CN108603123B - 一种浆态鼓泡塔反应器的运行方法 - Google Patents

Abstract

一种启动浆态鼓泡塔反应器的方法，用于带有一个容纳颗粒物沉降床或坍塌床以及发生沉降的液体的反应器容器的浆态鼓泡塔反应器，该方法涉及将再悬浮液流注入沉降床或坍塌床，从而使沉降床或坍塌床松动。再悬浮液体的注入发生在向沉降床或坍塌床注入任何气体之前，或者与气体一同注入沉降床或坍塌床，条件是气体与再悬浮液体在沉降床或坍塌床松动之前一同注入沉降床或坍塌床，气体在反应器内的表观气速低于10cm/s。当至少使用再悬浮液体已经使得沉降床或坍塌床出现松动时，使气体以大于10cm/s的表观气速穿过反应器内的液相。

Description

一种浆态鼓泡塔反应器的运行方法

技术领域

本发明涉及一种浆态鼓泡塔反应器的运行方法。本发明尤其涉及一种启动浆态鼓泡塔反应器的方法。

背景技术

浆态鼓泡塔反应器不仅具有优异的传热和均温特性，而且单台反应器所提供的产能也较高。在浆态鼓泡塔反应器里，细小颗粒(通常是小于200微米的催化剂颗粒)主要或完全由反应器内通过浆态床中的上升气泡所产生的湍流而悬浮在液体或介质中。气流通常从浆态床底部或接近于淤浆床底部的位置引入。浆态鼓泡塔反应器通常在搅动湍流水力流型中采用浆态床进行工作。

三相反应器是一种与浆态鼓泡塔反应器不同的沸腾床反应器。例如，再版的US 2,987,465(再版25,770)公开了沸腾床反应器，上升流动液体使得大量细小颗粒保持不规则运动状态，被描述为沸腾。沸腾床反应器通常采用均匀混合水力流型，与浆态鼓泡塔反应器相比气体速度较低。在沸腾床反应器中，并发的上升流动液相和气相物质与反应器中不规则运动的大量固体微粒相接触。与浆态鼓泡塔反应器相比，沸腾床反应器通常采用较大的催化剂颗粒；通常在100微米到5000微米的范围内，最佳范围为350微米到3000微米。应当注意，在沸腾床反应器中催化剂的流化主要通过液相流而实现，在浆态鼓泡塔反应器中则主要通过使催化剂颗粒流化的气相流而实现。

US 6512017公开了一种启动浆态鼓泡塔反应器的方法，所述方法包括将清洁的熔蜡输入反应器，使气体在反应器上循环来建立穿过液体的气流，然后将催化剂颗粒淤浆输入反应器。它进一步提供了一种关闭浆态鼓泡塔反应器的方法，涉及的步骤包括切断向反应器供应的新鲜合成气从而使反应器仅在循环状态下运行，将温度降低至150℃到200℃的范围，然后至少将一部分淤浆输送至一个卸荷容器并同时使气流继续通过反应器。反应器的重启涉及按照反应器正常启动方法使催化剂淤浆重新装入反应器。另外它进一步披露了处理设备异常现象的一种方法，该方法包括切断向反应器供应的新鲜合成气从而使反应器仅在循环状态下运行，将温度降低至150℃到200℃的范围，然后至少将一部分淤浆输送至一个卸荷容器并同时使气流继续通过反应器。重启反应器时，使合成气开始流进反应器，提高温度，然后将被卸载的那部分催化剂重新装回反应器。另外它进一步披露了一种处理反应器气体循环系统故障的方法，所述方法包括停止向反应器馈入新鲜合成气，向反应器补加冷却液以降低温度并同时可选择性地降低反应器的压力，使温度保持在150℃到200℃之间，然后可选择性地从反应器中卸载一部分催化剂淤浆。重启反应器时，先启动反应器的循环气流，直至稳定的催化剂床重新悬浮起来而且催化剂颗粒处于流化状态，然后再引入新鲜合成气。

EP 2692831提供了一种启动鼓泡塔淤浆费托反应器的方法，该方法首先将一种惰性气体引入反应器并使其在反应器中循环，以取代其他气体并使催化剂流化。第二步，将合成气体引入反应器并使其在反应器中循环，以取代惰性气体并使催化剂保持流化状态。最后一步，逐渐增加加入反应器的新鲜合成气体直至达到稳定运行的条件。

US 2005/0209351涉及防止多相烃合成反应器中催化剂床坍塌或沉降的方法以及回复常态的方法。反应器内的催化剂床由催化剂颗粒和用于向反应器馈入气体的气体注入区组成。反应器配有反应器供气管线，而反应器供气管线上还连接有辅助供气管线。在气流低于分散催化剂颗粒所需气流量并开始引起催化剂床坍塌之时，可以开启辅助供气以防止催化剂床坍塌。它进一步提出，在气体注入区上方设置一块多孔板将气体注入区与催化剂床分隔开，从而在催化剂床出现坍塌的情况下防止催化剂颗粒游走到气体注入区内。当反应器供气量或辅助供气量大到足以提供至少最低限度的流化速度时，便通过穿透多孔板的气流来使催化剂颗粒保持流化。

现有技术提出的启动浆态鼓泡塔反应器的一般性步骤是，使用在搅拌容器内液体介质中形成催化剂颗粒淤浆，然后将淤浆输入反应器，并同时通过供气使催化剂在反应器内保持流化状态。现有技术还明确提出，应当避免催化剂颗粒在异常条件下(例如反应器供气中断)出现非流化。因此，现有技术提出，应保持对反应器供气的气流(通过在反应器上实现气体循环或者通过外部气源)从而使催化剂颗粒保持悬浮状态，以及/或者至少应将反应器内的一部分淤浆藏量输出到外部。显然，取决于异常条件的性质，此类解决办法并非总是可行，而且可能出现反应器内催化剂床沉降无法避免的状况。在这种情况下，现有技术提出，应通过启动对反应器的供气气流使催化剂床重新悬浮，并且在催化剂达到流化之后逐步接近正常的合成条件。

在过去数十年里，商用浆态鼓泡塔反应器的体积越来越大。为了提高单位反应器产能，反应器的直径可达数米，而且催化剂藏量可达数百吨。此外，进一步提高浆态鼓泡塔反应器产能的一种方法是，提高反应器内的催化剂浓度，这导致催化剂负载量甚至更高。

大型淤浆费托反应器可以连续不停地运行数年。但是，需要按计划进行常规维护性停机，以便进行必要的定期检查和修理。费托反应器也可能出现计划外的停机事件。在停机情况下，淤浆床上的催化剂流化过程可能中断，从而出现催化剂床坍塌。如上概述，当需要保持反应器正常运行时，现有技术提出，应通过向反应器注入气体使坍塌的催化剂床重新悬浮起来，不论是注入合成气体或其他什么气体(例如惰性气体)。

专利申请人意外发现，在按照现有技术的提示进行操作时，在催化剂床重新悬浮过程中出现了接近于200kN/m²的高浮力。需要一种较为理想的方法，既能在浆态鼓泡塔反应器内使沉降或坍塌的催化剂床重新悬浮，又能大幅降低浮力。

发明内容

根据该发明，所提出的一种运行浆态鼓泡塔反应器的方法，用于带有一个容纳颗粒物沉降床或坍塌床以及发生沉降的液体的反应器容器的浆态鼓泡塔反应器，该方法包括

将再悬浮液体流注入沉降的或坍塌的催化剂床使沉降床或坍塌床松动，再悬浮液体的注入发生在向沉降床或坍塌床注入任何气体之前，或者与气体一同加入沉降床或坍塌床，条件是气体与再悬浮液体在沉降床或坍塌床松动之前一同注入沉降床或坍塌床，气体在反应器内的表观气速低于10cm/s；而且当至少使用再悬浮液体已经使得沉降床或坍塌床出现松动时，使气体以大于10cm/s的表观气速穿过反应器内的液相。

正如浆态鼓泡塔反应器操作技术熟练的人员所知的那样，气流从低位(例如在反应器容器的底部或底部附近)注入然后向上穿过液体。

在本说明书中，表观气速或表观液速被分别定义为，气体或液体在反应器容器的压力与温度条件下的体积流率除以空反应器容器的横截面积。这一定义适用于冷模装置(例如在实验室规模实验中所使用的那类)和实际安装或设计的反应器(例如商用淤浆费托反应器)。

在正常使用中或在稳定运行状态，当浆态床得到维持时，颗粒物(即固体物)通过向上穿过浆态床的气体所创建的湍流而悬浮在液体中。因此，在气体流量下降或停止时，颗粒物会沉降。浆态鼓泡塔反应器在正常使用情况下通常通过采用搅动湍流流型的反应器容器内部的浆态床来运行，但并非总是如此。这种流型的特点是，具有由近乎在塞流中向上穿过浆态床快速上升的大气泡构成的一种稀相，以及由液体、固体颗粒物和夹带的小气泡构成的一种密相。

进一步的，按体积算出的颗粒物平均粒径小于约200微米；更进一步的，平均粒径小于约100微米；最优选为小于约80微米。通常情况下，按体积计算约90％的颗粒物平均粒径小于约200微米，进一步的，小于约100微米，更进一步的，小于约80微米。

反应器容器内的颗粒物沉降床或坍塌床的高度或深度可能有至少约2.5m，或者至少约5m，或者甚至至少约7m，例如至少约10m。此类沉降床中的固体物重量可能高达850000kg。

通常，浆态鼓泡塔反应器在反应器容器内低位有一个气体分配器，用于将气体注入反应器容器。该气体分配器在使用中通常会在低于沉降床高度或在其高度范围内的某个高度水平上注入气体。专利申请人不为理论所囿，认为该沉降床被压缩成为塞状体，在反应器容器低位注入的气体使得这种塞状体向上位移。必需很强的力量才能剪断这种塞状体。因此该塞状体的向上位移导致反应器内部受力很大。通过注入再悬浮液体，使得该塞状体由于沉降床或坍塌床的松动而弱化，从而避免反应器内部构件受力过大。

该浆态鼓泡塔反应器可以用于费托合成(Fischer-Tropsch synthesis)，因而可以成为一种浆态鼓泡塔费托反应器。那么颗粒物就将包含固体费托催化剂颗粒。那么液体就将包含费托合成反应的烃类液体产物。

再悬浮液体可以是任何适用的液体。再悬浮液体在被注入反应器容器(即进入沉降床或坍塌床)之后，可能主要处于液态，或者再悬浮液体可能在注入之后部分汽化或完全汽化。优选的，再悬浮液体被注入沉降床或坍塌床之后主要处于液态。优选的，在浆态鼓泡塔反应器容器内含有催化剂颗粒的情况下，再悬浮液体基本不含有对催化剂性能会产生不利影响的物质，例如：再悬浮液体基本不含有催化剂毒物。优选的，在进行费托合成反应的情况下，再悬浮液体是或者包含从费托合成反应中获得或生成的产物，例如从费托合成反应中生成或衍生的柴油或蜡。

进一步的，再悬浮液体在反应器容器内沉降床或坍塌床的温度条件下具有小于约10cP的粘度，更进一步的，小于约4cP。

同样，浆态鼓泡塔反应器容器内液体的粘度也应纳入考虑。因此，该方法通常包括，在注入再悬浮液流之前，确保反应器内的液体处在使该液体粘度小于约10cP的温度下，优选的，粘度小于约4cP。这可能包含对反应器容器(即反应器容器的内容物)加热。

在浆态鼓泡塔反应器被用于费托合成反应的情况下，该液体通常包含费托合成反应的蜡质烃产物。那么反应器容器通常在注入再悬浮液体之前被加热至至少约150℃的温度。如果反应器容器过度冷却，例如温度接近费托合成反应的冷凝点，可能导致粘度高到足以引起比使用较低粘度液体时更高的浮力。因此推荐的做法是防止反应器容器在停机期间过度冷却。

实验数据显示，浮力随着再悬浮液体粘度的增加而显著增大。粘度为2.4cP的再悬浮液体的性能表现类似于粘度为1cP的再悬浮液体，浮力仅有微弱增加。但是，若使用粘度为140cP的再悬浮液体，浮力可能增大3到4倍。

再悬浮液流可以通过任何适用的引流方式注入沉降床或坍塌床，例如使用分配器或喷洒器。进一步的，引流方式经过统一设计，以便在反应器容器截面上分配再悬浮液体。

进一步的，在以高于10cm/s的表观速度注入气体之前，注入沉降床或坍塌床的再悬浮液体的体积至少为沉降床或坍塌床颗粒间容积的约5％；更进一步的，至少为沉降床或坍塌床颗粒间容积的约15％；最优选的，至少为沉降床或坍塌床颗粒间容积的约30％。在本发明的一个实施例中，在注入沉降床或坍塌床的再悬浮液体体积至少达到沉降床或坍塌床颗粒间容积的约5％时，坍塌床或沉降床因而被认为是通过再悬浮液体或者是通过再悬浮液体与表观气速小于10cm/s的气体的组合作用而得到松动，优选的是注入沉降床或坍塌床的再悬浮液体体积至少达到沉降床或坍塌床颗粒间容积的约15％，最优选的是至少达到沉降床或坍塌床颗粒间容积的约30％。

进一步的，注入沉降床或坍塌床的再悬浮液流在反应器容器内的表观液速大于反应器容器内沉降床或坍塌床的颗粒物在液体中的最小流化速度。

如前文所述，再悬浮液体的表观液速取决于再悬浮液体的总容积流量与反应器容器截面积之比。进一步的，在进行费托合成反应的情况下，再悬浮液流注入反应器容器的表观液速至少约0.4mm/s，优选的，至少约0.5mm/s，更优选的，至少约0.8mm/s。

在本发明的范围内，可以在向反应器容器注入气体之后关停或保持再悬浮液流。

如前文所述，该方法可以包括，在向沉降床或坍塌床注入再悬浮液流同时或之后，以低于10cm/s的反应器内表观气速向沉降床或坍塌床注入气体。该气体可以被认为是一种启动气体。使用启动气体可能与沉降床或坍塌床的松动过程有潜在关联，并可以促使坍塌床开始逐渐再悬浮。

进一步的，反应器容器内启动气体的表观速度不超过约5cm/s，更进一步的，不超过约2cm/s。进一步的，如果使用了启动气体，那么启动气体维持至少约3分钟；更进一步的，维持至少约10分钟则更好，最佳的，维持约15分钟，然后再以约10cm/s的表观速度注入气体。

再悬浮液体和启动气体可以共享一个或多个引流装置(即：可以通过相同的装置注入或馈入反应器容器)，或者可以采用分开的注入或馈入装置。

启动气体的注入可以采用使启动气体的注入与再悬浮液流相重叠的方式，或者可以仅在再悬浮液流关停之后再注入启动气体。

启动气体可以是任何适用的气体。进一步的，在浆态鼓泡塔反应器容器内含有催化剂颗粒的情况下，启动气体基本不含有对催化剂性能会产生不利影响的物质，例如：基本不含有催化剂毒物。更进一步的，启动气体是一种惰性气体，例如氮气；或者启动气体可以与一种反应器原料气或富氢气体相同或相似，例如：合成煤气。

当启动气体与反应器原料气相同或相似时，或者当启动气体是一种富氢气体时，该方法可能包括在沉降床或坍塌床松动过程中使反应器容器的温度(即：反应器容器内容物的温度)保持低于起始反应温度，或者避免反应过程中产生或消耗热量。通常，浆态鼓泡塔反应器用于放热反应。

进一步的，对于费托合成反应，在再悬浮过程中反应器容器温度应高到足以防止反应器容器内液体介质全部或部分冷凝，但也应低到足以避免化学反应(即：烃类合成)产生大量热量。因此，在费托合成反应的情况下，在沉降床再悬浮过程中，反应器容器温度处在约150℃和约200℃之间是适当的范围。

本发明的方法可包括逐步增大启动气体的流速至反应器容器内表观气速超过10cm/s。

浆态床反应器包括在反应器容器内布设淤浆再分配装置或者淤浆再分配器。在本说明书中，术语“淤浆再分配装置”(slurry redistribution means)或“淤浆再分配器”(slurry redistributors)表示用于在反应器容器内部对淤浆和催化剂颗粒进行垂直再分配的物理仪器，而非指气体向上穿过淤浆床所带来的淤浆与催化剂颗粒再分配作用。淤浆再分配装置因而可包括降液管或引流管或诸如管道、泵以及过滤器等机械再分配装置。进一步的，淤浆再分配器还包含降液管，降液管使得淤浆可以从淤浆床的高位向下流动至较低位置，从而在浆态床内部实现热量、液体和催化剂颗粒的再分配。

每根降液管都可包含下部运输段和比运输段截面积更大的上部脱离或脱气段。优选的，各段是圆形截面，采用圆柱形，通过外部向上喇叭口连接件将脱离段与运输段相连。但是，如果需要的话，脱离段可以采用其他合适的形状，例如采用矩形或三角形通道段的形式，具体取决于反应器容器内部的可用空间大小。

附图说明

图1是一台浆态鼓泡塔反应器的示意图；

图2是沉降床高度对上举力影响的图解；

图3是注入沉降床的再悬浮液体的体积对上举力影响的图解；

图4是再悬浮液体的粘性对上举力影响的图解；

图5是用玻璃珠和商用催化剂获得的单位投影面积上举力之间的图解关系。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作更进一步的说明。

现在将参照以下实验示例和附带示意图，对本发明进行更详细的说明与图解。

参照附图中的图1，标号10一般表示本发明所示方法的实施例的一种装置。装置10包括一个立式圆柱体费托浆态鼓泡塔反应器容器12，在反应器容器12的低位布设有一个气体分布器，一般用标号14表示。气体分布器14连接到供气管15。反应器容器12还有一个再悬浮液体分布器，一般用标号24表示，位于反应器容器12的低位。还可以采用多个再悬浮液体分布器(未显示)而不是单一再悬浮液体分布器24。分布器24连接到再悬浮液体供液管26。出气管20和取液管30从反应器容器12引出。

在正常使用情况下，反应器容器12含有悬浮于液体介质(通常是费托反应的液体产物)中的催化剂颗粒构成的浆态床16。沿进气管15供应的原料气体(包括合成气)通过分布器14分配到浆态床16内部。催化剂颗粒主要通过向上穿过浆态床16的原料气体和气体产物所创建的湍流来维持悬浮状态。浆态床16采用搅动湍流流型的运行方式。这种流型的特点是，具有由近乎在塞流中向上穿过浆态床16快速上升的大气泡构成的一种稀相，以及由液体、固体催化剂颗粒和夹带的小气泡构成的一种密相。通常情况下，按体积计算90％的颗粒物平均粒径小于约200微米，优选的小于100微米，更优选的小于80微米。

反应器容器12通常维持在约10bar到约40bar的工作压力，约180℃到约280℃的工作温度。在正常运行过程中，来自供气管15的原料气体(合成气)通常以大于约30cm/s的表观气速注入反应器容器12，从而维持淤浆床状态。由于原料气体向上穿过浆态床16，催化剂颗粒对合成气反应产生催化作用，从而根据已知的一些费托反应过程形成一系列产物。这些产物包括气体产物和液体产物。浆态床16有一个上液位18，在该液位以上，气体产物和未反应的原料气聚集在反应器容器12的顶部空间。这种气体通过出气管20排出用于进一步处理或用于再循环。由于形成液体产物，通过取液管30提取液体来维持浆态床16的液位18。

在进气管15的原料气体因故降低到低值或停止的情况下，浆态床16便沉降或坍塌。在重力影响下，催化剂颗粒从液相中沉淀出来并聚集在反应器容器12的底部，形成催化剂颗粒的沉降床或坍塌床。沉降床向上延伸至图1中虚线22标出的沉降床高度。沉降床的颗粒间容积可以用反应器容器12直至沉降床高度22的容积减去反应器容器12中催化剂颗粒的实际体积来求出，即：用沉降的催化剂颗粒占据的实际容积减去催化剂颗粒的实际体积。由于气体分布器14处在反应器容器12的低位，沉降床高度22在气体分布器14的上方。专利申请人不为理论所囿，认为该沉降床被压缩成为塞状体，通过气体分布器14注入的气体使得这种塞状体向上位移。于是很强的力被传送至反应器容器12的内部构件(例如：冷却盘管(未显示在图中)和气体分布器14)，以便对该塞状体进行剪切。

按照本发明的方法，通过注入再悬浮液流来使得沉降床再次悬浮，而非像现有技术那样仅通过重新注入气流来实现。再悬浮液流通过再悬浮液供液管26提供并通过液体分布器24注入反应器容器12，即：注入坍塌床或沉降床。分布器24处在反应器容器12的低位，并位于沉降床高度22下方，因此再悬浮液体被馈入沉降床或坍塌床。

优选的，液体分布器24应在不影响实际使用的情况下尽可能地设置在反应器容器12的较低位置。在本发明的一个实施例(未显示)中，液体分布器24位于气体分布器14以下。再悬浮液体还可以通过沿沉降床高度布设的附加液体分布器(未显示)而在反应器容器12的多个高度位置进行注入。还可以使用气体分布器14来注入再悬浮液体。

再悬浮液流应至少维持到注入沉降床或坍塌床的再悬浮液量超过使该床松动所需的液量，通过坍塌的催化剂床的颗粒间容积来计算，例如：至少约为颗粒间容积的5％，优选的，至少约为颗粒间容积的10％，更优选的，至少约为颗粒间容积的30％。现在，在本发明的一个实施方案中，气体通过气体分布器14以大于10cm/s的表观速度注入反应器容器12。

实施例：

实验在环境气压和室温下的冷模塔中进行。这些内径分别为38cm和15cm的反应塔被充入玻璃珠(其中90％以上按体积计算小于100μm)和水以形成淤浆。这些反应塔被用于研究不同工作条件下颗粒沉降床内的浮力。在15cm内径反应塔中费托合成反应工作条件下进行的研究还利用了实际的氧化费托催化剂颗粒和代表费托合成蜡的液体石蜡介质。借助于在反应塔中安装的一种自由悬挂结构对浮力进行测量并连接至压力传感器。自由悬挂结构设置在反应塔的低位，从而浸没在沉降床中。压力传感器测量质量(kg)并通过以下公式换算成面积校正力(N)：

内径38cm的反应塔在低位安装有一台主分布器。在主分布器上方装有一台次分布器，该次分布器有时用于向反应塔内注入再悬浮液体。

输入反应塔的恒稳态空气流率(即：模拟反应系统的反应器原料气体流率)在两种反应塔上进行的所有实验中实现的塔内表观气速至少为10cm/s。

实施例1：沉降床高度的影响

实验在反应塔中进行，通过关断向反应塔供应的空气流，使玻璃珠从流化状态中沉淀下来。然后通过打开自动阀(开启率0.15％)恢复对反应塔供应空气流，通过主分布器使空气注入反应塔，即：通过现有技术范围内的方法使沉降床重新悬浮起来。在沉降床再悬浮过程中记录测得的最大浮力。通过使用不同数量的玻璃珠，可以检验从0.5米到2.5米不同高度的沉降床的效应。对于各沉降床高度均进行了一些实验，图2显示各高度实测值的平均值和值域。

平均值显示，随着沉降床高度的增加，浮力显著增大。此外，沉降的催化剂床越高或越深，实验的可重复性也变得越弱，即：随着沉降床高度的增加，实测值的值域变得更宽。可以说，在研究每个高度时所记录的最高值比平均值更为重要，因为最高值代表着可对实际使用的大型浆态费托反应器容器构成最大破坏的情况。研究显示，如果按照现有技术提出的以正常生产气流启动反应器的程序对催化剂沉降床进行再悬浮处理，那么实际大型浆态反应器容器内催化剂负载量的增加(在制程异常时会形成更高的沉降床)可显著增大破坏反应器内部构件的风险。

实施例2：占沉降床颗粒间容量一定比例的再悬浮液体数量所带来的效应。

实验在反应塔内进行，以超过30cm/s的高表观气速使塔中玻璃珠悬浮在水中长达约45分钟。关停气流，使玻璃珠沉淀至少2小时。在沉降床完成沉淀之后(即：所有颗粒均已沉淀出来)，首先以0.5mm/s的表观液速通过次分布器向塔内注入再悬浮液流使沉降床重新流化。在继续通过次分布器泵入再悬浮液体的同时，以10cm/s的表观气速通过主分布器向反应塔内注入气流。

从图3可以明显看出，随着注入的再悬浮液量的增加，浮力呈指数递减态势。当注入的再悬浮液量至少达到沉降床颗粒间容量的20％到30％时，观察到实测浮力大幅下降(参见图3)。

通过将实施例2中实验获得的值除以仅使用气体进行启动时获得的平均浮力值，对浮力峰值进行归一化。

实施例3：启动程序涉及首先注入再悬浮液体，再以低流率注入启动气体，然后开 始原料气体进料流率

在这些实验中，通过关断向反应塔供应的空气流，使玻璃珠从流化状态中沉淀下来。在沉降床完成沉淀之后(即：所有颗粒均已沉淀出来)，首先通过次分布器向塔内注入再悬浮液流并持续一段时间，使沉降床重新流化。然后立即通过次分布器以低流率(即：小于10cm/s的流率)向反应塔注入启动气体。此后，通过主分布器注入正常的原料气流(表观气速10cm/s)。记录启动过程中测得的最大沉降床浮力。

以0.8mm/s的表观液速向反应塔注入约160秒，再以1.5cm/s的表观气速注入启动气流15分钟，然后开始注入正常气流，在启动过程中自由悬挂构件上几乎完全测不到浮力。

实施例4：再悬浮液体粘度对浮力的影响。

使用了三种不同液体研究液体粘度对浮力的影响。实验中使用了粘度约为1cP的水，粘度约为2.4cP的Isopar M石蜡，以及粘度为138cP的68号Tellus液压油。水和Isopar M用于大多数实验工作，通过这两种液体的实验获得的浮力具有相似的结果。用高粘性Tellus液压油进行实验测量浮力得到了极端的结果。如图4所示，用Tellus液压油进行实验，在沉降床堆积密度相同的情况下测得了高得多的浮力。因此，这些实验显示，再悬浮液体的粘度很重要，因为粘性更高的液体会导致更大的浮力。

实施例5：用玻璃珠和用催化剂进行实验所获结果之间的相关性。

在这些实验中，在沉降床高度近似的情况下，将使用氧化钴费托催化剂颗粒生成的浮力与使用玻璃珠系统生成的浮力进行了比较。所选玻璃珠的粒径分布情况与氧化钴催化剂相似。与上述实验相似，通过关断向反应塔供应的空气流，使催化剂颗粒和玻璃珠从流化状态中沉淀下来。在沉降床完成沉淀之后(即：所有颗粒均已沉淀出来)，首先通过主分配器向塔内注入再悬浮液流并持续一段时间，使沉降床重新流化。然后立即通过主分配器向反应塔内注入启动气体。

从图5中可以看出，在粒径分布相似的情况下，使用实际催化剂和使用玻璃珠所产生的结果之间有良好的一致性。因此，可以得出结论，在使用玻璃珠的系统中进行的实验所获得的结果可以应用于使用商业催化剂的类似系统，例如商用费托催化剂。

综上所述，本发明的优势在于能够使浆态鼓泡塔反应器容器内的催化剂沉降床或坍塌床重新悬浮起来而不会产生很大的浮力作用于反应器容器和/或其内部构件，例如接近200kN/m²的浮力。在本发明的一些实施方案中，本发明提出的方法可以有利地使用现有设备(例如气体分布器)将再悬浮液流注入沉降床或坍塌床，并且/或者使用再悬浮液体并使其在重新构成淤浆床的反应器容器开始运行之后可以保留在浆态鼓泡塔反应器容器内作为浆态床液体的组成部分。

Claims (11)

1.一种浆态鼓泡塔反应器的运行方法，其特征是用于带有一个容纳颗粒物沉降床或坍塌床以及发生沉降的液体的反应器容器的浆态鼓泡塔反应器，按体积算出的颗粒物平均粒径小于200微米，该方法包括：

确保反应器容器内的液体处在使该液体粘度小于10cP的温度下；

将再悬浮液体流均匀地通过反应器容器的横截面，经过位于反应器的低位的分配器或喷洒器注入沉降的或坍塌的催化剂床，使沉降床或坍塌床松动，再悬浮液体流的注入发生在向沉降床或坍塌床注入任何气体之前，或者气体与再悬浮液体流在沉降床或坍塌床松动之前一同注入沉降床或坍塌床，气体在反应器内的表观气速低于10cm/s；其中，以超过10cm/s的表观速度注入气体之前注入沉降床或坍塌床的再悬浮液体流的体积，至少是沉降床或坍塌床颗粒间容积的5%；再悬浮液流在反应器容器内的表观液速大于反应器容器内沉降床或坍塌床的颗粒物在液体中的最小流化速度；再悬浮液体流在反应器容器内沉降床或坍塌床温度下的粘度小于10cP；

当至少使用再悬浮液体流已经使得沉降床或坍塌床出现松动时，气体以大于10cm/s的表观气速穿过反应器内的液相。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是浆态鼓泡塔反应器用于费托合成反应以及其中包含固体费托催化剂颗粒在内的颗粒物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是再悬浮液体流在反应器容器内沉降床或坍塌床温度下的粘度小于4cP。

4.根据权利要求1所述的方法，该方法包括在注入再悬浮液体流之前，确保反应器容器内的液体处在使该液体粘性小于4cP的温度下。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征是在以超过10cm/s的表观速度注入气体之前注入沉降床或坍塌床的再悬浮液体流的体积，至少是沉降床或坍塌床颗粒间容积的15%。

6.根据权利要求1所述的方法，该方法包括将再悬浮液体流注入沉降床或坍塌床，并与注入沉降床或坍塌床的气体一同使沉降床或坍塌床发生松动，所述气体是在反应器内表观气速低于10cm/s的启动气体。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征是启动气体在反应器容器内的表观气速不超过5cm/s。

8.根据权利要求6或7所述的方法，该方法包括逐渐增加启动气体的流率至反应器容器内的表观气速超过10cm/s。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征是启动气体是一种惰性气体。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征是启动气体与反应器原料气体相同，或者启动气体是一种富氢气体，该方法包括在沉降床或坍塌床松动过程中使反应器容器的温度保持在低于起始反应温度，或者避免反应过程中产生或消耗热量。

11.根据权利要求2所述的方法，其特征是注入的再悬浮液体流在反应器容器内的表观液速至少为0.4mm/s。

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