CN104098494B

CN104098494B - 一种过氧丙酸的连续生产装置及生产方法

Info

Publication number: CN104098494B
Application number: CN201410361795.9A
Authority: CN
Inventors: 谢传欣; 丁士富; 王犇; 钱翌; 刘杰斐; 何雨佳; 郭丹
Original assignee: Qingdao University of Science and Technology
Current assignee: Qingdao University of Science and Technology
Priority date: 2014-07-28
Filing date: 2014-07-28
Publication date: 2016-06-22
Anticipated expiration: 2034-07-28
Also published as: CN104098494A

Abstract

本发明提供一种过氧丙酸的连续生产装置及生产方法，包括原料罐、进料泵、输送管路、若干个串联的反应釜和真空系统，通过进料泵、输送管路与反应罐直接连接的反应釜称为第一级反应釜，每个反应釜设置进料口和出料口，其特点是：所述原料罐置于第一级反应釜同一平台高度，其余各反应釜的进料口分别通过各自的溢流管与上一级反应釜的出料口连接。原料罐中的物料经进料泵及输送管路输送至各反应釜中，维持一定的进料速度，开动机械搅拌器，维持一定转速。可以安全、稳定地连续生产，生产方法简单，操控方便。

Description

一种过氧丙酸的连续生产装置及生产方法

技术领域

本发明属于化工生产设备及生产工艺技术领域，具体说是一种过氧丙酸连续生产装置及生产方法。

背景技术

由于过氧丙酸可以在70℃以下，以一定浓度稳定地存在，工业生产中越来越受到关注，逐渐被应用于环氧化反应、羟基化反应、合成内酯、合成苯酚等反应中。传统的过氧丙酸为间歇式生产，中国专利“过丙酸的制备方法”（专利号：91109115.7）和美国专利Processforthepreparationofperpropionicacidsolutions（USPatent4088679）均提供了一种过丙酸的制备方法，未涉及到过氧丙酸的生产装置。

中国专利“新型的过氧丙酸生产设备、安全防护方法及应用”（专利号：201110425109.6）和中国专利“新型的过氧丙酸生产设备”（专利号：201120530355.3）中，提供了同一种过氧丙酸生产设备，主要包括反应釜、精馏塔、塔顶冷凝器、蒸汽缓冲罐、蒸汽喷射泵和安全防护泄压装置组成，但该专利所提供的方法为间歇式过氧丙酸生产方法，不能实现连续生产。

中国专利“一种连续制备无水过氧羧酸的反应器”（专利号：20122.392800.9）中提供了一种连续制备无水过氧羧酸的反应器，由多个带精馏塔的搅拌反应釜串联组成，每个搅拌反应器设有进料口和出料口，进料口位置高于出料口，且进料口与出料口的连线与水平面呈5°～15°的夹角，实现了过氧羧酸的连续生产。由于相邻两釜进料口与出料口的连线与水平面呈5°～15°的夹角易导致以下问题：

（1）前一级反应釜到后一级反应釜的出料不畅；

（2）各反应釜之间的气相部分连通，易造成各反应釜的温度和压力难以单独控制，给生产的调控造成困难；

（3）同一反应釜的进料口和出料口基本处于同一平面，易造成液相物料走短路，使未来得及反应的过氧化氢流入下一级反应釜；

（4）未考虑过氧丙酸出现失控性分解的安全措施。

基于上述现状，本技术领域亟待开发一种过氧丙酸的连续生产装置及生产方法，以解决上述技术问题。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种过氧丙酸的连续生产装置及生产方法，可以安全、稳定地连续生产，生产方法简单，操控方便。

本发明的目的是采用以下技术方案实现的：一种过氧丙酸的连续生产装置，包括原料罐、进料泵、输送管路、若干个串联的反应釜和真空系统，通过进料泵、输送管路与原料罐直接连接的反应釜称为第一级反应釜，每个反应釜设置进料口和出料口，其特征在于，所述原料罐置于第一级反应釜同一平台高度，其余各反应釜的进料口分别通过各自的溢流管与上一级反应釜的出料口连接。

对上述技术方案的改进：所述原料罐连接一条管线直接与最后一级反应釜底部连通，所述管线上安装1-2个快开截止阀。

对上述技术方案的进一步改进：所述反应釜由2-6级反应釜组成，后一级反应釜比前一级反应釜有1-3m的位差，从第一级反应釜至最后一级反应釜的安装高度依次降低，相邻反应釜之间的水平距离为0-4m。

对上述技术方案的进一步改进：所述反应釜为夹套釜，反应釜体积为5-30m³。

对上述技术方案的进一步改进：所述第一级反应釜的出料口位于70%-80%液位处，中间各级反应釜的出料口均位于60%-80%液位处，最后一级反应釜的出料口位于30%-50%液位处，除第一级反应釜外，其余反应釜的进料口均位于10%-30%液位处。

对上述技术方案的进一步改进：所述的反应釜均为真空脱水反应釜，所述真空脱水反应釜顶部设置5-30块理论塔板数的散堆填料塔，散堆填料塔连接一冷凝器和一分水器，所述冷凝器和分水器通过同一管路与所述真空系统连接。

对上述技术方案的进一步改进：所述反应釜采用机械搅拌器，所述反应釜顶部设置爆破片。

一种上述过氧丙酸连续生产装置的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）按一定比例配制的物料存放于原料罐中，原料罐至少保持80%液位，紧急条件下，为下游的反应釜提供紧急加料；

（2）原料罐中的物料经进料泵及输送管路输送至各反应釜中，维持一定的进料速度，开动机械搅拌器，维持一定转速；

（3）在生产过程中，根据工艺需要，对每一级反应釜独立设置温度和真空度，既能满足上一级反应釜快速下料的需要，也能满足本级反应釜脱水和过氧化反应的技术要求；打开反应釜夹套中的加热蒸汽，使物料升温至工艺温度；打开真空系统和反应釜顶部冷凝器，调整合适的真空度，分水器中的有机相回流至散堆填料塔，水相沿分水器分出；

（4）当反应釜中的液位到达出料口时，沿着溢流管流入下一级反应釜的底部，且液面逐渐升高，对溢流管形成一定高度的液封和闭锁空间，防止下一级反应釜中的气相物料反串至上一级反应釜；

（5）当第4级反应釜（最后一级反应釜）的压力和温度出现异常升高时，快速关闭加热蒸汽，打开原料罐至第4级反应釜（最后一级反应釜）管线上的快开截止阀，迅速将无水反应原料输送入至第4级反应釜（最后一级反应釜）中，稀释高浓度的过氧丙酸溶液，降低其自分解特性，并且降低温度，同时，加大真空系统的抽出速度，将分解的气体及时排出装置，防止造成进一步超压。

本发明具有如下优点和积极效果：

1、本发明将原料罐置于第一级反应釜同一平台高度，其余各反应釜的进料口分别通过各自的溢流管与上一级反应釜的出料口连接。可以安全、稳定地连续生产过氧丙酸。

2、本发明生产过程中，可以紧急加入反应原料稀释过氧丙酸、保持搅拌、加大真空系统的抽出速度、及时停止加热蒸汽为本装置的关键安全措施，可以保证装置在异常情况下平稳停车，不造成事故。

3、本发明完全实现了过氧丙酸连续生产，生产方法简单，操控方便。

附图说明

图1为本发明过氧丙酸的连续生产装置的结构图。

图中：2-原料罐；1-进料泵；3-输送管路；4-反应釜；5-散堆填料塔；6-冷凝器；7-分水器；8-真空系统；9-排液管；10-排液泵；11-管线；12-快开截止阀；13-溢流管。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细描述：

参见图1，本发明一种过氧丙酸的连续生产装置的实施例，包括原料罐2、进料泵1、输送管路3、若干个串联的反应釜4和真空系统8，通过进料泵1、输送管路3与原料罐2直接连接的反应釜4称为第一级反应釜4，每个反应釜4设置进料口和出料口。将原料罐2置于第一级反应釜4同一平台高度，其余各反应釜4的进料口分别通过各自的溢流管13与上一级反应釜4的出料口连接。

实施例的具体结构为：

上述反应釜一般由2-6级反应釜4组成（本实施例为4级反应釜组成），后一级反应釜4比前一级反应釜4有1-3m的位差，从第一级反应釜4至最后一级反应釜4的安装高度依次降低，相邻反应釜4之间的水平距离为0-4m。

原料罐2连接一条管线11直接与最后一级反应釜4的底部连通，在管线上安装1-2个快开截止阀12。

上述反应釜4为夹套釜，反应釜4的体积为5-30m³，第一级反应釜4的出料口位于70%-80%液位处，中间两级反应釜4的出料口均位于60%-80%液位处，最后一级反应釜4的出料口位于30%-50%液位处，且最后一级反应釜4的出料口经排液管9连接一排液泵10。除第一级反应釜4外，其余反应釜4的进料口均位于10%-30%液位处，第一级反应釜4的进料口设置在反应釜4的顶部。

上述各反应釜4均为真空脱水反应釜，在真空脱水反应釜4的顶部设置5-30块理论塔板数的散堆填料塔5，散堆填料塔5分别连接一冷凝器6和一分水器7，冷凝器6和分水器7通过同一管路与真空系统8连接。

上述反应釜4采用机械搅拌器，在反应釜4的顶部设置爆破片。

本发明一种上述过氧丙酸连续生产装置的生产方法的实施例，包括如下步骤：

（1）按一定比例配制的物料存放于原料罐2中，原料罐2至少保持80%液位，紧急条件下，为下游的反应釜提供紧急加料；

（2）原料罐2中的物料经进料泵1及输送管路3输送至各反应釜4中，维持一定的进料速度，开动机械搅拌器，维持一定转速；

（3）在生产过程中，根据工艺需要，对每一级反应釜4独立设置温度和真空度，既能满足上一级反应釜4快速下料的需要，也能满足本级反应釜4脱水和过氧化反应的技术要求；打开反应釜4夹套中的加热蒸汽，使物料升温至工艺温度；打开真空系统8和反应釜4顶部冷凝器6，调整合适的真空度，分水器7中的有机相回流至散堆填料塔5，水相沿分水器7分出；

（4）当反应釜4中的液位到达出料口时，沿着溢流管13流入下一级反应釜4的底部，且液面逐渐升高，对溢流管形成一定高度的液封和闭锁空间，防止下一级反应釜4中的气相物料反串至上一级反应釜4；

（5）当第4级反应釜（最后一级反应釜）的压力和温度出现异常升高时，快速关闭加热蒸汽，打开原料罐2至第4级反应釜4（最后一级反应釜）管线11上的快开截止阀12，迅速将无水反应原料输送入至第4级反应釜4（最后一级反应釜）中，稀释高浓度的过氧丙酸溶液，降低其自分解特性，并且降低温度，同时，加大真空系统8的抽出速度，将分解的气体及时排出装置，防止造成进一步超压。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种过氧丙酸的连续生产装置，包括原料罐、进料泵、输送管路、若干个串联的反应釜和真空系统，通过进料泵、输送管路与原料罐直接连接的反应釜称为第一级反应釜，每个反应釜设置进料口和出料口，其特征在于，所述原料罐置于第一级反应釜同一平台高度，其余各反应釜的进料口分别通过各自的溢流管与上一级反应釜的出料口连接；所述原料罐连接一条管线直接与最后一级反应釜底部连通，所述管线上安装1-2个快开截止阀；所述反应釜由2-6级反应釜组成，后一级反应釜比前一级反应釜有1-3m的位差，从第一级反应釜至最后一级反应釜的安装高度依次降低，相邻反应釜之间的水平距离为0-4m；所述反应釜为夹套釜，反应釜体积为5-30m³；所述第一级反应釜的出料口位于70%-80%液位处，中间各级反应釜的出料口均位于60%-80%液位处，最后一级反应釜的出料口位于30%-50%液位处，除第一级反应釜外，其余反应釜的进料口均位于10%-30%液位处；所述的反应釜均为真空脱水反应釜，所述真空脱水反应釜顶部设置5-30块理论塔板数的散堆填料塔，散堆填料塔连接一冷凝器和一分水器，所述冷凝器和分水器通过同一管路与所述真空系统连接。

2.按照权利要求1所述的过氧丙酸的连续生产装置，其特征在于，所述反应釜采用机械搅拌器，所述反应釜顶部设置爆破片。

3.一种如权利要求2所述的过氧丙酸的连续生产装置的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

（5）当最后一级反应釜的压力和温度出现异常升高时，快速关闭加热蒸汽，打开原料罐至最后一级反应釜管线上的快开截止阀，迅速将无水反应原料输送入至最后一级反应釜中，稀释高浓度的过氧丙酸溶液，降低其自分解特性，并且降低温度，同时，加大真空系统的抽出速度，将分解的气体及时排出装置，防止造成进一步超压。