CN104099024B - 松香季戊四醇酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松香季戊四醇酯的制备方法，涉及松香深加工技术领域；其制备方法为：将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；将精制松香加入反应容器中，依次加入催化剂，带水剂和季戊四醇，向所述反应容器中引入超声波，在超声波条件下，酯化反应30分钟～45分钟；其中，超声波的功率为1200瓦～1300瓦；所述催化剂为氧化锌和乙酸钴的混合物；所述带水剂为二甲苯；所述精制松香，催化剂，带水剂和季戊四醇的质量比为1：0.01～0.02：0.3～0.5：0.2～0.45；减压蒸馏，干燥，得到松香季戊四醇酯。本发明不仅降低了生产成本而且所得产品纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种松香季戊四醇酯的制备方法。
背景技术
松香具有防腐、防潮、绝缘、粘合和乳化等许多优良性能，广泛应用于油墨、油漆、胶黏剂、涂料以及助焊等工业中。但由于松香本身的不稳定性，如易结晶、易被氧化变色及软化点低等，使其性能和应用领域受到一定的限制。对松香进行酯化改性是其中重要的方式之一。松香季戊四醇酯是由松香经改性后与季戊四醇酯化合成，通过真空处理后制成不规则透明片状固体，主要用于热熔压敏胶、热熔涂料、酚醛清漆、结构胶、密封胶、复膜胶、油墨等。
目前松香季戊四醇酯制备方法一般将熔融后的松香加入季戊四醇、催化剂等进行酯化反应，其酯化反应时间较长，导致生产成本增加，另外，长时间的高温酯化反应使得副反应增多，所得产品纯度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种松香季戊四醇酯的制备方法，这种松香季戊四醇酯的制备方法可以解决产品纯度低的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
一种松香季戊四醇酯的制备方法，包括以下步骤：
A、将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：其中，抽真空度为0.5千帕～1千帕；
B、将所述精制松香加入反应容器中，依次加入催化剂，带水剂和季戊四醇，向所述反应容器中引入超声波，在超声波条件下，酯化反应30分钟～45分钟；其中，超声波的功率为1200瓦～1300瓦；所述催化剂为氧化锌和乙酸钴的混合物；所述带水剂为二甲苯；所述精制松香，催化剂，带水剂和季戊四醇的质量比为1：0.01～0.02：0.3～0.5：0.2～0.45；
C、减压蒸馏，干燥，得到松香季戊四醇酯。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明以精制松香为原料，且酯化反应过程中引入超声波，酯化反应在较短时间内完成，不仅节约成本而且提高了原料的转化率，减少副反应的发生，所制备的松香季戊四醇酯产品纯度较高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
在0.5千帕的真空度下，将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；将1千克精制松香加入反应容器中，依次加入10克氧化锌和乙酸钴的混合物，0.3千克二甲苯和0.3千克季戊四醇，向反应容器中引入功率为1200瓦超声波，在超声波条件下，酯化反应30分钟；减压蒸馏，干燥，得到松香季戊四醇酯。
对本实施例所制备的松香季戊四醇酯产品的纯度进行测定，得到其纯度为85.2％。采用本实施例方法进行合成松香季戊四醇酯，既降低了生产成本，也提高了产品的纯度。
实施例2
在1千帕的真空度下，将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；将10千克精制松香加入反应容器中，依次加入0.15千克氧化锌和乙酸钴的混合物，5千克二甲苯和2千克季戊四醇，向反应容器中引入功率为1300瓦超声波，在超声波条件下，酯化反应45分钟；减压蒸馏，干燥，得到松香季戊四醇酯。
对本实施例所制备的松香季戊四醇酯产品的纯度进行测定，得到其纯度为87.6％。采用本实施例方法进行合成松香季戊四醇酯，既降低了生产成本，也提高了产品的纯度。
实施例3
在0.75千帕的真空度下，将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香；将100千克精制松香加入反应容器中，依次加入2千克氧化锌和乙酸钴的混合物，40千克二甲苯和45千克季戊四醇，向反应容器中引入功率为1250瓦超声波，在超声波条件下，酯化反应35分钟；减压蒸馏，干燥，得到松香季戊四醇酯。
对本实施例所制备的松香季戊四醇酯产品的纯度进行测定，得到其纯度为84.8％。采用本实施例方法进行合成松香季戊四醇酯，既降低了生产成本，也提高了产品的纯度。
Claims (1)
1.一种松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将松香抽真空减压蒸馏得到精制松香：其中，抽真空度为0.5千帕～1千帕；
B、将所述精制松香加入反应容器中，依次加入催化剂，带水剂和季戊四醇，向所述反应容器中引入超声波，在超声波条件下，酯化反应30分钟～45分钟；其中，超声波的功率为1200瓦～1300瓦；所述催化剂为氧化锌和乙酸钴的混合物；所述带水剂为二甲苯；所述精制松香，催化剂，带水剂和季戊四醇的质量比为1：0.01～0.02：0.3～0.5：0.2～0.45；
C、减压蒸馏，干燥，得到松香季戊四醇酯。
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