CN103116012A - 一种含油污泥热处理的模拟实验方法及模拟实验系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含油污泥热处理的模拟实验方法及模拟实验系统。该方法包括以下步骤：对含油污泥模拟样品进行搅拌，将粒径在3mm以上的颗粒物去除，检测含水率、含油率、热重分析；将样品输送到反应器的顶部，计量输入的数量；使样品由顶部进入反应器，进行加热与气体接触得到混合气体和固体组分，检测反应器内的温度分布，固体组分从底部离开并被加热得到热解气和废渣，热解气从底部进入反应器，与样品接触，废渣排出后取样进行检测；计量混合气体的实时产量和总量，并进行冷凝和分离，得到水份、油份和不凝气体，计量水份、油份和不凝气体的实时产量及总量，对不凝气体的成分组成进行检测分析。本发明还提供了一种含油污泥热处理的模拟实验系统。
Description
技术领域
本发明涉及一种含油污泥热处理的模拟实验方法及模拟实验系统，属于含油污泥热处理技术领域。
背景技术
含油污泥是列入《国家危险废物名录》管理的固体废弃物，一直是石油石化行业的环保难题。含油污泥通常呈固态或半流动状态，属非均质多相分散体系，主要由原油、水分、黏土矿物、生物有机质和化学添加剂等组成，含油率一般在10％左右，高的可达20％-30％，具有能源物质回收与矿物质再生利用价值。
国内相关研究机构和各大院校从2000年左右开始研究含油污泥的热解处理技术，大多采用小型的静态实验装置进行基础研究，一般进料量为几克至几百克不等，更精细的研究一般采用热天平，其样品量更小一般为数十毫克。这些研究成果多集中在热处理效果的研究方面，对于热解过程传热传质的基础研究还较为欠缺，对于工业化装置的运行参数的优化和处理过程模拟还未有报道。
近几年有研究机构进行2Kg/次的室内热解实验研究，其研究重点为热解处理效果，虽然进行了工业化装置的运行参数的优化方面的探讨，但其检测方式为取样检测，具有较大误差。
以上相关研究装置主要为传导和辐射方式加热，受炉型和材质的限制，这种加热方式会产生较为严重结焦。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种含油污泥热处理的模拟实验方法，通过采用该模拟实验方法可以同时计量馏分、热解油、热解水和不凝气的实时产量和累计产量，同时得到传质传热反应器内温度场分布，并在线检测不凝气组成，得到含油污泥热处理所用的各种指标以供含油污泥热处理工艺的设计进行参考。
本发明还提供了一种含油污泥热处理的模拟实验系统。
为达到上述目的，本发明提供了一种含油污泥热处理的模拟实验方法，其包括以下步骤：
样品的制备和预处理：对含油污泥模拟样品进行搅拌，将粒径在3mm以上的颗粒物去除；
样品的输送和计量：将经过预处理的含油污泥模拟样品输送到反应器的顶部，并计量输入反应器的含油污泥模拟样品的量(体积流量和总量)；
样品的传质传热反应：使含油污泥模拟样品由反应器的顶部进入反应器，进行加热并与由反应器底部进入的气体接触得到混合气体和固体组分，在加热的同时检测反应器内的温度分布，固体组分从反应器底部离开并被加热处理得到热解气体和废渣，使热解气体从底部进入反应器，与反应器中落下的油泥模拟样品接触，废渣排出；
产物的分离和计量：计量混合气体的实时产量和总质量，并对混合气体进行冷凝和分离，得到水份、油份和不凝气体，计量水份、油份和不凝气体的实时产量以及总产量，对不凝气体的成分组成进行在线检测分析。
通过上述实验方法可以检测得到：输入反应器的油泥模拟样品的体积流量和总量，反应器内的温度分布，混合气体的实时产量和总质量，水份的实时产量和总产量，油份的实时产量和总产量，不凝气体的实时产量和总产量，不凝气体的成分组成等参数，根据这些参数就可以为污泥热处理工艺的设计等提供数据参考。在检测过程中，可以在将样品中的3mm以上的颗粒物去除之后进行取样，检测样品的含水率、含油率、热重分析结果，以便与本发明的方法做实验结果对比。
在本发明提供的上述含油污泥热处理的模拟实验方法中，试验样品可以是模拟的含油污泥，也可以是实际的含油污泥。当实际的含油污泥大量取样存在困难时，可以根据其含水率、含油率和固含量配置等配制模拟油泥开展实验，优选地，上述含油污泥模拟样品是通过水、原油、膨润土或粘土等混合制备的，制备时主要考虑含油污泥的含水率、含油率和成分组成这几个方面的参数，尽量使含油污泥模拟样品的含水率、含油率和成分组成与实际的含油污泥相接近，相似度在95％以上即可。在样品的制备和预处理的步骤中，对于制备的含油污泥模拟样品，可以按照含水率、含油率和热重分析中的一个或多个指标进行评价(具体标准要求可以根据不同热处理工艺的要求或者评价所规定的要求进行确定)，不合格时重新进行样品的制备和预处理。在本发明提供的上述方法中，可采用含油污泥模拟样品，也可以采用油田现场取得的含油污泥开展实验。由于油泥较难混合均匀，因此可以在油泥的至少3处位置取样进行检测，以便确定样品本身的均一性；采样之后，对各处样品的含水率、含油率、热重分析中的至少一项进行检测，当三处的检测结果的相对误差大于4％时认为样品尚不均匀，需要继续搅拌；当相对误差小于4％时，可以认为样品是均匀的，可以取三处样品检测结果的平均值作为实验数据，并对样品进行后续步骤的检测。
在本发明提供的上述含油污泥热处理的模拟实验方法中，在将含油污泥模拟样品输入反应器之前，可以通过在反应器顶部设置模具来使含油污泥模拟样品成为不同的形态，例如条状、片状、梅花状等。
在本发明提供的上述含油污泥热处理的模拟实验方法中，优选地，反应器内的温度分布通过计算机根据检测得到的温度值进行模拟。
在本发明提供的上述含油污泥热处理的模拟实验方法中，优选地，通过反应器底部进入的气体包括保护气、热解气、蒸汽等中的一种或几种的组合。其中，保护气可以采用氮气。在上述方法中，所使用的氮气可以由氮气瓶提供；热解气为分离的不凝气，可在引风机后获得，部分引回系统，部分进入热氧化塔；蒸汽可以由蒸汽发生器提供。
在本发明提供的上述含油污泥热处理的模拟实验方法中，优选地，对于不凝气体的成分组成的在线检测分析包括以下内容：硫化物组分及含量、CO含量、CO2含量、烃类轻组分的总量及各烃类组分的含量、H2含量等。该在线检测分析的取样时间间隔一般为15分钟。其中，硫化物可以利用测硫仪进行检测。烃类轻组分是指4个碳以下的组分，可以利用气相色谱仪进行检测，可以根据经验配置标准气体，主要是检测特定烃类物质的含量，例如：C2H4、C3H8、C3H6、i-C4H10、n-C4H10等。
在本发明提供的上述含油污泥热处理的模拟实验方法中，整个过程的不同阶段的气体均可以由质量流量计计量。
本发明还提供了一种含油污泥热处理的模拟实验系统，其包括均质器、污泥增压输送器、传质传热反应器、加热炉、循环冷却水装置、油水自动分离装置、第一液位控制泵、第二液位控制泵、热解水计量电子称、水份收集容器、热解油计量电子称、油份收集容器、引风机、馏分冷凝器、热氧化塔、在线气体组分检测仪、检测与控制装置，其中：
所述均质器设有物料入口和出口，其出口与所述污泥增压输送器的入口连接；
所述污泥增压输送器与所述传质传热反应器的顶部进料口连接；
所述传质传热反应器设有顶部进料口和混合气体出口，其底部与所述加热炉连通，所述混合气体出口与所述馏分冷凝器的入口连通，并且，所述混合气体出口处设置有耐300-450℃高温的质量流量计；
所述加热炉设有气体入口和废渣出口；
所述馏分冷凝器设有气体出口和油水混合物出口，所述油水混合物出口与所述油水自动分离装置连接，所述气体出口与所述引风机的入口连接并且二者的连接管道上设有所述在线气体组分检测仪；
所述油水自动分离装置设有水份出口、油份出口，所述水份出口与设于所述热解水计量电子称上的水份收集容器连接，并且二者的连接管道上设有第一液位控制泵，所述油份出口与设于所述热解油计量电子称上的油份收集容器连接并且二者的连接管道上设有第二液位控制泵；
所述引风机的出口与所述热氧化塔的入口连接，所述热氧化塔设有尾气出口；
所述循环冷却水装置与所述馏分冷凝器连接。
根据本发明的具体实施方案，优选地，该含油污泥热处理的模拟实验系统还包括检测与控制装置，该检测与控制装置分别与所述污泥增压输送器、传质传热反应器、加热炉、在线气体组分检测仪、热解水计量电子称、热解油计量电子称连接。该检测与控制装置用于控制各种装置、检测仪器的运行并记录具体的检测结果。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，均质器用于对含油污泥模拟样品进行处理(包括配料、搅拌、筛分等)，其物料入口用于输入各种原料，该均质器中可以设有搅拌装置用于对原料的搅拌。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，污泥增压输送器用于输送污泥，输出压力范围可以为2-15MPa，输出量为0.5-10Kg/h，污泥的输送优选在密闭管道内进行。该污泥增压输送器可以是一连续式活塞输送装置，例如柱塞泵，可以通过活塞行程和速度控制并计算含油污泥模拟样品的输送量。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，传质传热反应器可以由炉胆和加热系统组成，其加热温度最高为950℃，静态加热速率最大为30℃/min，动态加热功率为20-30KW·A，可通入氮气保护，也可通入特定的反应气或空气。加热方式可以采用电热丝加热和微波加热两种。当采用电热丝加热时是利用传统的电加热方式模拟常规加热方式进行污泥热处理。当采用微波加热时，可以在含油污泥的热处理中利用到微波加热控温准确性、热量传递均匀性和微波催化特性等特点。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，优选地，上述传质传热反应器是由多级结构组成的，以便进行拆卸更换。例如，传质传热反应器可以分为三级，每一级的高度为800mm，相应的传质传热反应器的高度可以为800mm、1600mm或2400mm。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，优选地，传质传热反应器的顶部进料口具有能拆卸更换的模具(模板)，不同的模具具有不同的形状和尺寸。通过在传质传热反应器的顶部进料口处设置可拆卸更换的模具，通过模具对输入的含油污泥模拟样品进行挤压可以使含油污泥模拟样品以多种不同的形态进料，例如条状、片状、梅花状等。模具的厚度、孔形状、数量和面积等均可以根据含油污泥模拟样品的状态和实验的要求进行调整。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，优选地，传质传热反应器内可以设置8点式铠装热电偶，以用于反应器内的温度的检测和计量。热电偶在反应区域内可以垂直平均分布，每一个点可以同时安装两只热电偶，因此，可以设置8-16个热电偶。这些热电偶可以和检测与控制装置连接，以便于检测与控制装置中的计算机根据热电偶检测到的温度来模拟传质传热反应器内的温度分布。
本发明所采用的传质传热反应器可以是中空的，含油污泥模拟样品垂直下落，热气体由反应器底部进入，与下落的含油污泥模拟样品进行热量和质量交换，可形成稳定的热场，反应器内可以设置8-16个温度检测点，可以利用计算机模拟出热场的实时情况。在传质传热反应器的混合气体出口处可以设置耐300-450℃高温的质量流量计，以计量馏分的实时产量和总量。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，加热炉(或称为热解炉)用于对传质传热反应器底部出来的固体组分进行加热使其产生裂解，然后将裂解得到的热解气送回传质传热反应器，剩下的废渣可以堆积在加热炉的底部，冷却后可以取样进行检测。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，馏分冷凝器用于对来自传质传热反应器的混合气体进行冷凝至约5℃，冷凝得到的馏分进行气液分离，液体组分进入油水自动分离装置进行分离，不凝气体则由引风机引入热氧化塔，燃烧后排放。在馏分冷凝器与引风机之间的连接管道上设置的在线气体组分检测仪可以包括气相色谱仪和测硫仪，采用该检测仪可以实时对不凝气体的组成和质量进行取样分析计量，取样间隔一般可以控制为15分钟，取样检测的内容包括硫化物组分、CO、CO2、H2、烃类轻组分总量、烃类组分及含量等。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，油水自动分离装置用于将冷凝器流出的液体组分进行液液分离，分别得到水份和油份，通过与其连接的水份收集容器和油份收集容器对二者进行收集，并通过热解水计量电子称、热解油计量电子称分别进行实时计量(瞬时流量和累计流量，通过电子称计量)。并且，可以根据需要对水份和油份进行取样分析。在本发明中，热解水计量电子称和热解油计量电子称上设置的水份收集容器和油份收集容器优选是带有刻度的容器，以便用于水份和油份的体积计量。
在本发明提供的上述模拟实验系统中，循环冷却水装置与馏分冷凝器连接，用于给馏分冷凝器提供冷凝用的冷量。
本发明提供的含油污泥热处理的模拟实验方法及模拟实验系统能用于以下评价分析：1)不同热处理方式的处理效果评价和工艺参数优化研究；2)污泥热处理传热传质过程研究；3)不同热处理方式烃类物质的热转化过程研究；4)窑炉工艺结构参数优化研究等。
本发明提供的含油污泥热处理的模拟实验方法及模拟实验系统可以进行静态试验和多形态连续进料试验，传质传热反应器可以预置最多20Kg的含油污泥，进行静态的连续升温模拟处理，此时可不安装反应器(传质传热反应器主要用在动态进料试验中，在动态进料的时候，冷物料从上部进入，热气从下部上升，反应器有混合和增加反应接触的效果，并会形成温度场；在静态进料的时候，传质传热反应器只作为气体的上升通道并无其他作用)。上述方法和系统的工艺流程连续、完整，能模拟工业化装置的运行，可全过程监控含油污泥热解的产物的性质及产量，还可以实时记录系统运行参数，在线取样检测不凝汽中的特征主要组分，能够模拟连续进料的工业化处理装置，评价运行能耗、处理效果以及工艺安全性等。
本发明所提供的含油污泥热处理的模拟实验方法及模拟实验系统为进一步完善污泥热处理工艺，并为相关理论研究提供详实的试验数据，为我国采油、石化、市政污水等行业开展污泥的无害化处理、资源回收利用提供了良好的技术与装备支撑。
附图说明
图1为实施例1提供的含油污泥热处理的模拟实验系统的结构示意图；
图2为实施例2检测得到的传质传热反应器中的温度分布模拟图。
主要附图标号说明：
均质器1 污泥增压输送器2 加热炉3 循环冷却水装置4 油水自动分离装置5 第一液位控制泵6 第二液位控制泵7 热解水计量电子称8 热解油计量电子称9 引风机10 馏分冷凝器11 热氧化塔12 在线气体组分检测仪13 传质传热反应器14 检测与分析系统15 水份收集容器16 油份收集容器17
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种含油污泥热处理的模拟实验系统，其结构如图1所示，该系统包括均质器1、污泥增压输送器2、传质传热反应器14、加热炉3、循环冷却水装置4、油水自动分离装置5、第一液位控制泵6、第二液位控制泵7、热解水计量电子称8、水份收集容器16、热解油计量电子称9、油份收集容器17、引风机10、馏分冷凝器11、热氧化塔12、在线气体组分检测仪13、检测与控制装置15，其中：
均质器1设有物料入口和出口，其出口与污泥增压输送器2的入口连接；
污泥增压输送器2与传质传热反应器14的顶部进料口连接；
传质传热反应器14设有顶部进料口和混合气体出口，其底部与加热炉3连通，其混合气体出口与馏分冷凝器11的入口连通，并且，混合气体出口处设置有耐300-450℃高温的质量流量计；
加热炉3设有气体入口和废渣出口；
馏分冷凝器11设有气体出口和油水混合物出口，该油水混合物出口与油水自动分离装置5连接，上述气体出口与引风机10的入口连接并且二者的连接管道上设有在线气体组分检测仪13；
油水自动分离装置5设有水份出口、油份出口，该水份出口与设于热解水计量电子称8上的水份收集容器16连接，并且二者的连接管道上设有第一液位控制泵6，上述油份出口与设于热解油计量电子称9上的油份收集容器17连接并且二者的连接管道上设有第二液位控制泵7；
引风机10的出口与热氧化塔12的入口连接，热氧化塔12设有尾气出口；
循环冷却水装置4与馏分冷凝器11连接；
检测与控制装置15分别与污泥增压输送器2、传质传热反应器14、加热炉3、在线气体组分检测仪13、热解水计量电子称8、热解油计量电子称9、热氧化塔12的尾气出口连接。
实施例2
本实施例提供了一种含油污泥热处理的模拟实验方法，其是采用实施例1提供的含油污泥热处理的模拟实验系统对含油污泥样品进行分析的方法，包括以下步骤：
将40kg含油污泥置于均质器1中进行搅拌，搅拌时间为30min，取三处样品进行检测：含水率分别为75.1％，75.2％，74.8％；含油率分别为13.6％，13.4％，13.5％；相对误差小于4％，认为油泥搅拌均匀，继续开展实验；
开启引风机10、循环冷却水装置4、热解水计量电子称8、热解油计量电子称9和热氧化塔12等辅助系统电源，打开操作系统，并检测各远传信号是否正常；
将加热炉3开启，加热至650℃，通入氮气的量为600L/h，等待传质传热反应器14温度场达到稳定(稳定时间约60min)，此时传质传热反应器中的8点热电偶的温度从下至上均为650℃，且系统中空气已经基本排除；
开启污泥增压输送器2，以10kg/h的进料量将含油污泥输送进入传质传热反应器14中，开始系统处于不稳定状态，计量数据不作为研究用，约60min后系统逐渐稳定，开始记录检测数据，并启动在线气体组分检测仪13和监测分析系统15，整个检测过程设置为60min，在60分钟内热解不凝气气取样和检测次数为4次，其他实时检测数据取样频率为1次/min，瞬时量按照平均值取值，累积量以最终数值为主；
在过程中共获得如下数据：1)馏分实时流量为9.83kg/h；2)馏分累计流量9.83kg；3)热解油瞬时流量：1.295kg/h；4)热解油累计流量：1.29kg；5)热解水瞬时流量：7.457kg/h；6)热解水累计流量：7.457；7)不凝气瞬时流量：128L/h；8)不凝气累计流量：128L；9)不凝气组成见表1；10)传质传热反应器温度分布模拟从高到低的温度依次为73℃、98℃、127℃、289℃、365℃、413℃、523℃、650℃，其温度分布如图2所示，图中的1、2、3、4代表检测的数次。上述的数据可以用于针对该含油污泥的热解工艺的设计工作的参考。
表1
Claims (10)
1.一种含油污泥热处理的模拟实验方法，其包括以下步骤：
对含油污泥模拟样品进行搅拌，将粒径在3mm以上的颗粒物去除；
将含油污泥模拟样品输送到反应器的顶部，并计量输入反应器的含油污泥模拟样品的量；
使含油污泥模拟样品由反应器的顶部进入反应器，进行加热并与由反应器底部进入的气体接触得到混合气体和固体组分，在加热的同时检测反应器内的温度分布，固体组分从反应器底部离开并被加热处理得到热解气体和废渣，使热解气体从底部进入反应器，与反应器中落下的含油污泥模拟样品接触，废渣排出；
计量混合气体的实时产量和总质量，并对混合气体进行冷凝和分离，得到水份、油份和不凝气体，计量水份、油份和不凝气体的实时产量以及总产量，对不凝气体的成分组成进行在线检测分析。
2.根据权利要求1所述的含油污泥热处理的模拟实验方法，其中，反应器内的温度分布通过计算机根据检测得到的温度值进行模拟。
3.根据权利要求1所述的含油污泥热处理的模拟实验方法，其中，通过反应器底部进入的气体包括保护气、热解气和蒸汽中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的含油污泥热处理的模拟实验方法，其中，对于不凝气体的成分组成的在线检测分析包括以下内容：硫化物组分及含量、CO含量、CO2含量、烃类轻组分的总量及各烃类组分的含量、H2含量。
5.根据权利要求1所述的含油污泥热处理的模拟实验方法，其中，所述含油污泥模拟样品是通过水、原油、膨润土或粘土混合制备的，或者，所述含油污泥模拟样品为油田现场取得的含油污泥。
6.一种含油污泥热处理的模拟实验系统，其包括均质器、污泥增压输送器、传质传热反应器、加热炉、循环冷却水装置、油水自动分离装置、第一液位控制泵、第二液位控制泵、热解水计量电子称、水份收集容器、热解油计量电子称、油份收集容器、引风机、馏分冷凝器、热氧化塔、在线气体组分检测仪、检测与控制装置，其中：
所述均质器设有物料入口和出口，其出口与所述污泥增压输送器的入口连接；
所述污泥增压输送器与所述传质传热反应器的顶部进料口连接；
所述传质传热反应器设有顶部进料口和混合气体出口，其底部与所述加热炉连通，所述混合气体出口与所述馏分冷凝器的入口连通，并且，所述混合气体出口处设置有耐300-450℃高温的质量流量计；
所述加热炉设有气体入口和废渣出口；
所述馏分冷凝器设有气体出口和油水混合物出口，所述油水混合物出口与所述油水自动分离装置连接，所述气体出口与所述引风机的入口连接并且二者的连接管道上设有所述在线气体组分检测仪；
所述油水自动分离装置设有水份出口、油份出口，所述水份出口与设于所述热解水计量电子称上的水份收集容器连接，并且二者的连接管道上设有第一液位控制泵，所述油份出口与设于所述热解油计量电子称上的油份收集容器连接并且二者的连接管道上设有第二液位控制泵；
所述引风机的出口与所述热氧化塔的入口连接，所述热氧化塔设有尾气出口；
所述循环冷却水装置与所述馏分冷凝器连接。
7.根据权利要求6所述的含油污泥热处理的模拟实验系统，其还包括检测与控制装置，该检测与控制装置分别与所述污泥增压输送器、传质传热反应器、加热炉、在线气体组分检测仪、热解水计量电子称、热解油计量电子称连接。
8.根据权利要求6所述的含油污泥热处理的模拟实验系统，其中，所述传质传热反应器是由多级结构组成的，所述传质传热反应器的高度为800mm、1600mm或2400mm。
9.根据权利要求6或8所述的含油污泥热处理的模拟实验系统，其中，所述传质传热反应器内设有8点式铠装热电偶。
10.根据权利要求6所述的含油污泥热处理的模拟实验系统，其中，所述传质传热反应器的顶部进料口具有能拆卸更换的模具，不同的模具具有不同的形状和尺寸。
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