78％，传统方法热解油页岩制得页岩气的收率为4.12％，由于(5.78％-4.12％)/4.12％＝40.29％，则利用本装置热解制得页岩气的收率与传统方法热解油页岩制得页岩气的收率相比提高了40.29％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置能够获得较高的页岩气收率。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩气的热值为38528.97kJ/m3(千焦/立方米)，传统方法热解油页岩制得页岩气的热值为27404.16kJ/m3，由于(38528.97-27404.16)/27404.16＝40.60％，则利用本装置热解制得页岩气的热值与传统方法热解油页岩制得页岩气的热值相比提高了40.60％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置能够获得较高的页岩气热值。
上述数据表明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，在保证制得页岩油收率的情况下，有效降低了制得页岩油中硫、氮、氧等非烃类有机化合物的含量，并提高了页岩气的收率及热值。
参照后文的说明和附图，详细公开了本申请的特定实施方式，指明了本申请的原理可以被采用的方式。应该理解，本申请的实施方式在范围上并不因而受到限制。
针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、整件、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、整件、步骤或组件的存在或附加。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施方式中所提供的一种微波热解油页岩装置的结构示意图。
附图标记说明：
1、外壳；2、磁控管；3、波导；4、谐振腔；5、盛放容器；6、反应容器；7、密封盖；8、载气导管；9、气瓶；10、第一气体流量计；11、热电偶；12、红外测温仪；13、控制部；14、数字显示器；15、油气输出管；16、绝缘加热带；17、烧瓶；18、恒温器；19、第二气体流量计；20、气袋；21、球形冷凝管。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的另一个元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中另一个元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在油页岩行业内，还未有节能装置或方法在利用微波热解油页岩过程中，能实现页岩油脱硫脱氮脱氧，同时制得高收率、高热值页岩热解气。
微波是一种非电离的电磁能，其波长为1cm-1m，对应的频率为300MHz-300GHz。微波热解是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动，产生“内摩擦热”而使被加热物料温度升高，即电磁能直接作用于介质分子转换成热，不需要热传导。微波热解的透射性能使物料内外介质同时受热、升温，具有加热速度快、加热均匀、节能高效、反应灵敏、操作方便等优点，可以缩短工艺时间、提高生产率、降低成本。为提高油页岩的利用率，克服现有技术的不足，本申请提出了一种微波热解油页岩装置。
为了便于说明，本说明书中将读者面对图1时左手的方向定义为“上”，将读者面对图1时右手的方向定义为“下”。
请参阅图1。本申请实施方式中提供一种微波热解油页岩装置，该装置包括：谐振腔4、反应容器6、进气部和油气收集部。
其中，所述谐振腔4用于容纳微波。所述反应容器6用于放置油页岩。所述反应容器6至少部分伸入所述谐振腔4内，以便将其中的油页岩进行微波热解。所述进气部与所述反应容器6相连。所述进气部用于向所述反应容器6内输入惰性气体。所述油气收集部与所述反应容器6相连。所述油气收集部用于收集所述油页岩热解后生成的油气。
本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，通过设置谐振腔4，采用微波热解油页岩，能够有效利用油页岩，提高热解后页岩油和页岩热解气的收率，并且能实现页岩油脱硫脱氮脱氧。通过进气部向反应容器6内吹扫惰性气体，热解开始前可以排出反应容器6中的空气。热解过程中生成的高温油气通过传热将进入反应容器6的惰性气体加热，热解产生的可凝蒸汽会在高温惰性气体的携带下进入油气收集部，避免反应容器6的内壁面粘上页岩油。有利于将更多页岩油收集到油气收集部中，提高了集油效率和测定页岩油产量的准确性，同时充分利用了热解过程的热量给惰性气体加热，提高了热量的综合利用效率。
具体的，利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得页岩油的收率＝5.95％。由铝甑标准方法测得该实施方式所用油页岩的含油率为6.62％，由于5.95％/6.62％＝89.88％，则本申请制得的页岩油为铝甑标准方法的90.00％。也即本装置的制页岩油效率约为90％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置能够获得较高的页岩油收率。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩油中硫含量为2.21％，传统方法热解油页岩制得页岩油中硫含量为9.26％，由于(9.26％-2.21％)/9.26％＝76.13％，则利用本装置热解制得页岩油中硫含量与传统方法热解油页岩制得页岩油中硫含量相比降低了76.13％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置具有良好的脱硫效果。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩油中氮含量为1.05％，传统方法热解油页岩制得页岩油中氮含量为1.21％，由于(1.21％-1.05％)/1.21％＝13.22％，则利用本装置热解制得页岩油中氮含量与传统方法热解油页岩制得页岩油中氮含量相比降低了13.22％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置具有良好的脱氮效果。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩油中氧含量为2.67％，传统方法热解油页岩制得页岩油中氧含量为3.59％，由于(3.59％-2.67％)/3.59％＝25.63％，则利用本装置热解制得页岩油中氧含量与传统方法热解油页岩制得页岩油中氧含量相比降低了25.63％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置具有良好的脱氧效果。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩气的收率为5.78％，传统方法热解油页岩制得页岩气的收率为4.12％，由于(5.78％-4.12％)/4.12％＝40.29％，则利用本装置热解制得页岩气的收率与传统方法热解油页岩制得页岩气的收率相比提高了40.29％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置能够获得较高的页岩气收率。
利用本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，制得的页岩气的热值为38528.97kJ/m3(千焦/立方米)，传统方法热解油页岩制得页岩气的热值为27404.16kJ/m3，由于(38528.97-27404.16)/27404.16＝40.60％，则利用本装置热解制得页岩气的热值与传统方法热解油页岩制得页岩气的热值相比提高了40.60％。这说明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置能够获得较高的页岩气热值。
上述数据表明本申请实施方式所提供的微波热解油页岩装置，在保证制得页岩油收率的情况下，有效降低了制得页岩油中硫、氮、氧等非烃类有机化合物的含量，并提高了页岩气的收率及热值。
在微波场中，极性越强的物质越易吸收微波从而发生振动并断键，碳硫键、碳氮键、碳氧键具有极性，在微波作用下容易断裂。因为微波作用机理的特殊性，谐振腔4的尺寸、形状、内部腔体体积和物料体积的比例等会影响物料吸波效率，从而影响微波和硫、氮、氧等原子的作用。所以不同谐振腔4以及微波热解油页岩装置的脱硫、氮、氧的效果是不一样的。
在本申请实施方式中，该谐振腔4可以是金属空腔。因为金属不会吸收微波，而是反射微波。本申请对谐振腔4的形状不做限制，例如可以为长方体、圆柱体或其他形状。在一种优选的实施方式中，所述谐振腔4呈长方体状，如此可以使谐振腔4的容积更大。微波传输进入谐振腔4内部并在其中反射直至被油页岩吸收。该谐振腔4可以为多模谐振腔4，即微波在谐振腔4内稳定存在。由于微波在谐振腔4内部不断反射，使得谐振腔4内形成多种“模式”，而且谐振腔4内的模式越多，电磁场的分布结构就越多，谐振腔4内微波能的分布也就越均匀。
在本申请实施方式中，所述微波热解油页岩装置还包括向所述谐振腔4发射微波的微波发射部。所述微波发射部可以包括相连的磁控管2和波导3。所述波导3设于所述磁控管2和所述谐振腔4之间。所述波导3与所述谐振腔4相连。所述磁控管2用于发射微波，所述波导3用于将所述磁控管2发射的微波传输到所述谐振腔4内。
具体的，所述微波发射部有两个，即有两个磁控管2和两个波导3。两个所述微波发射部设于所述谐振腔4的不同侧的不同高度处，可使微波场在所述谐振腔4内部更全面、均匀地覆盖。不同的高度值可以综合微波进入谐振腔4的角度(入射角和反射角)、谐振腔4的尺寸、物料(油页岩)位置、其他器件的安装等多个因素进行计算和选择，本申请对高度的值不作限定。
在本申请实施方式中，所述反应容器6内设有用于放置所述油页岩的盛放容器5，便于反应前后称量油页岩和固体产物的质量。由于石英对微波透明，在反应过程中不吸收微波，且耐高温，所述反应容器6和所述盛放容器5的材质可以为石英。本申请实施方式对所述反应容器6的形状不做限制，优选的，反应容器6为圆柱形管。
该盛放容器5可以是石英坩埚。因为微波在有限的谐振腔4腔体内是反复反射的，所以谐振腔4体内微波分布具有均匀性。在一个优选的实施方式中，将反应容器6设于谐振腔4的中轴线上，确保油页岩均匀吸收微波。油页岩受热均匀，则热解速度快，能缩短油页岩热解所需时间，降低能耗。如图1所示，所述反应容器6和谐振腔4均沿竖直方向设置，且反应容器6位于谐振腔4的中轴线上。
所述反应容器6顶部设有密封盖7，便于热解反应进行。所述密封盖7坚固耐压、耐高温且不与高温油气发生反应、耐腐蚀。密封盖7可以采用不锈钢材料制成。密封盖7与反应容器6可以通过两重法兰连接，保证其密封性。所述密封盖7上设有与所述进气部相连的第一开口、与所述油气收集部相连的第二开口。第一开口与进气部的连接处、第二开口与油气收集部的连接处均设有密封配件，使反应容器6密封性良好。惰性气体持续吹扫且空气不能进入，确保油页岩在惰性气体气氛下进行热解。
在本申请实施方式中，所述密封盖7上还可以设有第三开口。所述第三开口中设有伸入所述盛放容器5内的热电偶11。所述热电偶11和第三开口的连接处设有密封配件，使反应容器6密封性良好。在热解反应开始前调整好热电偶11的高度，使所述热电偶11与所述油页岩接触且不与所述盛放容器5接触，用于测量油页岩热解过程中的实时温度以及油页岩的中心温度。所述热电偶11可以是K型热电偶11。
具体的，所述微波热解油页岩装置还可以包括伸入所述谐振腔4内的红外测温仪12，用于测量所述谐振腔4内部温度，也即油页岩的表面温度。红外测温仪12可以嵌于所述谐振腔4侧壁的下端，其测温端与谐振腔4的腔体连通。
所述微波热解油页岩装置还可以包括控制部13。所述控制部13与所述热电偶11电连接，所述控制部13与所述红外测温仪12电连接。通过控制部13可以选择测温方式：热电偶11测温、或者红外测温仪12测温、或两者同时测温。
另外，控制部13还可以与微波发射部的磁控管2电连接，以切换不同的微波加热模式，例如持续加热模式、终温-保温加热模式等。持续加热模式，即在一定的微波功率下持续加热一定时间，可以通过在热解之前设定微波功率和加热时间来实现；终温-保温加热模式，即在一定的微波功率下加热到设定终温后在此温度保温一定时间，可以通过在热解之前设定微波功率、终温和保温时间来实现。通过控制部13还可以设定反应参数、控制磁控管2启动或停止、存储反应数据等。为实验室深入研究微波热解油页岩提供了有利条件。
所述控制部13还可以设置有数字显示器14，用以显示控制部13收集的数据。作为控制部13的可视化窗口，操作人员可以通过数字显示器14的操作面板设定反应参数、观察反应过程中的实时数据、启动或停止装置运行、拷贝数据等。
在本申请实施方式中，所述微波热解油页岩装置还包括外壳1。所述外壳1设于所述谐振腔4的外部。所述外壳1由金属制成。金属较为坚固，能够起支撑、固定作用，并保护其内部器件。金属耐热性较好，谐振腔4内部加热产生的热量向外传递时，金属外壳1不易受热损坏。反应容器6与密封盖7连接处可以位于金属外壳1外部。
在本申请实施方式中，所述进气部包括气瓶9、进气管线、阀门、第一气体流量计10和载气导管8。其中，所述气瓶9用于存放为整个装置提供的惰性气体，例如氮气、氩气、氦气等，该惰性气体也即下文所述载气。本实施方式中选用氮气为例。所述进气管线将所述气瓶9与所述反应容器6相连，并通过固定配件实现固定。进气管线可以通过密封盖7上的第一开口与反应容器6相连。所述阀门设于所述进气管线靠近所述气瓶9的一端，用于控制气瓶9的开关。所述第一气体流量计10设于所述进气管线上位于所述阀门与所述反应容器6之间，用于测量气体流速。该第一气体流量计10可以为转子流量计。所述载气导管8与所述进气管线相连，伸入所述反应容器6中，靠近所述反应容器6的底部。
在进气管线中，通过第一气体流量计10测得的载气的流速在50-300mL/min范围内为宜。在热解过程中载气的作用是将热解生成的油气吹扫至油气收集部。油气在反应容器6中停留的时候，将进一步吸收微波进行二次反应。载气流速决定了油气在石英反应器中的停留时间。因此，载气流速会影响微波热解油页岩的产物组成。
优选的，所述载气导管8是一支直径为1cm的圆柱形石英管，当然在其他的实施方式中其可以为不同的形状。进气管线可以为橡胶管，载气导管8的入口通过该橡胶管与气瓶9连通。载气导管8的出口设置于反应容器6的底端。另外，载气导管8的出口可以位于盛放容器5外。载气导管8用于将惰性气体输送至反应容器6中，同时避免气流将油页岩物料从盛放容器5中吹出来，增强了实验的准确性。而且在热解过程中生成的高温油气能将惰性气体加热，微波热解产生的可凝蒸汽在高温载气的携带下进入油气收集部，避免反应容器6和密封盖7的内壁面粘上页岩油，有利于页岩油尽量收集到油气收集部中，提高了集油效率和测定页岩油产量的准确性，同时充分利用了热解过程的热量给载气加热，提高了热量的综合利用效率。
在本申请实施方式中，所述油气收集部包括油气输出管15、绝缘加热带16、冷凝器、集液容器以及气袋20。其中，所述油气输出管15与所述反应容器6相连。油气输出管15可以通过密封盖7上的第二开口与反应容器6相连，并通过固定配件实现固定。所述绝缘加热带16设于所述油气输出管15外部，用于对所述油气输出管15内的油气加热。绝缘加热带16可以设有温度控制器，该温度控制器用于维持绝缘加热带16的温度在某一合适值，例如200℃。绝缘加热带16缠绕在油气输出管15的外部，避免内外温差太大造成油气输出管15内粘上页岩油进而堵塞油气输出管15，有利于油气产物的收集和分离，提高了集油效率和测定页岩油产量的准确性，同时增强了安全性。
油气输出管15的出口连接有冷凝器，油页岩热解生成的油气经由油气输出管15进入冷凝器。油气输出管15是油页岩微波热解部分和油气冷凝部分的链接枢纽。冷凝器能对所述油页岩热解后生成的油气降温。热解生成的高温油气经冷凝之后分为可凝部分和不可凝部分。所述集液容器与所述冷凝器相连，用于收集经过所述冷凝器后的液体，即可凝部分。所述气袋20与所述冷凝器相连，用于收集经过所述冷凝器后的气体，即不可凝部分。所述气袋20上游可以设有第二气体流量计19，用来计量页岩热解气的体积。所述第二气体流量计19可以为湿式气体流量计。利用盛放容器5、集液容器和气袋20，本装置可以对热解产生的固、液、气产物进行分离收集并且进行定量分析。
在一种优选的实施方式中，所述冷凝器有五个，即为五级冷凝器。五级冷凝器可以由五个球形冷凝管21和三个烧瓶17通过橡胶导管连接。其中三个烧瓶17作为集液容器。所述油气收集部还设有恒温器18。所述恒温器18与所述冷凝器相连，用于为所述冷凝器提供循环冷凝液。所述恒温器18可以设有循环泵，以提供动力。所述恒温器18可调节循环冷凝液的温度。具体的，所述循环冷凝液可以为乙醇，其温度可以为-10℃。
在一个具体的应用场景中，利用本申请实施方式提供的微波热解油页岩装置进行油页岩热解时，可以包括以下步骤：
步骤1：将油页岩(含油率为6.62％，直径≤3mm)放置于盛放容器5，将盛放容器5放置于反应容器6中，K型热电偶11插入油页岩且不触碰盛放容器5，将不锈钢密封盖7盖在反应容器6上，并由两重法兰密封，整套装置按照图1所示密闭连接，将绝缘加热带16的温度设置为200℃并开始加热；
步骤2：由气瓶9向反应容器6输送氮气，由第一气体流量计10测定氮气流速，恒定速度为150mL/min，同时记录第二气体流量计19显示的初始体积，氮气经由载气导管8进入反应容器6内，载气吹扫持续至整个反应结束为止；
步骤3：通过数字显示器14切换加热模式为终温-保温模式，选择K型热电偶11测温方式，设定反应参数：微波功率600W、反应终温520℃、温差5℃、保温时间20min，通过恒温器18向五级冷凝器泵送乙醇作为循环冷凝液，设定乙醇温度在-10℃；
步骤4：通入氮气20min后，启动微波发射源，磁控管2向谐振腔4中发射微波，反应容器6中的油页岩吸收微波温度升高，由K型热电偶11实时监控油页岩的温度并储存，当温度达到525℃时，控制部13向磁控管2发送“停止”信号，此时磁控管2停止发射微波，油页岩温度随之降低，当温度降到515℃时，控制部13向磁控管2发送“开始”信号，此时磁控管2开始发射微波，油页岩温度随之升高，如此反复至保温20min时反应结束；
步骤5：由于氮气吹扫，油页岩热解过程中产生的油气产物经由油气输出管15进入五级冷凝器中，可冷凝部分为页岩油储存在烧瓶17中，不可冷凝部分为页岩热解气储存在气袋20中；
步骤6：当五级冷凝器的入口处不再有白色油气进入时，关闭气瓶9阀门同时记录第二气体流量计19显示的终止体积。
需要说明的是，在本申请的描述中，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的和区别类似的对象，两者之间并不存在先后顺序，也不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本文引用的任何数值都包括从下限值到上限值之间以一个单位递增的下值和上值的所有值，在任何下值和任何更高值之间存在至少两个单位的间隔即可。举例来说，如果阐述了一个部件的数量或过程变量(例如温度、压力、时间等)的值是从1到90，优选从20到80，更优选从30到70，则目的是为了说明该说明书中也明确地列举了诸如15到85、22到68、43到51、30到32等值。对于小于1的值，适当地认为一个单位是0.0001、0.001、0.01、0.1。这些仅仅是想要明确表达的示例，可以认为在最低值和最高值之间列举的数值的所有可能组合都是以类似方式在该说明书明确地阐述了的。
除非另有说明，所有范围都包括端点以及端点之间的所有数字。与范围一起使用的“大约”或“近似”适合于该范围的两个端点。因而，“大约20到30”旨在覆盖“大约20到大约30”，至少包括指明的端点。
披露的所有文章和参考资料，包括专利申请和出版物，出于各种目的通过援引结合于此。描述组合的术语“基本由…构成”应该包括所确定的元件、成分、部件或步骤以及实质上没有影响该组合的基本新颖特征的其他元件、成分、部件或步骤。使用术语“包含”或“包括”来描述这里的元件、成分、部件或步骤的组合也想到了基本由这些元件、成分、部件或步骤构成的实施方式。这里通过使用术语“可以”，旨在说明“可以”包括的所描述的任何属性都是可选的。
多个元件、成分、部件或步骤能够由单个集成元件、成分、部件或步骤来提供。另选地，单个集成元件、成分、部件或步骤可以被分成分离的多个元件、成分、部件或步骤。用来描述元件、成分、部件或步骤的公开“一”或“一个”并不说为了排除其他的元件、成分、部件或步骤。
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施方式和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照所附权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为发明人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。
Claims (10)
1.一种微波热解油页岩装置，其特征在于，包括：
用于容纳微波的谐振腔；
至少部分伸入所述谐振腔内的反应容器，所述反应容器用于放置油页岩；
与所述反应容器相连的进气部，所述进气部用于向所述反应容器内输入惰性气体；
与所述反应容器相连的油气收集部，所述油气收集部用于收集所述油页岩热解后生成的油气。
2.根据权利要求1所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述微波热解油页岩装置还包括向所述谐振腔发射微波的微波发射部，所述微波发射部包括相连的磁控管和波导，所述波导设于所述磁控管和所述谐振腔之间，所述波导与所述谐振腔相连，所述磁控管用于发射微波，所述波导用于将所述磁控管发射的微波传输到所述谐振腔内。
3.根据权利要求2所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述微波发射部有两个，两个所述微波发射部设于所述谐振腔的不同侧的不同高度处。
4.根据权利要求1所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述反应容器内设有用于放置所述油页岩的盛放容器，所述反应容器顶部设有密封盖，所述密封盖上设有与所述进气部相连的第一开口、与所述油气收集部相连的第二开口。
5.根据权利要求4所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述反应容器和所述盛放容器的材质为石英；所述反应容器设于所述谐振腔的中轴线上。
6.根据权利要求4所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述密封盖上还设有第三开口，所述第三开口中设有伸入所述盛放容器内的热电偶，所述热电偶与所述油页岩接触且不与所述盛放容器接触；所述微波热解油页岩装置还包括：
伸入所述谐振腔内的红外测温仪，用于测量所述谐振腔内部温度；
控制部，所述控制部与所述热电偶电连接，所述控制部与所述红外测温仪电连接。
7.根据权利要求1所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述微波热解油页岩装置还包括外壳，所述外壳设于所述谐振腔的外部，所述外壳由金属制成。
8.根据权利要求1所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述进气部包括：
存放所述惰性气体的气瓶；
将所述气瓶与所述反应容器相连的进气管线；
设于所述进气管线靠近所述气瓶一端的阀门；
设于所述进气管线上位于所述阀门与所述反应容器之间的第一气体流量计；
与所述进气管线相连的载气导管，所述载气导管伸入所述反应容器中，靠近所述反应容器的底部。
9.根据权利要求1所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述油气收集部包括：
与所述反应容器相连的油气输出管；
设于所述油气输出管外部的绝缘加热带，用于对所述油气输出管内的油气加热；
与所述油气输出管相连且位于所述油气输出管下游的冷凝器，用于对所述油页岩热解后生成的油气降温；
与所述冷凝器相连的集液容器，用于收集经过所述冷凝器后的液体；
与所述冷凝器相连的气袋，用于收集经过所述冷凝器后的气体。
10.根据权利要求9所述的微波热解油页岩装置，其特征在于，所述冷凝器有五个，所述油气收集部还包括恒温器，所述恒温器与所述冷凝器相连，用于为所述冷凝器提供循环冷凝液；所述气袋上游设有第二气体流量计。
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